请问在用硝酸银滴定氯离子时，铬酸钾指示剂的加入量应该为多少才是合适的呢？如何进行计算？ 使用铬酸钾指示剂测定氯离子时,滴定终点前,为什么滴定液中银离...
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水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 11896—891 主题内容与适用范围
本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本标准适用的浓度为10~500mg/ L的氯化物。高于此范围的水样经水样稀后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/ L及25mg/ L时有干扰。铁含量超过10mg/ L时使终点不明显。
1 原理
在中性至弱碱性范围内（PH=5.0~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银。表示反应到达终点。
Ag+＋CI- → AgCI↓ (白色)
2 Ag+＋CrO42- →Ag CrO4↓ (砖红色)
2 试剂
分析中仅用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3．1 氯化钠标准溶液，C（NaCI）=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量： 将氯化钠（NaCI）置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00 mL此标准溶液含0.50 mg氯化物（CI-）
3．2 硝酸银标准滴定溶液，c（AgNO3）＝0.01410mol／L：称取2.3950g（±0.002）预先在280～290℃干燥并已质量恒重过的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中，摇匀，置于暗处。
用氯化钠标准溶液(3.1)标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.1)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液（3.3），在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（CI-）
3.3 铬酸钾溶液：50g／L溶液：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于蒸馏水并稀释至100mL。
3.4 硝酸溶液：1+300。
3.5 氢氧化钠溶液：2g／L。
3.6 酚酞批示液：10g／L乙醇溶液。
国家环境保护局1989-12-25批准 1990-07-01实施
GB 11896—89
4 仪器
4．1 锥形瓶，250 mL。
4．2 滴定管，25mL，棕色。
4．3 吸管，50mL,25mL。
5 样品
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中。保存时不必加入特别的防腐剂。
6 分析步骤
用移液管移取50mL水样于250mL锥形瓶中，（另取一锥形瓶，加入50mL蒸馏水作空白试验）加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。
加入1mL铬酸钾溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准溶液滴定，至刚刚出现砖红色沉淀即为终点。记下消耗的硝酸银标准溶液的体积（V1）。同时做空白滴定，记下消耗硝酸银标准溶液的体积（V0）。
注：铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴定液中加入1mL50g/L的铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定消除。
7 分析结果的表述
以mg／l表示的氯离子含量P按下式计算：
（V1－V0）×C×35.45×1000
P＝
V
试中 V1——滴定水样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V0——空白消耗硝酸银标准溶液量，mL；
C——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol／L；
V——水样的体积，mL；
计量点时[Ag+]的浓度: [Ag^+]=(Ksp)^1/2;
再据铬酸银的Ksp计算铬酸根的最少用量: [CrO4^2-]=Ksp(Ag2CrO4]/[Ag^+]^2
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