苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】
【实验目的】1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。
2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。 【实验原理】
金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和,对水、醇稳定,故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应,需控制反应温度。
【仪器与药品】
仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管 、橡皮管 烧杯(100 mL)、滴管、 玻璃搅拌棒、 分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、 蒸馏头、 螺帽接头、 温度计(100℃)、 直形冷凝管 、真空接引管、 锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管
药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、 【物理常数】
【实验装置】
简单蒸馏提纯(低沸物)装置 减压蒸馏提纯(高沸物)装置 【实验步骤】
1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中
2、搅拌下,把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里,整个过程温度控制在50℃下。 3、滴加完毕,室温下放置15min。
4、边搅拌,边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。
5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇,使之分层,再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。
8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾,再进行简单蒸馏除去乙醚。 9、减压蒸馏,收集102~103.5℃(19mmHg)的馏分,产量4~5g。 【注意事项】
1、 滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀,控制一定的滴加速度,同时保证反应温度在48-50℃
之间。
2、 滴加盐酸是在低温下进行,要慢慢加入,过程中会放出氢气气体,严禁明火。 3、 回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥,但要防明火。 4、 分液时注意上下层的判断。
5、 了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。
6、 低沸物蒸馏时选择水浴加热,不能有明火,且接收部分要冰水冷却,有毒、易燃、
易爆物要注意尾气吸收。
7、 减压蒸馏装置仪器一定要干燥,使用前一定要检查气密性,整个体系不能封闭,要
求控制较高的真空度,不能太低,然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。 8、 除装置时一定要注意操作顺序,防止倒吸。 【思考题】
1、滴加苯乙酮时,为什么要控制体系温度在50℃以下? 2、实验中加入碳酸钾的作用是什么?
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