熔融法制备高岭土-有机插层复合物 高龄土是什么？
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\u3000\u300013\uff0e\u5316\u5b66\u7a33\u5b9a\u6027
\u3000\u3000\u9ad8\u5cad\u571f\u5177\u6709\u5f3a\u7684\u8010\u9178\u6027\u80fd\uff0c\u4f46\u5176\u8010\u78b1\u6027\u80fd\u5dee\u3002\u5229\u7528\u8fd9\u4e00\u6027\u8d28\u53ef\u7528\u5b83\u5408\u6210\u5206\u5b50\u7b5b\u3002
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\u3000\u3000\u6b64\u5916\uff0c\u4e2d\u56fd\u73b0\u6709\u7164\u7cfb\u9ad8\u5cad\u571f\u4f01\u4e1a20\u4f59\u4e2a\uff0c\u5e74\u4ea7\u80fd\u529b\u7ea630\u4e07t\u3002\u76ee\u524d\u5728\u5efa\u548c\u62df\u5efa\u7684\u7164\u7cfb\u9ad8\u5cad\u571f\u77ff\u5c71\u4f01\u4e1a10\u4f59\u4e2a\uff0c\u5e74\u8bbe\u8ba1\u80fd\u529b20\u4f59\u4e07t\u5428\u3002
在两步插层法制备高岭土-有机插层复合物中，熔融法尽管插层不很均匀，对控温设备要求较高，但插层速度快，环境污染小，易于实现工业化生产。本节主要介绍了熔融法制备高岭土-苯甲酰胺插层复合物和高岭土-1，4-丁二醇插层复合物，并对其插层复合物进行了表征。
一、高岭土-苯甲酰胺插层复合物的制备
1.实验主要原料
高岭土：萍乡硬质高岭土，≤200目。无水乙醇：分析纯，含量≥99.7%。二甲基亚砜：分析纯，含量≥99.0%。苯甲酰氯：分析纯，含量98.0%。氨水：分析纯，含量25-28%。丙酮：分析纯，含量99.5%。
2.高岭土-苯甲酰胺的制备
苯甲酰胺试剂为实验室制备，因而，高岭土-苯甲酰胺的制备可以分为三个步骤：Kao-DMSO的制备、苯甲酰胺（BZ）的制备和高岭土-苯甲酰胺（Kao-BZ）的制备。
Kao-DMSO的制备：将10g高岭土悬浮于100mLDMSO和9mL蒸馏水的混合液中，将混合物装入三颈瓶内，放置于恒温磁力搅拌仪上，冷凝回流，在一定温度下磁力搅拌反应一定时间后，离心沉降分离；将固体物用无水乙醇洗涤除去复合物外表面多余的DMSO，50℃下烘干8h，得到白色粉末状样品。
苯甲酰胺的制备：将1000ml三口烧瓶置冰浴中，加入250ml浓氨水。装上电搅拌器和滴液漏斗。开动搅拌，经漏斗滴加60.5g（50ml）苯甲酰氯。加料毕，搅拌一会儿，滤出结晶，以少量水洗涤晾干后得产品［3］。经4次重结晶和烘干后得实验用样品。
Kao-BZ的熔融法制备：将0.5g高岭土-二甲基亚砜与1.5g苯甲酰胺混合，研磨10min使之混匀，在烘箱中140℃反应不同时间后取出，降温至室温，用丙酮漂洗去除多余的苯甲酰胺，晾干后样品装入密封袋备用。
3.结果与讨论
（1）Kao-BZ的XRD分析
高岭石原样的d001值为0.717nm，用DMSO插层后d001值由0.717nm增至1.124nm，插层率90.17%。高岭石经苯甲酰胺插层后，高岭石的d001值由0.717nm膨胀至1.433nm。因此，可以用插层率和置换插层率来表征插层程度。可以看出，当苯甲酰胺插入到高岭石层间后，其层间距增加了0.716nm，考虑到苯甲酰胺分子中，氨基上的氢原子与苯环上的氢原子间最大距离为0.770nm，所以苯甲酰胺分子很有可能是以垂直于高岭石层片的方式单分子排列在高岭石层间。
不同反应时间熔融法制备的高岭土-苯甲酰胺的XRD图谱及插层率见图4-8。熔融法插层速率快，反应3h插层率即趋向一稳定值约80%。从苯甲酰胺的插层看，插层效果最好为反应12小时，插层率达最大值为80.75%。随时间延长，插层率略有降低并稳定在79%左右。从图4-8上还可以看出，插层时间为1h或2h时还有预插层体复合物的衍射峰存在，这是由于预插层体被逐步置换，需要一定时间，在没有被完全置换前在XRD图谱上可看到有预插层体的特征峰存在。而3h以后则没有该衍射峰。插层3h的插层率与延长时间后的插层率没有明显的差别，从经济效益角度出发，可以认为插层3h为最佳反应时间。
图4-8 熔融法不同反应时间插层制备高岭土-苯甲酰胺的XRD图谱
（a）1h；（b）2h；（c）3h；（d）6h；（e）12h；（f）24h；（g）48h；（h）96h
为了确定插层复合物中的1.433nm衍射峰不是多余的苯甲酰胺晶体或原预插层体引起的，将高岭土原样、预插层体Kao-DMSO样、苯甲酰胺样及插层后的Kao-BZ样的XRD图谱叠加加以对比（图4-9）。可见，1.433nm衍射峰确实为苯甲酰胺插入高岭石层间引起高岭石层间域膨胀之后的衍射峰。
图4-9 不同样品的XRD图谱
（a）高岭土；（b）高岭土-二甲基亚砜；（c）高岭土-苯甲酰胺；（d）苯甲酰胺
（2）Kao-BZ的红外光谱分析
在高岭石晶体中，存在两种类型的羟基。一类羟基位于硅氧四面体与铝氧八面体之间，称为内羟基（inner hydroxyl）；另一类羟基则位于高岭石层间的表面，称为内表面羟基（inner surface hydroxyl）。由于两类羟基在晶格中所处的环境不同，在红外谱图中，它们振动峰所对应的位置也就不同。
在不同样品高波数振动区（图4-10），图谱形态在插层前后变化明显。高岭石OH键特征振动峰为3694cm-1、3667cm-1、3647cm-1、3620cm-1（图4-10a），前三个振动峰归属于高岭石的内表面羟基，一般认为这些羟基的伸展方向与（001）面呈60～73°夹角；后者归属于内羟基。内羟基位于片层内部远离插层客体分子，因此3620cm-1振动峰一般受插层影响微弱。而内表面羟基位于片层表面容易受到插层的影响，插层前后其振动峰变化较大。内表面羟基的振动峰位于3694cm-1和3667cm-1处，因为直接暴露于层间，容易受到层间环境变化的影响。
在Kao-DMSO的红外振动图谱（图4-10b）中，内表面羟基振动峰的位置（3695cm-1、3664cm-1）和强度与高岭土原样相比均有明显变化，强度大大降低，3647cm-1处的内表面羟基吸收峰消失，并在3540cm-1、3505cm-1处产生2个新的吸收峰，而内羟基振动峰（3622cm-1）的强度和位置则基本保持不变。另外在3022cm-1、2936cm-1处形成2个甲基振动峰，表明DMSO分子插入到高岭石层间并与内表面羟基形成了氢键，且分子中的一个甲基嵌入到高岭石的复三方空穴中。
图4-10 不同样品的高波数区红外光谱
（a）高岭土原样；（b）高岭土-二甲基亚砜；（c）高岭土-苯甲酰胺；（d）苯甲酰胺
当苯甲酰胺分子插入高岭石层间后，DMSO分子的3022cm-1、2936cm-1处形成2个甲基振动峰消失，原高岭石3695cm-1与3620cm-1的峰位置基本没变，分别为3694cm-1与3622cm-1，而相对强度比降低（图4-10c）；苯甲酰胺分子的插入，使得3667cm-1的振动峰消失，在3649cm-1处产生了1个新的强振动峰。羟基振动峰的显著变化表明苯甲酰胺分子不仅替代DMSO进入高岭石层间，而且对内表面羟基产生了较强的化学作用。
苯甲酰胺分子在3370cm-1和3175cm-1处有2个强的氨基振动峰（见图4-10d）。当苯甲酰胺分子通过取代插入到高岭石层间后，分别向高波数移动至3374cm-1和3183cm-1处，同时在3474cm-1处产生1个新的吸收峰，是复合物中发生了氢键作用后氨基的伸缩、变形振动吸收峰。表明插层分子中的氨基与高岭石内表面羟基形成了氢键，导致氨基伸缩振动峰发生紫移，并产生新的吸收峰。
图4-11 不同样品的低波数区红外光谱
（a）高岭土原样；（b）高岭土-二甲基亚砜；（c）高岭土-苯甲酰胺；（d）苯甲酰胺
在低波数区红外光谱图谱中（图4-11），在纯BZ的FTIR谱1660cm-1处有1个强的羰基吸收峰，1577cm-1处为苯环吸收峰，1404cm-1处为C—N振动峰，1623cm-1处是氨基的变形振动峰。当苯甲酰胺插层进入高岭石层间时，复合物在1657cm-1处C-O吸收峰和1408cm-1处C—N吸收峰对比纯BZ（1660cm-1、1404cm-1）的红外图谱（图4-11d）只发生轻微的移动，而氨基的变形振动峰位置较纯BZ的1623cm-1发生了较大改变，移动至1639cm-1处（图4-11c）。这是由于氨基与高岭石内表面羟基形成氢键作用，从而氨基的变形振动峰发生较大变化，同时影响到与其临近的C—N键和C-O键，使其吸收峰均发生轻微移动。但是氨基也能给出质子和四面体硅氧烷基中的氧形成氢键，而1110cm-1和1034cm-1处高岭石相内Si-O振动峰峰形有较大变化，且峰位置也发生一定的变化，因此氨基在层间成键有2种可能［4］：①氨基面对层间铝氧面，只与内表面羟基形成氢键，且苯环面对硅氧面，并使苯环对位上的H嵌入到复三方空穴中，通过嵌入基团对硅氧振动峰产生微弱扰动；②一部分插层的BZ分子与内表面羟基成氢键，一部分与硅氧面形成氢键，通过与四面体硅氧烷基形成氢键干扰其振动峰。前一种可能性较大，这是因为从复合物内羟基振动峰来看伸缩振动峰移动到3622cm-1处（图4-10c），且其弯曲振动峰也发生轻微的变化，移动至916cm-1（图4-11c），表明插层分子的某些基团进入到了复三方空穴，由此引起内羟基化学环境的变化，影响其振动峰。XRD分析显示：BZ分子插层使得高岭石层间距（001）扩张了0.716nm，小于BZ的vanderWaals分子直径（0.770nm），也说明BZ分子可能部分嵌入到高岭石复三方空穴。而后一种可能性不能引起内环境的变化，不能解释复合物内羟基振动峰的变化。同时，XRD分析表明：BZ分子在高岭石复合物中的排列有序，对于前一种可能性，由于BZ分子一端与内表面羟基作用，另一端部分嵌入高岭石层间，使BZ分子在层间活动严重受限，呈高度有序排列，与实验结果一致；而对于后一种可能性，BZ通过氨基与高岭石内表面发生2种不同的成键方式，使排列方式增多且BZ分子有较大活动空间，降低了复合物的有序度。BZ分子中的甲基嵌入到复三方空穴中，使得分子在层间定向排列，因此，面对内表面羟基的氨基只能与高岭石层间某一个方向的内表面羟基形成氢键。
上述结果表明：苯甲酰胺分子已经插入到了高岭石层间，且呈垂直于高岭石层间排列，氨基与高岭石的内表面羟基形成氢键。
（3）Kao-BZ的热分析
Kao-BZ的热失重（TG）曲线特征（图4-12）大约可分为3个阶段：0～300℃为强烈失重阶段，曲线陡峭下降，失重17.43%；300～800℃也为强烈失重阶段，曲线陡峭下降，失重12.23%；800～1200℃为微弱失重阶段，曲线近于水平，失重几乎没有。
图4-12 高岭土-苯甲酰胺插层复合物的热分析
从差热（DTA）曲线上（图4-12）可看到，主要有3个吸热峰，分别为50℃左右、239.81℃和523.24℃，分别对应于脱除吸附水、苯甲酰胺（熔点130℃，沸点290℃）的熔化与挥发、高岭石脱羟基水。997.51℃的放热峰为偏高岭石发生相变的放热效应。从239.81℃处吸热峰的形态可知，不明显的峰左肩对应于苯甲酰胺的熔化温度130℃，熔化后明显失重的温度为155.67℃，表明高于此温度苯甲酰胺从高岭石中大量脱嵌出来，因此Kao-BZ的稳定温度低于155.67℃，一般稳定存在于苯甲酰胺的熔化温度即130℃以下。这个结论与张生辉等［5］将Kao-BZ在不同温度下放置1h测定其插层率变化得出在140℃以下稳定的结论相吻合。
（4）Kao-BZ的扫描电镜分析
高岭土原样经手选后粉碎，粉磨后的粉体颗粒粒径分布范围为0～56μm（图4-13a、4-13b），平均粒径为8.72μm。粉碎后的颗粒呈近似球状、椭球状、板状、板柱状以及等粒状，大小混杂堆积在一起，粒度大小悬殊，层状结构不甚明显，仔细辨别仍能看出每个颗粒为片状高岭石堆垛而成。
图4-13 不同样品的扫描电镜照片
（a）（b）高岭土；（c）（d）高岭土-二甲基亚砜；（e）（f）高岭土-苯甲酰胺
Kao-DMSO的形貌（图4-13c、4-13d）与高岭土粉体原样相比，形貌差别不大，片状颗粒形态为薄板状，高岭石的板片仍清晰可见，但片层端面处的棱角钝化，层厚度减小，有别于高岭土原样（图4-13b）。
高岭石在插层后的粒度明显变小，少部分粒径较大为10～15μm外，大部分颗粒为1～3μm的细颗粒。插层后的复合物中高岭石的颗粒大多呈板片状，晶粒厚度变薄，径厚比变大（图4-13e、4-13f）。
二、高岭土-1，4-丁二醇插层复合物的制备［6］
1.实验主要原料
高岭土：北京TOTO公司提供的湛江高岭土，≤200目，经XRD，FT-IR分析鉴定，该样品以有序度较好的高岭石为主，含少量云母类矿物。1，4-丁二醇（1，4-butanediol）：分析纯。二甲基亚砜：分析纯。
2.高岭土-1，4-丁二醇的制备
1）高岭土-DMSO插层复合物（DMSO-K）的制备：取100ml二甲基亚砜（DMSO）加9ml蒸馏水与10g湛江高岭土混合，磁力搅拌20min，70℃水浴恒温3d后离心干燥，制得DMSO-K插层复合物。
2）高岭土-1，4-丁二醇插层复合物的制备：取0.2gDMSO-K加入10ml1，4-丁二醇，搅拌均匀后置于烘箱中，分别在140℃恒温10h、12h、14h、180℃恒温3h、6h、10h、12h、14h、16h、32h。制得140-10，140-12，140-14，180-3，180-6，180-10，180-12，180-14，180-16，180-32样品。
3.结果及讨论
（1）XRD分析
图4-14为高岭石（K）和二甲基亚砜插层高岭石（DMSO-K）的XRD图，显示高岭石的d001衍射峰（0.717nm）已近消失，代之出现1.133nm的新峰，表明DMSO已插入高岭石层间，获得具有更大层间距的DMSO-K。
图4-14 高岭石（K）和二甲基亚砜插层高岭石（DMSO-K）的XRD图
图4-15，4-16是不同条件下1，4-丁二醇插层高岭石的XRD图。140℃条件下反应产物的XRD分析结果见图4-15，180℃条件下反应产物的XRD分析结果见图4-16。
在140℃下加热10h，原DMSO插层高岭石样品中1.133nm的衍射峰消失，之后随着加热时间的延长，1.122nm的衍射峰逐渐增强，说明加热过程中1，4-丁二醇与DMSO插层高岭石发生了层间作用。推测10h前，1，4-丁二醇已开始置换高岭石层间的二甲亚砜，但由于置换不彻底，高岭石层间距不均一，c轴方向周期被破坏，d001衍射峰消失。加热10h后，1，4-丁二醇完全取代高岭石层间二甲亚砜，形成d001为1.122nm的1，4-丁二醇插层高岭石。
图4-15 140-10，140-12，140-14的XRD图
图4-16 180-3，180-6，180-10，180-12，180-14，180-16，180-32的XRD图
1—180-3；2—180-6；3—180-10；4—180-12；5—180-14；6—180-16；7—180-32
在180℃下加热反应不同时间，d001衍射峰从无到有，逐渐增强，表明1，4-丁二醇置换高岭石层间二甲亚砜的过程与140℃类似。不同的是，加热反应3h后高岭石层间二甲亚砜部分被1，4-丁二醇置换，层周期被破坏。加热反应14h后1，4-丁二醇基本置换完高岭石层间的二甲亚砜，形成新的层周期，得到1，4-丁二醇插层高岭石。继续加热反应至16h，d001增至1.156nm，且衍射峰明显、尖锐，说明结晶度高，插层效果最好。之后继续加热到32h，d001衍射峰宽化，峰值减小到1.087nm，其原因可能是长时间的加热插层使部分1，4-丁二醇发生化学反应，生成羰基和醚类化合物，减弱1，4-丁二醇与高岭石间的氢键作用，使高岭石层间距不均一，c轴方向层周期部分被破坏，导致衍射峰宽化，层间距收缩。
将图4-14，4-15，4-16对比发现，除180-16X样品的d001＝1.156nm大于DMSO-K的d0011.133nm外，其余样品的d001值均小于DMSO-K的d001值，其主要原因可能是在不同条件下1，4-丁二醇分子在高岭石层间的存在位置不同。粗略计算二甲亚砜和1，4-丁二醇分子的结构尺寸（图4-17）：h1＝0.22nm，L1＝0.24nm，h2＝0.076nm，L2＝0.666nm，显然1，4-丁二醇分子在高岭石层间是直立、平铺还是其他方式存在，将决定插层后高岭石的d001值。因此，条件不同，1，4-丁二醇分子在高岭石层间的存在方式不同，插层后高岭石的d001值不同，有可能大于DMSO-K的d001值，也有可能小于DMSO-K的d001值。
图4-17 二甲基亚砜分子和1，4二醇分子的结构
为检查1，4-丁二醇插层高岭石的稳定性，用蒸馏水洗涤、离心3遍140-14，180-16，180-32样，干燥后制得140-14X，180-16X，180-32X样。XRD分析见图4-18。
图4-18 140-14X，180-16X，180-32X的XRD图
由图4-18可知，水洗后140-14X d001衍射峰收缩至约0.796nm，而180-16X，180-32X的d001衍射峰基本保持不变。说明140-14X不稳定，水洗可以将其层间插层分子清除，而180-16X，180-32X稳定性较好。
（2）红外光谱分析
选取140-14，180-16，180-32样及高岭石、DMSO-K、1，4-丁二醇（以下简称1，4BG）、二甲亚砜（DMSO）进行了红外光谱分析，结果见图4-19及表4-2。DMSO-K样品红外谱图及表4-2中数据显示，高岭石的特征吸收峰基本保留，只是3690cm-1的Si—O—H的吸收峰向低波数移动，说明高岭石外侧羟基部分与S＝O形成氢键；层间和羟基吸收峰3455cm-1向高波数移动且峰型变得尖锐，说明二甲亚砜插入高岭石层间使层间的氢键破坏，进而形成（CH3）2S＝O⋯H-O-Si氢键，得羟基二聚体；同时出现新的特征峰3016cm-1、2936cm-1和1427cm-1，1406cm-1、1317cm-1，这些峰归属于二甲亚砜的甲基；S＝O的特征吸收峰与高岭石Si-O特征峰的位置相近，而发生重叠不显示S＝O的特征吸收峰，由此表明二甲亚砜较好的插入高岭石层间，此结果与XRD结果一致。
图4-19 14-BG，K，DMSO，DMSO-K，140-14，180-16，180-32红外光谱图
1—14-BG；2—K；3—DMSO；4—DMSO-K；5—140-14；6—180-16；7—180-32
表4-2 高岭土-1，4-丁二醇的IR数据（cm-1）
在样品140-14的红外谱图（图4-19）及表4-2中数据显示，除高岭石特征吸收带发生不同程度位移外，层间缔合羟基的特征峰3465cm-1的峰形明显、强度增强，说明1，4-丁二醇进入层间并形成了较多数量的氢键；同时出现2945cm-1、2873cm-1、1437cm-1、1380cm-1和1052cm-1特征峰，其中2945cm-1、2873cm-1、1437cm-1、1380cm-1归属于1，4-丁二醇亚甲基的特征峰，1052cm-1归属于1，4-丁二醇的C-O特征峰。因此可以说明1，4-丁二醇成功地进入了高岭石的层间，此结论与X衍射分析结果一致。
180-16红外光谱的特征吸收峰中，缔和羟基的吸收峰强度明显增大，可认为是在较长的时间内1，4-丁二醇的羟基与层间硅氧键形成稳定的氢键而使缔和羟基的特征峰增强，形成新的层周期；2923cm-1、2851cm-1归属—CH2—的吸收峰，1085～1010cm-1的宽化特征峰可认为是C-O与Si-O的重叠吸收峰，因此样品180-16的高岭石层间存在有序的1，4-丁二醇，使高岭石层间规整、结晶度高，该结果与XRD分析显示结果一致。
样品180-32的红外光谱显示，除高岭石特征吸收光谱外，还存在相对较弱的2920cm-1和1704cm-1特征吸收带，其中2920cm-1应归属于—CH2—，1704cm-1特征吸收带是羰基的吸收峰，推测1，4-丁二醇在高温下可能被氧化生成羰基化合物，同时也有可能生成醚类化合物，但醚的特征吸收带1150～1070cm-1与高岭石的特征吸收带重合，不能辨析。此外观察不到1，4-丁二醇和二甲基亚砜特征吸收谱带。故可认为180-32样品中基本不含1，4-丁二醇和二甲基亚砜，而XRD分析清楚表明，高岭石层间的确插入有机分子，因此认为1，4-丁二醇已在高岭石层间发生反应，形成了含有—CH2—和羰基化合物或醚类化合物。
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