茶叶中微量元素的鉴定与定量分析 茶叶中的微量元素怎样来鉴定
\u5982\u4f55\u5b9a\u91cf\u5206\u6790\u8336\u53f6\u4e2d\u7684p,ca,mg,fe,al\u8336\u53f6\u4e2d\u5fae\u91cf\u5143\u7d20\u7684\u9274\u5b9a\u4e0e\u5b9a\u91cf\u6d4b\u5b9a
\u4e00\u3001\u5b9e\u9a8c\u76ee\u7684
1.\u4e86\u89e3\u5e76\u638c\u63e1\u9274\u5b9a\u8336\u53f6\u4e2d\u67d0\u4e9b\u5316\u5b66\u5143\u7d20\u7684\u65b9\u6cd5\u3002
2.\u5b66\u4f1a\u9009\u62e9\u5408\u9002\u7684\u5316\u5b66\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u3002
3.\u638c\u63e1\u914d\u5408\u6ef4\u5b9a\u6cd5\u6d4b\u8336\u53f6\u4e2d\u9499\u3001\u9541\u542b\u91cf\u7684\u65b9\u6cd5\u548c\u539f\u7406\u3002
4.\u638c\u63e1\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u6d4b\u8336\u53f6\u4e2d\u5fae\u91cf\u94c1\u7684\u65b9\u6cd5\u3002
5.\u63d0\u9ad8\u7efc\u5408\u8fd0\u7528\u77e5\u8bc6\u7684\u80fd\u529b\u3002
\u4e8c\u3001\u5b9e\u9a8c\u539f\u7406
\u8336\u53f6\u5c5e\u690d\u7269\u7c7b\uff0c\u4e3a\u6709\u673a\u4f53\uff0c\u4e3b\u8981\u7531C\uff0cH\uff0cN\u548cO\u7b49\u5143\u7d20\u7ec4\u6210\uff0c\u5176\u4e2d\u542b\u6709Fe\uff0cAl\uff0cCa\uff0cMg\u7b49\u5fae\u91cf\u91d1\u5c5e\u5143\u7d20\u3002\u672c\u5b9e\u9a8c\u7684\u76ee\u7684\u662f\u8981\u6c42\u4ece\u8336\u53f6\u4e2d\u5b9a\u6027\u9274\u5b9aFe\uff0cAl\uff0cCa\uff0cMg\u7b49\u5143\u7d20\uff0c\u5e76\u5bf9Fe\uff0cCa\uff0cMg\u8fdb\u884c\u5b9a\u91cf\u6d4b\u5b9a\u3002
\u8336\u53f6\u9700\u5148\u8fdb\u884c\u201c\u5e72\u7070\u5316\u201d\u3002\u201c\u5e72\u7070\u5316\u201d\u5373\u8bd5\u6837\u5728\u7a7a\u6c14\u4e2d\u7f6e\u4e8e\u655e\u53e3\u7684\u84b8\u53d1\u76bf\u540e\u5769\u57da\u4e2d\u52a0\u70ed\uff0c\u628a\u6709\u673a\u7269\u7ecf\u6c27\u5316\u5206\u89e3\u800c\u70e7\u6210\u7070\u70ec\u3002\u8fd9\u4e00\u65b9\u6cd5\u7279\u522b\u9002\u7528\u4e8e\u751f\u7269\u548c\u98df\u54c1\u7684\u9884\u5904\u7406\u3002\u7070\u5316\u540e\uff0c\u7ecf\u9178\u6eb6\u89e3\uff0c\u5373\u53ef\u9010\u7ea7\u8fdb\u884c\u5206\u6790\u3002
\u94c1\u94dd\u6df7\u5408\u6db2\u4e2dFe3+\u79bb\u5b50\u5bf9Al3+\u79bb\u5b50\u7684\u9274\u5b9a\u6709\u5e72\u6270\u3002\u5229\u7528Al3+\u79bb\u5b50\u7684\u4e24\u6027\uff0c\u52a0\u5165\u8fc7\u91cf\u7684\u78b1\uff0c\u4f7fAl3+\u8f6c\u5316\u4e3a\u79bb\u5b50\u7559\u5728\u6eb6\u6db2\u4e2d\uff0cFe3+\u5219\u751f\u6210\u6c89\u6dc0\uff0c\u7ecf\u5206\u79bb\u53bb\u9664\u540e\uff0c\u6d88\u9664\u4e86\u5e72\u6270\u3002
\u9499\u9541\u6df7\u5408\u6db2\u4e2d\uff0cCa2+\u79bb\u5b50\u548cMg2+\u7684\u9274\u5b9a\u4e92\u4e0d\u5e72\u6270\uff0c\u53ef\u76f4\u63a5\u9274\u5b9a\uff0c\u4e0d\u5fc5\u5206\u79bb\u3002
\u94c1\u3001\u94dd\u3001\u9499\u3001\u9541\u5404\u81ea\u7684\u7279\u5f81\u53cd\u5e94\u5f0f\u5982\u4e0b\uff1a
\u6839\u636e\u4e0a\u8ff0\u7279\u5f81\u53cd\u5e94\u7684\u5b9e\u9a8c\u73b0\u8c61\uff0c\u53ef\u5206\u522b\u9274\u5b9a\u51faFe\uff0cAl\uff0cCa\uff0cMg4\u4e2a\u5143\u7d20\u3002
\u9499\u3001\u9541\u542b\u91cf\u7684\u6d4b\u5b9a\uff0c\u53ef\u91c7\u7528\u914d\u5408\u6ef4\u5b9a\u6cd5\u3002\u5728pH=10\u7684\u6761\u4ef6\u4e0b\uff0c\u4ee5\u94ec\u9ed1T\u4e3a\u6307\u793a\u5242\uff0cEDTA\u4e3a\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u3002\u76f4\u63a5\u6ef4\u5b9a\u53ef\u6d4b\u5f97Ca\uff0cMg\u603b\u91cf\u3002\u82e5\u6b32\u6d4bCa\uff0cMg\u5404\u81ea\u7684\u542b\u91cf\uff0c\u53ef\u5728pH>12.5\u65f6\uff0c\u4f7fMg2+\u79bb\u5b50\u751f\u6210\u6c22\u6c27\u5316\u7269\u6c89\u6dc0\uff0c\u4ee5\u9499\u6307\u793a\u5242\u3001EDTA\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u6ef4\u5b9aCa2+\u79bb\u5b50\uff0c\u7136\u540e\u7528\u5dee\u51cf\u6cd5\u5373\u5f97Mg2+\u79bb\u5b50\u7684\u542b\u91cf\u3002
Fe3+,Al3+\u79bb\u5b50\u7684\u5b58\u5728\u4f1a\u5e72\u6270Ca2+\uff0cMg2+\u79bb\u5b50\u7684\u6d4b\u5b9a\uff0c\u5206\u6790\u65f6\uff0c\u53ef\u7528\u4e09\u4e59\u9187\u80fa\u63a9\u853dFe3+\u4e0eAl3+\u3002
\u8336\u53f6\u4e2d\u94c1\u542b\u91cf\u8f83\u4f4e\uff0c\u53ef\u7528\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u3002\u5728pH=2\uff5e9\u7684\u6761\u4ef6\u4e0b\uff0cFe2+\u4e0e\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u80fd\u751f\u6210\u7a33\u5b9a\u7684\u6a59\u7ea2\u8272\u7684\u914d\u5408\u7269\uff0c\u53cd\u5e94\u5f0f\u5982\u4e0b\uff1a
\u8be5\u914d\u5408\u7269\u7684\uff0c\u6469\u5c14\u5438\u6536\u7cfb\u6570\u3002
\u5728\u663e\u8272\u524d\uff0c\u7528\u76d0\u9178\u7f9f\u80fa\u628aFe3+\u8fd8\u539f\u6210Fe2+\uff0c\u5176\u53cd\u5e94\u5f0f\u5982\u4e0b\uff1a
\u663e\u8272\u65f6\uff0c\u6eb6\u6db2\u7684\u9178\u5ea6\u8fc7\u9ad8\uff08pH<2\uff09\uff0c\u53cd\u5e94\u8fdb\u884c\u8f83\u6162\uff1b\u82e5\u9178\u5ea6\u592a\u4f4e\uff0c\u5219Fe2+\u79bb\u5b50\u6c34\u89e3\uff0c\u5f71\u54cd\u663e\u8272\u3002
\u4e09\u3001\u8bd5\u5242\u4e0e\u4eea\u5668
\u8bd5\u52421%\u94ec\u9ed1T\uff0c6mol\u00b7L-1HCl\uff0c2mol\u00b7L-1HAc\uff0c6mol\u00b7L-1NaOH\uff0c0.25mol\u00b7L-1\uff0c0.01mol\u00b7L-1\uff08\u81ea\u914d\u5e76\u6807\u5b9a\uff09EDTA\uff0c\u9971\u548cKSCN\u6eb6\u6db2\uff0c0.010mg\u00b7L-1Fe\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\uff0c\u94dd\u8bd5\u5242\uff0c\u9541\u8bd5\u5242\uff0c25%\u4e09\u4e59\u9187\u80fa\u6c34\u6eb6\u6db2\uff0c\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db2\uff08pH=10\uff09\uff0cHAc\uff5eNaAc\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db2\uff08pH=4.6\uff09\uff0c0.1%\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u6c34\u6eb6\u6db2\uff0c1%\u76d0\u9178\u7f9f\u80fa\u6c34\u6eb6\u6db2\u3002
\u4eea\u5668\u7164\u6c14\u706f\uff0c\u7814\u94b5\uff0c\u84b8\u53d1\u76bf\uff0c\u79f0\u91cf\u74f6\uff0c\u6258\u76d8\u5929\u5e73\uff0c\u5206\u6790\u5929\u5e73\uff0c\u4e2d\u901f\u5b9a\u91cf\u6ee4\u7eb8\uff0c\u957f\u9888\u6f0f\u6597\uff0c250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\uff0c50mL\u5bb9\u91cf\u74f6\uff0c250mL\u9525\u5f62\u74f6\uff0c50mL\u9178\u5f0f\u6ef4\u5b9a\u7ba1\uff0c3cm\u6bd4\u8272\u76bf\uff0c5mL\u300110mL\u5438\u91cf\u7ba1\uff0c722\u578b\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u8ba1\u3002
\u56db\u3001\u5b9e\u9a8c\u65b9\u6cd5
1.\u8336\u53f6\u7684\u7070\u5316\u548c\u8bd5\u9a8c\u7684\u5236\u5907
\u53d6\u5728100\uff5e105\u2103\u4e0b\u70d8\u5e72\u7684\u8336\u53f67\uff5e8g\u4e8e\u7814\u94b5\u4e2d\u6363\u6210\u7ec6\u672b\uff0c\u8f6c\u79fb\u81f3\u79f0\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u79f0\u51fa\u79f0\u91cf\u74f6\u548c\u8336\u53f6\u7684\u8d28\u91cf\u548c\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u8336\u53f6\u672b\u5168\u90e8\u5012\u5165\u84b8\u53d1\u76bf\u4e2d\uff0c\u518d\u79f0\u7a7a\u79f0\u91cf\u74f6\u7684\u8d28\u91cf\uff0c\u5dee\u51cf\u5f97\u84b8\u53d1\u76bf\u4e2d\u7684\u8336\u53f6\u7684\u51c6\u786e\u8d28\u91cf\u3002
\u5c06\u76db\u6709\u8336\u53f6\u672b\u7684\u84b8\u53d1\u76bf\u52a0\u70ed\u4f7f\u8336\u53f6\u7070\u5316\uff08\u5728\u901a\u98ce\u53a8\u4e2d\u8fdb\u884c\uff09\uff0c\u7136\u540e\u5347\u9ad8\u6e29\u5ea6\uff0c\u4f7f\u5176\u5b8c\u5168\u7070\u5316\uff0c\u51b7\u5374\u540e\uff0c\u52a06mol\u00b7L-1HCl10mL\u4e8e\u84b8\u53d1\u76bf\u4e2d\uff0c\u6405\u62cc\u6eb6\u89e3\uff08\u53ef\u80fd\u6709\u5c11\u91cf\u4e0d\u6eb6\u7269\uff09\u5c06\u6eb6\u6db2\u5b8c\u5168\u8f6c\u79fb\u81f3150mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c3420mL\uff0c\u518d\u52a06mol\u00b7L-1NH3\u00b7H2O\u9002\u91cf\u63a7\u5236\u6eb6\u6db2pH\u4e3a6\uff5e7\uff0c\u4f7f\u4ea7\u751f\u6c89\u6dc0\u3002\u5e76\u7f6e\u4e8e\u6cb8\u6c34\u6d74\u52a0\u70ed30min\uff0c\u8fc7\u6ee4\uff0c\u7136\u540e\u6d17\u6da4\u70e7\u676f\u548c\u6ee4\u7eb8\u3002\u6ee4\u6db2\u76f4\u63a5\u7528250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u76db\u63a5\uff0c\u5e76\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u8d34\u4e0a\u6807\u7b7e\uff0c\u6807\u660e\u4e3aCa2+,Mg2+\u79bb\u5b50\u8bd5\u6db2\uff081\uff03\uff09\uff0c\u5f85\u6d4b\u3002
\u53e6\u53d6250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e00\u53ea\u4e8e\u957f\u9888\u6f0f\u6597\u4e4b\u4e0b\uff0c\u75286mol\u00b7L-1HCl10mL\u91cd\u65b0\u6eb6\u89e3\u6ee4\u7eb8\u4e0a\u7684\u6c89\u6dc0\uff0c\u5e76\u5c11\u91cf\u591a\u6b21\u5730\u6d17\u6da4\u6ee4\u7eb8\u3002\u5b8c\u6bd5\u540e\uff0c\u7a00\u91ca\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\u6ee4\u6db2\u81f3\u523b\u5ea6\u7ebf\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u8d34\u4e0a\u6807\u7b7e\uff0c\u6807\u660e\u4e3aFe3+\u79bb\u5b50\u8bd5\u9a8c\uff082\uff03\uff09\uff0c\u5f85\u6d4b\u3002
2.Fe\uff0cAl\uff0cCa\uff0cMg\u5143\u7d20\u7684\u9274\u5b9a
\u4ece1\uff03\u8bd5\u6db2\u7684\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\u5012\u51fa\u8bd5\u6db21mL\u4e8e\u4e00\u6d01\u51c0\u7684\u8bd5\u7ba1\u4e2d\uff0c\u7136\u540e\u4ece\u8bd5\u7ba1\u4e2d\u53d6\u6db22\u6ef4\u4e8e\u70b9\u6ef4\u677f\u4e0a\uff0c\u52a0\u9541\u8bd5\u52421\u6ef4\uff0c\u518d\u52a06mol\u00b7L-1NaOH\u78b1\u5316\uff0c\u89c2\u5bdf\u73b0\u8c61\uff0c\u4f5c\u51fa\u5224\u65ad\u3002
\u4ece\u4e0a\u8ff0\u8bd5\u7ba1\u4e2d\u518d\u53d6\u8bd5\u6db22\uff5e3\u6ef4\u4e8e\u53e6\u4e00\u8bd5\u7ba1\u4e2d\uff0c\u52a0\u51651\uff5e2\u6ef42mol\u00b7L-1HAc\u9178\u5316\uff0c\u518d\u52a02\u6ef40.25mol\u00b7L-1\uff0c\u89c2\u5bdf\u5b9e\u9a8c\u73b0\u8c61\uff0c\u4f5c\u51fa\u5224\u65ad\u3002
\u4ece2\uff03\u8bd5\u6db2\u7684\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\u5012\u51fa\u8bd5\u6db21mL\u4e8e\u4e00\u6d01\u51c0\u8bd5\u7ba1\u4e2d\uff0c\u7136\u540e\u4ece\u8bd5\u7ba1\u4e2d\u53d6\u8bd5\u6db22\u6ef4\u4e8e\u70b9\u6ef4\u677f\u4e0a\uff0c\u52a0\u9971\u548cKSCN1\u6ef4\uff0c\u6839\u636e\u5b9e\u9a8c\u73b0\u8c61\uff0c\u4f5c\u51fa\u5224\u65ad\u3002
\u5728\u4e0a\u8ff0\u8bd5\u7ba1\u5269\u4f59\u7684\u8bd5\u6db2\u4e2d\uff0c\u52a06mol\u00b7L-1NaOH\u76f4\u81f3\u767d\u8272\u6c89\u6dc0\u6eb6\u89e3\u4e3a\u6b62\uff0c\u79bb\u5fc3\u5206\u79bb\uff0c\u53d6\u4e0a\u5c42\u6e05\u6db2\u4e8e\u53e6\u4e00\u8bd5\u7ba1\u4e2d\uff0c\u52a06mol\u00b7L-1HAc\u9178\u5316\uff0c\u52a0\u94dd\u8bd5\u52423\uff5e4\u6ef4\uff0c\u653e\u7f6e\u7247\u523b\u540e\uff0c\u52a06mol\u00b7L-1NH3\u00b7H2O\u78b1\u5316\uff0c\u5728\u6c34\u6d74\u4e2d\u52a0\u70ed\uff0c\u89c2\u5bdf\u5b9e\u9a8c\u73b0\u8c61\uff0c\u4f5c\u51fa\u5224\u65ad\u3002
3.\u8336\u53f6\u4e2d\uff0cCa\uff0cMg\u603b\u91cf\u7684\u6d4b\u5b9a
\u4ece1\uff03\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\u51c6\u786e\u5438\u53d6\u8bd5\u6db225mL\u7f6e\u4e8e250mL\u9525\u5f62\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u5165\u4e09\u4e59\u9187\u80fa5mL\uff0c\u518d\u52a0\u5165\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db210mL\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u6700\u540e\u52a0\u5165\u94ec\u9ed1T\u6307\u793a\u5242\u5c11\u8bb8\uff0c\u75280.01mol\u00b7L-1EDTA\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u6ef4\u5b9a\u81f3\u6eb6\u6db2\u7531\u7ea2\u7d2b\u8272\u6070\u53d8\u7eaf\u84dd\u8272\uff0c\u5373\u8fbe\u7ec8\u70b9\uff0c\u6839\u636eEDTA\u7684\u6d88\u8017\u91cf\uff0c\u8ba1\u7b97\u8336\u53f6\u4e2dCa\uff0cMg\u7684\u603b\u91cf\u3002\u5e76\u4ee5MgO\u7684\u8d28\u91cf\u5206\u6570\u8868\u793a\u3002
4.\u8336\u53f6\u4e2dFe\u542b\u91cf\u7684\u6d4b\u91cf
\uff081\uff09\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u4e9a\u94c1\u5438\u6536\u66f2\u7ebf\u7684\u7ed8\u5236\u7528\u5438\u91cf\u7ba1\u5438\u53d6\u94c1\u6807\u51c6\u6eb6\u6db20\uff0c2.0\uff0c4.0mL\u5206\u522b\u6ce8\u516550mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u5404\u52a0\u51655mL\u76d0\u9178\u7f9f\u80fa\u6eb6\u6db2\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u518d\u52a0\u51655mLHAc\uff5eNaAc\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db2\u548c5mL\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u6eb6\u6db2\uff0c\u7528\u84b8\u998f\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002\u653e\u7f6e10min\uff0c\u75283cm\u7684\u6bd4\u8272\u76bf\uff0c\u4ee5\u8bd5\u5242\u7a7a\u767d\u6eb6\u6db2\u4e3a\u53c2\u6bd4\u6eb6\u6db2\uff0c\u5728722\u578b\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u8ba1\u4e2d\uff0c\u4ece\u6ce2\u957f420\uff5e600nm\u95f4\u5206\u522b\u6d4b\u5b9a\u5176\u5149\u5bc6\u5ea6\uff0c\u4ee5\u6ce2\u957f\u4e3a\u6a2a\u5750\u6807\uff0c\u5149\u5bc6\u5ea6\u4e3a\u7eb5\u5750\u6807\uff0c\u7ed8\u5236\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u4e9a\u94c1\u7684\u5438\u6536\u66f2\u7ebf\uff0c\u5e76\u786e\u5b9a\u6700\u5927\u5438\u6536\u5cf0\u7684\u6ce2\u957f\uff0c\u4ee5\u6b64\u4e3a\u6d4b\u91cf\u6ce2\u957f\u3002
\uff082\uff09\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u7684\u7ed8\u5236\u7528\u5438\u91cf\u7ba1\u5206\u522b\u5438\u53d6\u94c1\u7684\u6807\u51c6\u6eb6\u6db20\uff0c1.0\uff0c2.0\uff0c3.0\uff0c4.0\uff0c5.0\uff0c6.0mL\u4e8e7\u53ea50mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u4f9d\u6b21\u5206\u522b\u52a0\u51655.0mL\u76d0\u9178\u7f9f\u80fa\uff0c5.0mLHAc\uff5eNaAc\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db2\uff0c5.0mL\u90bb\u83f2\u5570\u5549\uff0c\u7528\u84b8\u998f\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u653e\u7f6e10min\u3002\u75283cm\u7684\u6bd4\u8272\u76bf\uff0c\u4ee5\u7a7a\u767d\u6eb6\u6db2\u4e3a\u53c2\u6bd4\u6eb6\u6db2\uff0c\u7528\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u8ba1\u5206\u522b\u6d4b\u5176\u5149\u5bc6\u5ea6\u3002\u4ee550mL\u6eb6\u6db2\u4e2d\u94c1\u542b\u91cf\u4e3a\u6a2a\u5750\u6807\uff0c\u76f8\u5e94\u7684\u5149\u5bc6\u5ea6\u4e3a\u7eb5\u5750\u6807\uff0c\u7ed8\u5236\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u4e9a\u94c1\u7684\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u3002
\uff083\uff09\u8336\u53f6\u4e2dFe\u542b\u91cf\u7684\u6d4b\u5b9a\u7528\u5438\u91cf\u7ba1\u4ece2\uff03\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\u5438\u53d6\u8bd5\u6db22.5mL\u4e8e50mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u4f9d\u6b21\u52a0\u51655.0mL\u76d0\u9178\u7f9f\u80fa\uff0c5.0mLHAc\uff5eNaAc\u7f13\u51b2\u6eb6\u6db2\uff0c5.0mL\u90bb\u83f2\u5570\u5549\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u653e\u7f6e10min\u3002\u4ee5\u7a7a\u767d\u6eb6\u6db2\u4e3a\u53c2\u6bd4\u6eb6\u6db2\uff0c\u5728\u540c\u4e00\u6ce2\u957f\u5904\u6d4b\u5176\u5149\u5bc6\u5ea6\uff0c\u5e76\u4ece\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u4e0a\u6c42\u51fa50mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2dFe\u7684\u542b\u91cf\uff0c\u5e76\u6362\u7b97\u51fa\u8336\u53f6\u4e2dFe\u7684\u542b\u91cf\uff0c\u4ee5Fe2O3\u8d28\u91cf\u6570\u8868\u793a\u4e4b\u3002
\u4e94\u3001\u6ce8\u610f\u4e8b\u9879
1.\u8336\u53f6\u5c3d\u91cf\u6363\u788e\uff0c\u5229\u4e8e\u7070\u5316\u3002
2.\u7070\u5316\u5e94\u5f7b\u5e95\uff0c\u82e5\u7b97\u6eb6\u540e\u53d1\u73b0\u6709\u672a\u7070\u5316\u7269\uff0c\u5e94\u5b9a\u91cf\u8fc7\u6ee4\uff0c\u5c06\u672a\u7070\u5316\u7684\u91cd\u65b0\u7070\u5316\u3002
3.\u8336\u53f6\u7070\u5316\u540e\uff0c\u9178\u6eb6\u89e3\u901f\u5ea6\u8f83\u6162\u65f6\u53ef\u5c0f\u706b\u7565\u52a0\u70ed\uff0c\u5b9a\u91cf\u8f6c\u79fb\u8981\u5b89\u5168\u3002
4.\u6d4bFe\u65f6\uff0c\u4f7f\u7528\u7684\u5438\u91cf\u7ba1\u8f83\u591a\uff0c\u5e94\u63d2\u5728\u6240\u5438\u7684\u6eb6\u6db2\u4e2d\uff0c\u4ee5\u514d\u641e\u9519\u3002
5.1\uff03250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u8bd5\u6db2\u7528\u4e8e\u5206\u6790Ca\uff0cMg\u5143\u7d20\uff0c2\uff03250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u7528\u4e8e\u5206\u6790Fe\uff0cAl\u5143\u7d20\uff0c\u4e0d\u8981\u6df7\u6dc6\u3002
\u516d\u3001\u601d\u8003\u9898
1.\u9884\u4e60\u601d\u8003
\uff081\uff09\u5e94\u5982\u4f55\u9009\u62e9\u7070\u5316\u7684\u6e29\u5ea6\uff1f
\uff082\uff09\u9274\u5b9aCa2+\u65f6\uff0cMg2+\u4e3a\u4ec0\u4e48\u80a1\u5e72\u6270\uff1f
\uff083\uff09\u6d4b\u5b9a\u9499\u9541\u542b\u91cf\u662f\u52a0\u5165\u4e09\u4e59\u9187\u80fa\u7684\u4f5c\u7528\u662f\u4ec0\u4e48\uff1f
\uff084\uff09\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u6d4b\u94c1\u7684\u4f5c\u7528\u539f\u7406\u5982\u4f55\uff1f\u7528\u8be5\u6cd5\u6d4b\u5f97\u7684\u94c1\u542b\u91cf\u662f\u5426\u4e3a\u8336\u53f6\u4e2d\u4e9a\u94c1\u542b\u91cf\uff1f\u4e3a\u4ec0\u4e48\uff1f
\uff085\uff09\u5982\u4f55\u786e\u5b9a\u90bb\u83f2\u5570\u5549\u663e\u8272\u5242\u7684\u7528\u91cf\uff1f
2.\u8fdb\u4e00\u6b65\u601d\u8003
\uff081\uff09\u6b32\u6d4b\u8be5\u8336\u53f6\u4e2dAl\u542b\u91cf\uff0c\u5e94\u5982\u4f55\u8bbe\u8ba1\u65b9\u6848\uff1f
\uff082\uff09\u8bd5\u8ba8\u8bba\uff0c\u4e3a\u4ec0\u4e48pH=6\uff5e7\u65f6\uff0c\u80fd\u5c06Fe3+\uff0cAl3+\u79bb\u5b50\u4e0eCa2+\uff0cMg2+\u79bb\u5b50\u5206\u79bb\u5b8c\u5168\u3002
\uff083\uff09\u901a\u8fc7\u672c\u5b9e\u9a8c\uff0c\u5bf9\u5206\u6790\u95ee\u9898\u548c\u89e3\u51b3\u95ee\u9898\u65b9\u9762\u6709\u4f55\u6536\u83b7\uff1f\u8bf7\u8c08\u8c08\u4f53\u4f1a\u3002
\u6709\u4e13\u4e1a\u7684\u4eba\u9274\u5b9a\u7684\uff0c\u8fd9\u4e2a\u6bd4\u8f83\u9ebb\u70e6\uff0c\u610f\u4e49\u4e0d\u5927\u3002\u77e5\u9053\u66f4\u597d\u3002
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、 实验目的
1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2. 学会选择合适的化学分析方法。
3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5. 提高综合运用知识的能力。
二、 实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：
该配合物的 ，摩尔吸收系数 。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：
显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
三、 试剂与仪器
试剂 1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液， 缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。
仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。
四、 实验方法
1. 茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴 于另一试管中，加入1～2滴2 mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25 mol·L-1 ，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6 mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6 mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
3. 茶叶中，Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入 缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。
4. 茶叶中Fe含量的测量
（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAc～NaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420～600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。
（2）标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。
（3）茶叶中Fe含量的测定 用吸量管从2＃容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。
五、注意事项
1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。
2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。
3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。
4. 测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。
5. 1＃250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2＃250mL容量瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。
六、思考题
1. 预习思考
（1）应如何选择灰化的温度？
（2）鉴定Ca2+时，Mg2+为什么股干扰？
（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？
（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？
（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？
2. 进一步思考
（1）欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案？
（2）试讨论，为什么pH=6～7时，能将Fe3+，Al3+离子与Ca2+，Mg2+离子分离完全。
（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
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