影响红外光谱测试的因素有哪些 影响红外光谱测试的因素有哪些?
\u5f71\u54cd\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u6d4b\u8bd5\u7684\u56e0\u7d20\u6709\u54ea\u4e9b\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u8c31\u56fe\u8d28\u91cf\u5f71\u54cd\u56e0\u7d20\u6c47\u603b
1\u3001\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u5bf9\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u7684\u5f71\u54cd\uff1a\u5085\u91cc\u53f6\u53d8\u6362\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u4eea\u6d4b\u91cf\u7269\u8d28\u7684\u5149\u8c31\u65f6,\u68c0\u6d4b\u5668\u5728\u63a5\u53d7\u6837\u54c1\u5149\u8c31\u4fe1\u53f7\u7684\u540c\u65f6\u4e5f\u63a5\u53d7\u4e86\u566a\u58f0\u4fe1\u53f7,\u8f93\u51fa\u7684\u5149\u8c31\u65e2\u5305\u62ec\u6837\u54c1\u7684\u4fe1\u53f7\u4e5f\u5305\u62ec\u566a\u58f0\u4fe1\u53f7.
\u4fe1\u566a\u6bd4
\u4e0e\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u7684\u5e73\u65b9\u6210\u6b63\u6bd4.\u589e\u52a0\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u53ef\u4ee5\u51cf\u5c11\u566a\u58f0\u3001\u589e\u52a0\u8c31\u56fe\u7684\u5149\u6ed1\u6027.
2\u3001\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u5bf9\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u7684\u5f71\u54cd\uff1a\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u51cf\u6162,\u68c0\u6d4b\u5668\u63a5\u6536\u80fd\u91cf\u589e\u52a0; \u53cd\u4e4b,\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u52a0\u5feb,\u68c0\u6d4b\u5668\u63a5\u6536\u80fd\u91cf\u51cf\u5c0f.\u5f53\u6d4b\u91cf\u4fe1\u53f7\u5c0f\u65f6( \u5305\u62ec\u4f7f\u7528\u67d0\u4e9b\u9644\u4ef6\u65f6) \u5e94\u964d\u4f4e\u52a8\u955c\u79fb\u52a8\u901f\u5ea6
,\u800c\u5728\u9700\u8981\u5feb
\u901f\u6d4b\u91cf\u65f6,\u63d0\u9ad8\u901f\u5ea6.\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u964d\u4f4e,\u5bf9\u64cd\u4f5c\u73af\u5883\u8981\u6c42\u66f4\u9ad8,\u56e0\u6b64\u5e94\u9009\u62e9\u9002\u5f53\u7684\u503c.
\u91c7\u7528\u67d0\u4e00\u52a8\u955c\u79fb\u52a8\u901f\u5ea6\u4e0b\u7684\u80cc\u666f,\u6d4b\u5b9a\u4e0d\u540c\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u4e0b\u6837\u54c1\u7684\u5438\u6536\u8c31\u56fe,\u968f\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u7684\u52a0\u5feb,\u8c31\u56fe\u57fa\u7ebf\u5411\u4e0a\u4f4d\u79fb.\u7528\u900f\u5c04\u8c31\u56fe\u8868\u793a\u65f6,\u8d8b\u52bf\u76f8\u53cd.\u6240\u4ee5\u5728\u5b9e\u9a8c\u4e2d\u6d4b\u91cf\u80cc\u666f\u7684\u626b\u63cf
\u901f\u5ea6\u4e0e\u6d4b\u91cf\u6837\u54c1\u7684\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u8981\u4e00\u81f4.
3\u3001\u5206\u8fa8\u7387\u5bf9\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u7684\u5f71\u54cd\uff1a\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u7684\u5206\u8fa8\u7387\u7b49\u4e8e\u6700\u5927\u5149\u7a0b\u5dee\u7684\u5012\u6570,\u662f\u7531\u5e72\u6d89\u4eea\u52a8\u955c\u79fb\u52a8\u7684\u8ddd\u79bb\u51b3\u5b9a\u7684,\u786e\u5207\u5730\u8bf4\u662f\u7531\u5149\u7a0b\u5dee\u8ba1\u7b97\u51fa\u6765\u7684.\u5206\u8fa8\u7387\u63d0\u9ad8\u53ef\u6539\u5584\u5cf0\u5f62,\u4f46\u8fbe\u5230\u4e00
\u5b9a\u6570\u503c\u540e,\u518d\u63d0\u9ad8\u5206\u8fa8\u7387\u5cf0\u5f62\u53d8\u5316\u4e0d\u5927,\u53cd\u800c\u566a\u58f0\u589e\u52a0.\u5206\u8fa8\u7387\u964d\u4f4e\u53ef\u63d0\u9ad8\u5149\u8c31\u7684\u4fe1\u566a\u6bd4,\u964d\u4f4e\u6c34\u6c7d\u5438\u6536\u5cf0\u7684\u5f71\u54cd,\u4f7f\u8c31\u56fe\u7684\u5149\u6ed1\u6027\u589e\u52a0.
\u6837\u54c1\u5bf9\u7ea2\u5916\u5149\u7684\u5438\u6536\u4e0e\u6837\u54c1\u7684\u5438\u5149\u7cfb\u6570\u6709\u5173,\u5982\u679c\u6837\u54c1\u5bf9\u7ea2\u5149\u5916\u6709\u5f88\u5f3a\u7684\u5438\u6536,\u5c31\u9700\u8981\u7528\u8f83\u9ad8\u7684\u5206\u8fa8\u7387\u4ee5\u83b7\u5f97\u8f83\u4e30\u5bcc\u7684\u5149\u8c31\u4fe1\u606f; \u5982\u679c\u6837\u54c1\u5bf9\u7ea2\u5149\u5916\u6709\u8f83\u5f31\u7684\u5438\u6536,\u5c31\u5fc5\u987b\u964d\u4f4e
\u5149\u8c31\u7684\u5206\u8fa8\u7387\u3001\u63d0\u9ad8\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u4ee5\u4fbf\u5f97\u5230\u8f83\u597d\u7684\u4fe1\u566a\u6bd4.
4\u3001\u6570\u636e\u5904\u7406\u5bf9\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u8d28\u91cf\u7684\u5f71\uff1a
(1)\u5e73\u6ed1\u5904\u7406\uff1a\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u5b9e\u9a8c\u4e2d\u8c31\u56fe\u5e38\u5e38\u4e0d\u5149\u6ed1,\u5f71\u54cd\u8c31\u56fe\u8d28\u91cf.\u4e0d\u5149\u6ed1\u7684\u539f\u56e0\u9664\u4e86\u6837\u54c1\u5438\u6f6e\u4ee5\u5916\u8fd8\u6709\u73af\u5883\u7684\u6f6e\u6e7f\u548c\u566a\u58f0.\u5e73\u6ed1\u662f\u51cf\u5c11\u6765\u81ea\u5404\u65b9\u9762\u56e0\u7d20\u6240\u4ea7\u751f\u7684\u566a\u58f0\u4fe1\u53f7,\u4f46\u5b9e\u9645
\u662f\u964d\u4f4e\u4e86\u5206\u8fa8\u7387,\u4f1a\u5f71\u54cd\u5cf0\u4f4d\u548c\u5cf0\u5f3a,\u5728\u5b9a\u91cf\u5206\u6790\u65f6\u9700\u7279\u522b\u6ce8\u610f.
(2)\u57fa\u7ebf\u6821\u6b63\uff1a\u5728\u6eb4\u5316\u94be\u538b\u7247\u5236\u6837\u4e2d\u7531\u4e8e\u9897\u7c92\u7814\u78e8\u5f97\u4e0d\u591f\u7ec6\u6216\u8005\u4e0d\u591f\u5747\u5300,\u538b\u51fa\u7684\u952d\u7247\u4e0d\u591f\u900f\u660e\u800c\u51fa\u73b0\u7ea2\u5916\u5149\u6563\u5c04,\u6240\u4ee5\u4e0d\u7ba1\u662f\u7528\u900f\u5c04\u6cd5\u6d4b\u5f97\u7684\u7ea2\u5916\u5149\u8c31,\u8fd8\u662f\u7528\u53cd\u5c04\u6cd5\u6d4b\u5f97\u7684\u5149
\u8c31,\u5176\u5149\u8c31\u57fa\u7ebf\u4e0d\u53ef\u80fd\u5728\u96f6\u57fa\u7ebf\u4e0a,\u4f7f\u5149\u8c31\u7684\u57fa\u7ebf\u51fa\u73b0\u6f02\u79fb\u548c\u503e\u659c\u73b0\u8c61.\u9700\u8981\u57fa\u7ebf\u6821\u6b63\u65f6,\u9996\u5148\u5224\u65ad\u5f15\u8d77\u57fa\u7ebf\u53d8\u5316\u7684\u539f\u56e0,\u80fd\u5426\u8fdb\u884c\u6821\u6b63.\u57fa\u7ebf\u6821\u6b63\u540e\u4f1a\u5f71\u54cd\u5cf0\u9762\u79ef,\u5b9a\u91cf\u5206\u6790\u8981
\u614e\u91cd.
(3)\u6837\u54c1\u91cf\u7684\u63a7\u5236\u5bf9\u8c31\u56fe\u7684\u5f71\u54cd\uff1a\u5728\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u5b9e\u9a8c\u4e2d,\u56fa\u4f53\u7c89\u672b\u6837\u54c1\u4e0d\u80fd\u76f4\u63a5\u538b\u7247,\u5fc5\u987b\u7528\u7a00\u91ca\u5242\u7a00\u91ca\u3001\u7814\u78e8\u540e\u624d\u80fd\u538b\u7247.\u7a00\u91ca\u5242\u6eb4\u5316\u94be\u4e0e\u6837\u54c1\u7684\u6bd4\u4f8b\u975e\u5e38\u91cd\u8981,\u6837\u54c1\u592a\u5c11\u4e0d\u884c,
\u6837\u54c1\u592a\u591a\u5219\u4fe1\u606f\u592a\u4e30\u5bcc\u800c\u7279\u5f81\u5cf0\u4e0d\u7a81\u51fa,\u9020\u6210\u5206\u6790\u56f0\u96be\u6216\u5438\u6536\u5cf0\u6210\u5e73\u9876.\u5bf9\u4e8e\u767d\u8272\u6837\u54c1\u6216\u5438\u5149\u7cfb\u6570\u5c0f\u7684\u6837\u54c1,\u7a00\u91ca\u5242\u6eb4\u5316\u94be\u4e0e\u6837\u54c1\u7684\u6bd4\u4f8b\u662f100\uff1a1; \u5bf9\u4e8e\u6709\u8272\u6837\u54c1\u6216\u5438\u5149\u7cfb\u6570\u5927\u7684
\u6837\u54c1\u7a00\u91ca\u5242\u6eb4\u5316\u94be\u4e0e\u6837\u54c1\u7684\u6bd4\u4f8b\u662f150\uff1a1.
5\u3001\u5f71\u54cd\u5438\u6536\u8c31\u5e26\u7684\u56e0\u7d20\u8fd8\u6709\u5206\u5b50\u5916\u548c\u5206\u5b50\u5185\u7684\u56e0\u7d20\uff1a\u5982\u6eb6\u5242\u4e0d\u540c,\u632f\u52a8\u9891\u7387\u4e0d\u540c,\u6eb6\u5242\u7684\u6781\u6027\u4e0d\u540c,\u4ecb\u7535\u5e38\u6570\u4e0d\u540c,\u5f15\u8d77\u6eb6\u8d28\u5206\u5b50\u632f\u52a8\u9891\u7387\u4e0d\u540c,\u56e0\u4e3a\u6eb6\u5242\u7684\u6781\u6027\u4f1a\u5f15\u8d77\u6eb6\u5242\u548c\u6eb6
\u8d28\u7684\u7f14\u5408,\u4ece\u800c\u6539\u53d8\u5438\u6536\u5e26\u7684\u9891\u7387\u548c\u5f3a\u5ea6.\u6c22\u952e\u7684\u5f62\u6210\u4f7f\u632f\u52a8\u9891\u7387\u5411\u4f4e\u6ce2\u6570\u79fb\u52a8\u3001\u8c31\u5e26\u52a0\u5bbd\u548c\u5f3a\u5ea6\u589e\u5f3a(\u5206\u5b50\u95f4\u6c22\u952e\u53ef\u4ee5\u7528\u7a00\u91ca\u7684\u529e\u6cd5\u6d88\u9664,\u5206\u5b50\u5185\u6c22\u952e\u4e0d\u968f\u6eb6\u6db2\u7684\u6d53\u5ea6\u800c\u6539\u53d8).
6\u3001\u5f71\u54cd\u5438\u6536\u8c31\u5e26\u7684\u5176\u4ed6\u56e0\u7d20\u8fd8\u6709\uff1a\u5171\u8f6d\u6548\u5e94\u3001\u5f20\u529b\u6548\u5e94\u3001\u8bf1\u5bfc\u6548\u5e94\u548c\u632f\u52a8\u8026\u5408\u6548\u5e94.
\u5171\u8f6d\u6548\u5e94:\u7531\u4e8e\u5927P \u952e\u7684\u5f62\u6210,\u4f7f\u632f\u52a8\u9891\u7387\u964d\u4f4e.
\u5f20\u529b\u6548\u5e94:\u5f53\u73af\u72b6\u5316\u5408\u7269\u7684\u73af\u4e2d\u6709\u5f20\u529b\u65f6,\u73af\u5185\u4f38\u7f29\u632f\u52a8\u964d\u4f4e,\u73af\u5916\u589e\u5f3a.
\u8bf1\u5bfc\u6548\u5e94:\u7531\u4e8e\u53d6\u4ee3\u57fa\u5177\u6709\u4e0d\u540c\u7684\u7535\u8d1f\u6027,\u901a\u8fc7\u9759\u7535\u8bf1\u5bfc\u4f5c\u7528,\u5f15\u8d77\u5206\u5b50\u4e2d\u7535\u5b50\u5206\u5e03\u7684\u53d8\u5316\u53ca\u952e\u529b\u5e38\u6570\u7684\u53d8\u5316,\u4ece\u800c\u6539\u53d8\u4e86\u57fa\u56e2\u7684\u7279\u5f81\u9891\u7387.
\u632f\u52a8\u8026\u5408\u6548\u5e94:\u5f532\u4e2a\u76f8\u90bb\u7684\u57fa\u56e2\u632f\u52a8\u9891\u7387\u76f8\u7b49\u6216\u63a5\u8fd1\u65f6,2\u4e2a\u57fa\u56e2\u53d1\u751f\u5171\u632f,\u7ed3\u679c\u4f7f\u4e00\u4e2a\u9891\u7387\u5347\u9ad8,\u4e00\u4e2a\u9891\u7387\u964d\u4f4e.
1.\u6837\u54c1\u5236\u5907\u65b9\u6cd5\u3002\u5982\u679c\u662f\u56fa\u4f53\u7c89\u672b\uff0c\u5e38\u5e38\u7531\u4e8e\u7814\u78e8\u4e0d\u5747\u5300\u6216\u538b\u7684\u4e0d\u900f\u5149\u800c\u4ea7\u751f\u6563\u5c04\uff0c\u662f\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u57fa\u7ebf\u4e0a\u79fb\uff0c\u5438\u6536\u5cf0\u7684\u9891\u7387\u4ea7\u751f\u660e\u663e\u4f4d\u79fb\u3002
2.\u4eea\u5668\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u3002\u5728\u6837\u54c1\u68c0\u6d4b\u4e2d\uff0c\u566a\u58f0\u4fe1\u53f7\u4f1a\u5f71\u54cd\u5149\u8c31\u4fe1\u53f7\u3002\u4fe1\u566a\u6bd4\u4e0e\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u7684\u5e73\u65b9\u6210\u6b63\u6bd4\u3002\u589e\u52a0\u626b\u63cf\u6b21\u6570\u53ef\u4ee5\u63d0\u9ad8\u4fe1\u566a\u6bd4\uff0c\u7531\u6b64\u53ef\u63d0\u9ad8\u5149\u8c31\u4fe1\u53f7\u7684\u8d28\u91cf\u3002
3.\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u3002\u9002\u5f53\u7684\u626b\u63cf\u901f\u5ea6\u53ef\u4ee5\u5f97\u5230\u826f\u597d\u7684\u4fe1\u566a\u6bd4\u3002
4.\u5206\u8fa8\u3002\u3002
5.\u6570\u636e\u5904\u7406\u3002\u4f7f\u7528\u826f\u597d\u7684\u6570\u636e\u5904\u7406\u65b9\u6cd5\u53ef\u4ee5\u5f97\u5230\u88ab\u566a\u58f0\u63a9\u76d6\u7684\u771f\u6b63\u8c31\u5cf0\u3002
2、内部因素：（1）诱导效应（I效应）吸电子基团使电子云由氧原子转向双键，使羰基双键性增强，从而使吸收峰向高波数方向移动。（2）共轭效应（M效应）（3）偶极场效应（F效应）共轭效应和诱导效应是通过化学键起作用的。偶极场效应是邻近基团通过空间起作用的。（4）氢键羰基和羟基之间容易形成氢键，使羰基的频率降低。(5)振动的偶合。二个频率相同或相近的基团联结在一起时，会发生相互作用而使谱峰分成二个。如酸酐的二个羰基，振动偶合而裂分成二个谱峰。二元酸的二个羰基之间只有1~2个碳原子时，会出现二个C=O基吸收峰，是相互偶合的结果。费米共振:当倍频峰位于某强的基频峰附近时，弱的倍频峰常被大大强化。基频峰常发生分裂。这种泛频峰和基频峰之间的偶合，称为费米共振。-CHO的C-H伸缩振动（2835-2965cm-1）和C-H弯曲振动（1390cm-1）的倍频峰偶合，裂分成二个峰：2840 cm-1、2760 cm-1，是醛基的特征峰。(6)空间效应，包括环状化合物的张力效应和位阻效应张力效应。与环直接联结的双键的伸缩振动频率，环越小张力越大，其频率越高。环内双键，张力越大，伸缩振动频率越低。空间位阻效应：若分子结构中存在空间阻碍，使共轭受到限制，振动频率增高。
红外光谱谱图质量影响因素汇总
1、扫描次数对红外谱图的影响：傅里叶变换红外光谱仪测量物质的光谱时,
检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,
输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。
信噪比
与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。
2、扫描速度对红外谱图的影响：扫描速度减慢,
检测器接收能量增加;
反之,
扫描速度加快,
检测器接收能量减小。当测量信号小时(
包括使用某些附件时)
应降低动镜移动速度
,
而在需要快
速测量时,
提高速度。扫描速度降低,
对操作环境要求更高,
因此应选择适当的值。
采用某一动镜移动速度下的背景,
测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,
随扫描速度的加快,
谱图基线向上位移。用透射谱图表示时,
趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描
速度与测量样品的扫描速度要一致。
3、分辨率对红外谱图的影响：红外光谱的分辨率等于最大光程差的倒数,
是由干涉仪动镜移动的距离决定的,
确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形,
但达到一
定数值后,
再提高分辨率峰形变化不大,
反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比,
降低水汽吸收峰的影响,
使谱图的光滑性增加。
样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,
就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息;
如果样品对红光外有较弱的吸收,
就必须降低
光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。
4、数据处理对红外谱图质量的影：
(1)平滑处理：红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,
但实际
是降低了分辨率,
会影响峰位和峰强,
在定量分析时需特别注意。
(2)基线校正：在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,
压出的锭片不够透明而出现红外光散射,
所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光
谱,
其光谱基线不可能在零基线上,
使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时,
首先判断引起基线变化的原因,
能否进行校正。基线校正后会影响峰面积,
定量分析要
慎重。
(3)样品量的控制对谱图的影响：在红外光谱实验中,
固体粉末样品不能直接压片,
必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,
样品太少不行,
样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,
造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品,
稀释剂溴化钾与样品的比例是100：1;
对于有色样品或吸光系数大的
样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150：1。
5、影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素：如溶剂不同,
振动频率不同,
溶剂的极性不同,
介电常数不同,
引起溶质分子振动频率不同,
因为溶剂的极性会引起溶剂和溶
质的缔合,
从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,
分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。
6、影响吸收谱带的其他因素还有：共轭效应、张力效应、诱导效应和振动耦合效应。
共轭效应:
由于大P
键的形成,
使振动频率降低。
张力效应:
当环状化合物的环中有张力时,
环内伸缩振动降低,环外增强。
诱导效应:
由于取代基具有不同的电负性,
通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化及键力常数的变化,从而改变了基团的特征频率。
振动耦合效应:
当2个相邻的基团振动频率相等或接近时,
2个基团发生共振,结果使一个频率升高,
一个频率降低。
http://wenku.baidu.com/view/58e7f726bcd126fff7050b69.html
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