挥发重量法可利用哪两种方式测定样品含量?

挥发重量法可利用以下两种方式测定样品含量:

通常采用加热或其他方法使试样中某挥发性组分逸出,然后根据试样减少的质量来计算被测组分的含量;或利用已知质量的吸收剂将逸出的某挥发组分定量地吸收,然后根据吸收剂增加的质量来计算被测组分的含量。此法适用于测定试样中一种或几种组分是易挥发的或能转化成为易挥发的物质。

挥发法可分为直接挥发法和间接挥发法两种。

(一)直接挥发法

直接法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出,然后利用适当的吸收剂将被测的挥发性物质全部吸收,测定吸收剂所增加的质量求出被测组分含量的方法。由于在最后的称量中有被测组分存在,故称为直接挥发法。

例如,试样中水分的测定,是将试样加热到适当的温度,以高氯酸镁为吸收剂,将逸出的水分吸收,则高氯酸镁增加的质量就是试样中水分的质量。

测定中若有几种挥发性物质并存时,应选用合适的吸收剂,以适当的吸收次序分别加以吸收,从而达到分别测量的目的。

例如,有机化合物中的元素分析,取一定的试样,将其在氧气流中燃烧,其中的氢和碳分别生成H2O和CO2,用高氯酸镁吸收H2O,用碱石灰吸收CO2,最后分别称量各吸收剂的质量,根据各吸收剂增加的质量,即可计算出试样中的含氢量和含碳量。

此外,在许多有机物的灰分和炽灼残渣的测定中,虽然测定是经高温灼烧后残留下来的不挥发性物质,但是由于称量的是被测物质,所以也属于直接挥发法。灰分、炽灼残渣和不挥发性物质的测定,是卫生检验、药物检验和环境监测的重要项目之一。

(二)间接挥发法

间接挥发法是测定某组分挥发前后试样质量的差值,求出被测组分含量的方法,此法常用于测定试样中的水分。因为在最后被称量的质量中没有被测物质,所以称为间接挥发法。例如,《中国药典》规定对某些药品要求检查“干燥失重”,就是测定药品干燥后减失的质量。

要注意的是测定试样中的水分时,其水分必须是试样中唯一可挥发的物质,而且脱水后的物质应该是稳定的。试样中水分挥发的难易程度取决于水在试样中的存在状态。其次取决于环境空间的干燥程度。



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