大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备 有机酸摩尔质量的测定和乙酸正丁脂的制备的实验报告
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\u7684
\u3002
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\u2488
NaOH\u6eb6\u6db2\uff1a0.1mol/L
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\u248a
(KHC8H4O4)
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\u3002
\u248b
\u6709\u673a\u9178\u8bd5\u6837\u3002
\u4e09\u3001\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
\u2488
0.1mol/L
NaOH\u6eb6\u6db2\u7684\u6807\u5b9a\u3002\u51c6\u786e\u79f0\u53d60.4\uff5e0.6g
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\u4e2d\uff0c\u52a020\uff5e30mL\u70ed\u6c34\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u52a0\u51655\u6ef40.5%
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一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置，蒸馏装置。
六．实验步骤流程图
七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁， 除H2O
（5）蒸馏
精制产品，除乙酸，收集纯产品。
八．注意事项
1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。
九．思考题
1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
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