各类微束分析技术在地学研究中的应用概况 微量元素分析
\u5fae\u675f\u5206\u6790\u53d1\u5c55\u7b80\u53f2\u5982\u4ece 1949 \u5e74\u6cd5\u56fd\u7684 Castaing \u521d\u6b65\u7814\u5236\u7684\u7535\u5b50\u63a2\u9488 X \u5c04\u7ebf\u663e\u5fae\u5206\u6790\u4eea\u65f6\u7b97\u8d77\uff0c\u5df2\u7ecf\u6709\u4e86\u7ea6 60 \u5e74\u5386\u7a0b\u3002\u771f\u6b63\u53ef\u4ee5\u4f7f\u7528\u7684\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u5206\u6790\u4eea\u662f 1956 \u5e74\u7531\u6cd5\u56fd Castaing \u5236\u6210\uff0c\u4ed6\u540c\u65f6\u63d0\u51fa\u4e86\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u7684\u7406\u8bba\u8003\u8651\uff0c\u521d\u6b65\u5b9e\u73b0\u4e86\u5fae\u533a\u539f\u4f4d\u7684\u6210\u5206\u5206\u6790\u3002\u7b2c\u4e00\u53f0\u5546\u54c1\u578b\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u662f\u5728 1960 \u5e74\u4ea7\u51fa\uff0c\u7ecf\u8fc7\u4e0d\u65ad\u7684\u6539\u8fdb\u548c\u63a8\u5e7f\u4f7f\u7528\uff0c\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u5206\u6790\u9010\u6b65\u8fdb\u5165\u5b9e\u7528\u9636\u6bb5\uff0c\u5f15\u8d77\u4e86\u4eba\u4eec\u7684\u5e7f\u6cdb\u6ce8\u610f\u548c\u5174\u8da3; 1965 \u5e74\u5728\u7f8e\u56fd\u53ec\u5f00\u4e86\u7684\u7b2c\u4e00\u5c4a\u5fae\u675f\u5206\u6790\u5b66\u4f1a\u5e74\u4f1a\uff0c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u6b63\u5f0f\u8fdb\u5165\u4e86\u4eba\u4eec\u7684\u89c6\u7ebf\u3002\u4e2d\u56fd\u81ea 20 \u4e16\u7eaa 60 \u5e74\u4ee3\u4e2d\u671f\u5f15\u8fdb\u7b2c\u4e00\u53f0\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u4ee5\u6765\uff0c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u4e2d\u7684\u8bb8\u591a\u5e38\u89c4\u6280\u672f\uff0c\u5982\u7535\u5b50\u63a2\u9488\u3001\u626b\u63cf\u7535\u955c\u3001\u5206\u6790\u900f\u5c04\u7535\u955c\u3001\u6fc0\u5149\u62c9\u66fc\u5149\u8c31\u3001\u6fc0\u5149\u7b49\u79bb\u5b50\u8d28\u8c31\u3001\u79bb\u5b50\u63a2\u9488\u4ee5\u53ca\u4f17\u591a\u7684\u8868\u9762\u5206\u6790\u6280\u672f (\u4eea\u5668) \u7b49\uff0c\u5747\u5df2\u6210\u4e3a\u6211\u56fd\u79d1\u5b66\u6280\u672f\u9886\u57df\u4e2d\u7684\u4e00\u7c7b\u91cd\u8981\u7684\u5206\u6790\u6280\u672f\uff0c\u53d1\u6325\u7740\u6781\u4e3a\u91cd\u8981\u7684\u4f5c\u7528\u3002
\u5982\u679c\u628a 1965 \u5e74\u770b\u4f5c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u7684\u771f\u6b63\u5f00\u59cb\uff0c\u90a3\u4e48\uff0c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u7684\u5386\u53f2\u6709\u4e86 45 \u5e74\u7684\u5386\u53f2\u3002\u6b63\u662f\u5728\u4ee5\u7535\u5b50\u675f\u4e3a\u63a2\u9488\u7684\u5fae\u675f\u5206\u6790\u6280\u672f\u7684\u8bf1\u4eba\u7684\u5148\u8fdb\u6027\u7684\u5e26\u52a8\u4e0b\uff0c\u5176\u4ed6\u5404\u79cd\u5fae\u675f\u5206\u6790\u6280\u672f\u90fd\u5f97\u5230\u4e86\u542f\u53d1\u548c\u52a8\u529b\uff0c\u8fdb\u5165\u4e86\u5feb\u901f\u7684\u53d1\u5c55\u671f\u300220 \u4e16\u7eaa 70 \u5e74\u4ee3\uff0c\u968f\u7740\u626b\u63cf\u7535\u5b50\u663e\u5fae\u955c\u7684\u5feb\u901f\u53d1\u5c55\u548c X \u5c04\u7ebf\u80fd\u8c31\u4eea\u7684\u7a81\u7834\uff0c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u8fdb\u5165\u5230\u5e7f\u6cdb\u7684\u666e\u53ca\u9636\u6bb5\u30021981 \u5e74 G.Bining \u548cH.Rohrer \u6559\u6388\u53d1\u660e\u7684\u96a7\u9053\u626b\u63cf\u7535\u5b50\u663e\u5fae\u955c\uff0c\u628a\u626b\u63cf\u5f0f\u7535\u5b50\u663e\u5fae\u955c\u7684\u5206\u8fa8\u7387\u63a8\u8fdb\u5230\u539f\u5b50\u91cf\u7ea7; \u8bd5\u6837\u8868\u9762\u4e0d\u9700\u8fdb\u884c\u5bfc\u7535\u5904\u7406\uff0c\u4e5f\u4e0d\u9700\u8981\u5728\u771f\u7a7a\u6761\u4ef6\u4e0b\u6d4b\u8bd5\u89c2\u5bdf; \u56e0\u6b64\u7ed9\u8fd1\u4ee3\u79d1\u5b66\u6280\u672f\uff0c\u7279\u522b\u662f\u751f\u7269\u3001\u533b\u5b66\u7684\u7814\u7a76\u63d0\u4f9b\u4e86\u5bf9\u8bd5\u6837\u76f4\u63a5\u653e\u5927\u89c2\u5bdf\u7684\u65b0\u5de5\u5177\uff0c\u540c\u65f6\u4e5f\u5e26\u52a8\u4e86\u539f\u5b50\u529b\u663e\u5fae\u955c\u7684\u53d1\u5c55\u3002\u900f\u5c04\u7535\u5b50\u663e\u5fae\u955c\u867d\u7136\u65e9\u5728 1933 \u5e74\u5373\u7531\u5fb7\u56fd\u79d1\u5b66\u5bb6 E.Ruska \u548c B.V.Borris \u521b\u5236\u6210\u529f\uff0c\u5e76\u9010\u6b65\u88ab\u4eba\u4eec\u7528\u4e8e\u653e\u5927\u89c2\u5bdf\uff0c\u53ea\u6709\u5728 20 \u4e16\u7eaa 70 \u5e74\u4ee3\u88ab\u88c5\u4e0a X \u5c04\u7ebf\u80fd\u8c31\u4eea\u540e\uff0c\u624d\u771f\u6b63\u5b9e\u73b0\u4e86\u539f\u4f4d\u7684\u5fae\u533a\u6210\u5206\u5206\u6790\u3002\u968f\u7740\u65b0\u578b\u6750\u6599\u7684\u53d1\u5c55\uff0c20 \u4e16\u7eaa 70 \u5e74\u4ee3\u540c\u65f6\u4ea7\u751f\u548c\u5f62\u6210\u4e86\u8868\u9762\u79d1\u5b66\u53ca\u5176\u8868\u9762\u5316\u5b66\u5206\u6790\u6280\u672f\uff0c\u53d1\u5c55\u4e86\u4ee5\u4fc4\u6b47\u7535\u5b50\u3001\u5149\u7535\u5b50\u3001X \u5c04\u7ebf\u7b49\u4e3a\u6fc0\u53d1\u6e90\u7684\u4e00\u5927\u7c7b\u8868\u9762\u5206\u6790\u4eea\u5668\uff0c\u5176\u672c\u8d28\u90fd\u5c5e\u4e8e\u5fae\u675f\u5206\u6790\u4eea\u300220 \u4e16\u7eaa 80 \u5e74\u4ee3\u672a\u5f00\u59cb\u7684\u7eb3\u7c73\u6750\u6599\u7814\u7a76\u3001\u751f\u547d\u79d1\u5b66\u7684\u7814\u7a76\u65b0\u6f6e\u4e2d\uff0c\u5fae\u675f\u5206\u6790\u662f\u5b83\u4eec\u53d1\u5c55\u7684\u6280\u672f\u57fa\u7840\u548c\u652f\u6491\u3002\u6700\u8fd1 20 \u5e74\u53d1\u5c55\u8d77\u6765\u7684\u79bb\u5b50\u675f\u5fae\u533a\u5206\u6790\u6280\u672f\u3001\u6838\u5b50\u675f\u5fae\u533a\u5206\u6790\u6280\u672f\u548c\u6fc0\u5149\u675f\u5fae\u533a\u5206\u6790\u6280\u672f\u7b49\u7684\u5927\u578b\u8bbe\u5907\u548c\u88c5\u7f6e\u5c42\u51fa\u4e0d\u7a77\uff0c\u6210\u4e3a\u8fd1\u4ee3\u9ad8\u79d1\u6280\u53d1\u5c55\u7684\u91cd\u8981\u6807\u5fd7\u4e4b\u4e00\uff0c\u4fc3\u8fdb\u4e86\u73b0\u4ee3\u9ad8\u79d1\u6280\u7684\u53d1\u5c55\uff0c\u5e76\u4f7f\u5fae\u675f\u5206\u6790\u6280\u672f\u59cb\u7ec8\u5904\u5728\u4e16\u754c\u79d1\u6280\u53d1\u5c55\u7684\u524d\u6cbf\u3002
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微束痕量元素分析对矿物学、岩石学和地质学具有重大意义。人们力图通过研制离子探针来实现微区痕量元素的分析。由于离子探针本身的特点，尽管其检测痕量元素的灵敏可达 ng/g 量级，却很难获得令人满意的定量分析结果，矿物的痕量元素的离子探针分析仍一直局限于非常小的范围内。近年发展起来的同步辐射 X 射线荧光分析，因受设备的限制，分析微区较大，分析精度较差，也未能较好地进入实用阶段。X 射线荧光探针也有着与同步辐射相似的问题，即由于 X 射线光斑直径较大，能量较小，定量分析方法尚不成熟，分析灵敏度也很有限，较好的情况下才能达到数十 μg/g。近年发展起来的激光共振谱仪曾被人喻为单原子探针，其实在实际使用中定量分析的难度较大; 更为致命的是，一次只能分析一个元素，速度慢，操作复杂。电子束激发的 X 荧光分析探测极限可以降到几十个 μg/g，但定量分析的准确度较差，微区也较大，缺乏实际利用价值。与上述分析方法相比较，尽管质子探针痕量元素的分析只在世界上极少数实验室可以实现，但其分析的微区大小和定量准确度比较而言较满意一些，具有一定的实用价值和开发前景。近年来国内外少数实验室正在探索的电子探针痕量元素分析，以其准确度好，分析方法简便等特点，受到人们的重视。激光-等离子体质谱技术的检测限可达 ng/g 级，测定元素多，速度快，是近年来微区分析领域的热点。近年来，新一代电子探针、离子探针和激光等离子体质谱的发展引人注目，极大地促进了许多相关的地学研究。这几种仪器在微区化学成分分析方面也都有着各自的特点和优越性，如离子探针在分析稀土元素方面有较好的功能，激光等离子质谱分析元素的范围更宽。但是，这两种分析方法灵敏度虽然都较高，可空间分辨率尚不太理想，对试样有一定的破坏。
各类微束分析技术各有其特点，在元素分析方面的比较见表88.2。
表88.2 常见微区分析技术性能比较
下面简介在地学研究领域较为重要的部分微束分析技术。
1)电子探针分析技术。它是微束分析技术中最早和最成熟的分析技术，其特点是定量效果最佳、不破坏样品。以原位微区、微粒微量、快速简便，以及能同时进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析，受到人们普遍地关注;尤其是在成分分析方面，其优越性更为显著，在地学领域中应用最为广泛。详见第一分册第二篇有关章节和本篇第89章的介绍。
2)高分辨率、高灵敏度离子微探针。该分析技术近年来在地球科学中发挥了引人注目的作用，已成为材料科学、地球科学(包括环境科学)研究领域中的一种重要分析工具。其重要应用为:
原位同位素分析———在锆石同位素地质年代学研究中发挥了极为重要的作用，可精确测定锆石晶体(一般为数十至数百微米大小)不同部位的年龄;还能够测定地球物质和太阳系物质的硫、铅、钛、铪、镁等具有成因示踪意义的同位素等。
元素含量分析———如对矿物中稀土元素及其他微量元素的测定;半导体材料中痕量超痕量成分分析(对半导体材料中硼、磷、砷杂质的检测灵敏度可达10-10原子/cm3);针对微小试样的微区分析(可分析2～8μm油烟粒子中20多种元素浓度，尤其是H、Li、B、C、O等超轻元素)等。
空间分布分析———试样表面组成及其在平面方向的分布的面分析，以及由固体表层自浅而深逐层测定元素浓度分布的纵深分析。有时，需要将面分析与纵深分析相结合，以便得到更多的信息。
3)激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱分析技术。具有极高的测定灵敏度，分析方便快速，在岩石矿物的原位微区元素和同位素分析方面极具潜力的新技术，近年来迅速发展，是十分活跃的研究热点。详细介绍见本篇第90章。
4)扫描电子显微镜和透射电子显微镜。扫描电镜分辨率为3～6nm，在地质试样微区形态研究中得到应用:
古生物学研究———有孔虫、硅藻、介形虫、孢粉、古植物等微体化石及化石的微细结构的研究，对种、属的划分提供了进一步的依据。
石英颗粒研究———石英表面形态、石英颗粒的来源及其经历的地质作用的研究，对其成岩和沉积作用环境等作出解释。
石油地质及工程地质学方面———对岩石的微孔隙与微裂隙的研究、对碎屑岩的胶结物的研究等，为油气的储存和运移以及地下水的运动等提供微观依据。
透射电镜放大倍数高(可达200万倍)、分辨率高(可达～1nm)，可把形貌观察、成分分析和结构分析三者有机地结合起来，成为近代地学研究中必不可缺少的重要测试手段，用于测定矿物的晶体形态、表面结构、晶格缺陷、位错、岩石的变形、长石的成分等。
5)激光拉曼光谱分析技术。显微激光拉曼光谱的激光束斑可缩小至1μm，可同时获得许多固态、液态包裹体的成分、结构、状态等多方面的信息，在地学中的应用主要为:
子矿物包裹体研究———如超高压岩石中高压矿物的准确鉴定。我国几个超高压带的研究中几乎没有例外地都把细微激光拉曼光谱的研究放在了最重要的位置，通过对常见矿物中超高压子矿物的分析鉴定，准确地确定了超高压的存在，并对高压带的演化提供了最直接的证据。激光拉曼光谱仪可以作为鉴定流体包裹体中未知子矿物的较为可靠手段之一。
流体包裹体的研究———主要应用在油(气)田的研究，以及金属矿床的成矿专属性、微细矿物的鉴定和识别、金矿中有机成矿流体以及包裹体盐度的测定等方面，为研究矿床成因、成矿物质来源、成矿演化过程、成矿规律等提供依据，研究成矿热液的地球化学环境等。
沉积岩中有机质或有机碳质的研究———用于推测源岩的埋藏历史、沉积环境以及综合评价其生油、气潜力，判别沉积岩中有机质的热成熟度，建立拉曼光谱碳质地温计(适合温度200～500℃)。随着矿床学研究的重点由固体地质向流体地质转移，拉曼光谱在石油地质和流体地质学研究方面必将发挥更大的作用。水溶液激光拉曼光谱上O-H展宽区(2800～3800cm-1)对盐浓度的改变非常敏感，通过计算显微激光拉曼光谱的偏移参数，可以确定包裹体溶液(室温)的盐度，准确度可达到±1%，是一种快速、简便、无损的盐度测定方法，将在矿产研究中有重要的应用前景。
宝(玉)石矿床的研究———主要用于对矿床成因的研究和宝(玉)石质量的评价。
微束分析是一个庞大的家族，是一个有待在地学中大显身手的分析技术领域。本篇着重介绍在地学领域中应用最为广泛的电子探针分析技术和近年来发展较快的激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱技术。其他微区分析技术如激光拉曼光谱、二次离子质谱、电子显微镜等的介绍，可参见第一分册第二篇有关章节。
参考文献
周剑雄.1980.微区分析概论.北京:科学出版社
本章编写人:周剑雄(中国地质科学院矿产资源研究所)。
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