怎么用重铬酸钾的方法如何检测COD? 重铬酸钾法测定水中COD指标的具体方法
\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u53d1\u600e\u4e48\u6d4bCOD\uff1f\u5316\u5b66\u9700\u6c27\u91cf\uff08Chemical Oxygen Demand\uff0c\u7b80\u79f0COD\uff09\u662f\u6c34\u73af\u5883\u76d1\u6d4b\u4e2d\u6700\u91cd\u8981\u7684\u6709\u673a\u6c61\u67d3\u7efc\u5408\u6307\u6807\u4e4b\u4e00\uff0c\u5b83\u53ef\u7528\u4ee5\u5224\u65ad\u6c34\u4f53\u4e2d\u6709\u673a\u7269\u7684\u76f8\u5bf9\u542b\u91cf\uff0c\u5176\u4f5c\u7528\u4e0e\u533b\u751f\u4ee5\u4f53\u6e29\u5224\u65ad\u4eba\u7684\u4e00\u822c\u5065\u5eb7\u72b6\u51b5\u6709\u70b9\u76f8\u4f3c\uff0c\u56e0\u800c\u5b83\u5e76\u4e0d\u662f\u5355\u4e00\u542b\u4e49\u7684\u6307\u6807\u3002\u5bf9\u4e8e\u6cb3\u6d41\u548c\u5de5\u4e1a\u5e9f\u6c34\u7684\u7814\u7a76\u53ca\u6c61\u6c34\u5904\u7406\u5382\u7684\u6548\u679c\u8bc4\u4ef7\u6765\u8bf4\uff0c\u662f\u4e00\u4e2a\u91cd\u8981\u800c\u6613\u5f97\u7684\u53c2\u6570[1]\u3002\u5316\u5b66\u9700\u6c27\u91cf\u662f\u6307\u6c34\u4f53\u4e2d\u6613\u88ab\u5f3a\u6c27\u5316\u5242\u6c27\u5316\u7684\u8fd8\u539f\u6027\u7269\u8d28\u6240\u6d88\u8017\u7684\u6c27\u5316\u5242\u7684\u91cf\uff0c\u7ed3\u679c\u6298\u6210\u6c27\u7684\u91cf\uff0c\u4ee5mg/L\u8ba1\u3002\u5b83\u662f\u8868\u5f81\u6c34\u4f53\u4e2d\u8fd8\u539f\u6027\u7269\u8d28\u7684\u7efc\u5408\u6027\u6307\u6807\u3002\u9664\u7279\u6b8a\u6c34\u6837\u5916\uff0c\u8fd8\u539f\u6027\u7269\u8d28\u4e3b\u8981\u662f\u6709\u673a\u7269\uff0c\u7ec4\u6210\u6709\u673a\u5316\u5408\u7269\u7684\u78b3\u3001\u6c2e\u3001\u786b\u3001\u78f7\u7b49\u5143\u7d20\u5f80\u5f80\u5904\u4e8e\u8f83\u4f4e\u7684\u5316\u5408\u4ef7\u6001\u3002\u5728\u81ea\u7136\u754c\u7684\u5faa\u73af\u4e2d\uff0c\u6709\u673a\u5316\u5408\u7269\u5728\u751f\u7269\u964d\u89e3\u8fc7\u7a0b\u4e2d\u4e0d\u65ad\u6d88\u8017\u6c34\u4e2d\u7684\u6eb6\u89e3\u6c27\u800c\u9020\u6210\u6c27\u7684\u635f\u5931\uff0c\u4ece\u800c\u7834\u574f\u6c34\u73af\u5883\u548c\u751f\u7269\u7fa4\u843d\u7684\u751f\u6001\u5e73\u8861\uff0c\u5e76\u5e26\u6765\u4e0d\u826f\u5f71\u54cd\u3002\u4ece\u800c\u786e\u5b9a\u4e86COD\u5728\u6c34\u73af\u5883\u76d1\u6d4b\u4e2d\u7684\u5730\u4f4d\u3002\u5728\u4e0a\u4e16\u7eaa\u672b\uff0c\u5316\u5b66\u9700\u6c27\u91cf\u8fd9\u9879\u7efc\u5408\u6307\u6807\u5728\u6211\u56fd\u6c34\u73af\u5883\u7ba1\u7406\u548c\u5de5\u4e1a\u6c61\u67d3\u6e90\u666e\u67e5\u4e2d\u8d77\u4e86\u5f88\u5927\u7684\u4f5c\u7528\uff0c\u662f\u56fd\u5bb6\u73af\u4fdd\u603b\u5c40\u89c4\u5b9a\u7684\u6c61\u67d3\u7269\u603b\u91cf\u63a7\u5236\u4e3b\u8981\u6307\u6807\u4e4b\u4e00\u3002 \u76ee\u524d\u56fd\u5185COD\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u4e3b\u8981\u4f9d\u636e\u4e8e1989\u5e74\u5236\u5b9a\u7684\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6GB11914-89\uff08\u7b80\u79f0\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\uff09[2]\uff0c\u8be5\u6807\u51c6\u662f\u5728ISO6060\u7684\u57fa\u7840\u4e0a\uff0c\u7ed3\u5408\u56fd\u5185\u591a\u5bb6\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u7684\u9a8c\u8bc1\u6bd4\u5bf9\uff0c\u6700\u7ec8\u786e\u5b9a\u7684\u3002\u6700\u8fd1\u53c8\u9881\u5e03\u4e86\u73af\u4fdd\u884c\u4e1a\u6807\u51c6HJ/T399-2007\u300a\u6c34\u8d28 \u5316\u5b66\u9700\u6c27\u91cf\u7684\u6d4b\u5b9a \u5feb\u901f\u6d88\u89e3 \u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u300b\uff08\u7b80\u79f0\u884c\u4e1a\u6807\u51c6\uff09[3]\uff0c\u8be5\u6807\u51c6\u65b9\u6cd5\u5728\u300a\u6c34\u548c\u5e9f\u6c34\u76d1\u6d4b\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\uff08\u7b2c\u56db\u7248\uff09\u300b[4]\u7684\u201c\u5feb\u901f\u5bc6\u95ed\u50ac\u5316\u6d88\u89e3\u6cd5\uff08\u542b\u5149\u5ea6\u6cd5\uff09\u201d\u7684\u57fa\u7840\u4e0a\uff0c\u53c2\u8003\u6b27\u7f8e\u548c\u56fd\u9645\u76f8\u5173\u7814\u7a76\u6210\u679c\u53ca\u6807\u51c6\uff0c\u7ed3\u5408\u56fd\u5185\u5916\u53d1\u5c55\u72b6\u51b5\uff0c\u5728\u53d6\u5f97\u5927\u91cf\u5e94\u7528\u7ecf\u9a8c\u7684\u57fa\u7840\u4e0a\uff0c\u5f00\u5c55\u6bd4\u8f83\u7814\u7a76\u53ca\u8bd5\u9a8c\u9a8c\u8bc1\u5de5\u4f5c\uff0c\u5efa\u7acb\u4e86\u6ee1\u8db3\u6211\u56fd\u6c34\u73af\u5883\u76d1\u6d4b\u9700\u8981\u7684\u884c\u4e1a\u6807\u51c6\u76d1\u6d4b\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u3002\u73b0\u5c31\u6b64\u65b9\u6cd5\u4e0e\u8fc7\u53bb\u7684\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\u8fdb\u884c\u5bf9\u6bd4\u5206\u6790\u3002 1\uff0e \u539f\u7406 \u4e24\u4e2a\u6807\u51c6\u7684\u539f\u7406\u57fa\u672c\u662f\u4e00\u6837\u7684\uff0c\u5373\u5728\u6c34\u6837\u4e2d\u52a0\u5165\u5df2\u77e5\u91cf\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u6eb6\u6db2\uff0c\u5e76\u5728\u5f3a\u9178\u4ecb\u8d28\u4e0b\u4ee5\u94f6\u76d0\u4f5c\u50ac\u5316\u5242\u5bf9\u8fd8\u539f\u6027\u7269\u8d28\u8fdb\u884c\u6c27\u5316\u6d88\u89e3\uff0c\u6c34\u6837\u4e2d\u7684\u6eb6\u89e3\u6027\u7269\u8d28\u548c\u60ac\u6d6e\u7269\u6240\u6d88\u8017\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u76d0\u76f8\u5bf9\u5e94\u7684\u6c27\u7684\u8d28\u91cf\u6d53\u5ea6\u3002\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u5c5e\u4e8e\u6bd4\u8f83\u5f3a\u7684\u6c27\u5316\u5242\uff0c\u5728\u9178\u6027\u6761\u4ef6\u4e0b\u5177\u6709\u8f83\u9ad8\u7684\u6c27\u5316\u7535\u6781\u7535\u4f4d\uff1a \u5728\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\u7684COD\u6d4b\u5b9a\u6761\u4ef6\u4e0b\uff0c\u6761\u4ef6\u7535\u6781\u7535\u4f4d\u80fd\u8fbe\u52301.546V\u3002 \u8fd9\u4e24\u4e2a\u65b9\u6cd5\u9664\u6d88\u89e3\u7684\u53cd\u5e94\u6761\u4ef6\u6709\u4e0d\u540c\u4e4b\u5916\uff0c\u6700\u7ec8\u7684\u68c0\u6d4b\u65b9\u6cd5\u4e5f\u4e0d\u4e00\u6837\u3002\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\u7684\u6d4b\u5b9a\u91c7\u7528\u5316\u5b66\u6ef4\u5b9a\u6cd5\uff0c\u5373\u4ee5\u8bd5\u4e9a\u94c1\u7075\u4e3a\u6307\u793a\u5242\uff0c\u7528\u786b\u9178\u4e9a\u94c1\u94f5\u6eb6\u6db2\u6ef4\u5b9a\u6c34\u6837\u4e2d\u672a\u88ab\u8fd8\u539f\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u94be\uff0c\u7531\u6d88\u8017\u7684\u786b\u9178\u4e9a\u94c1\u94f5\u7684\u91cf\u6362\u7b97\u6210\u6d88\u8017\u6c27\u7684\u8d28\u91cf\u6d53\u5ea6\u3002\u884c\u4e1a\u6807\u51c6\u7684\u6d4b\u5b9a\u91c7\u7528\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\uff0c\u9ad8\u6d53\u5ea6\u65f6\u5728 600nm\u5904\u6d4b\u5b9a\u8bd5\u6837\u4e2d\u88ab\u8fd8\u539f\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u4ea7\u751f\u7684Cr3\uff0b\u7684\u5438\u5149\u5ea6\uff0c\u4f4e\u6d53\u5ea6\u65f6\u5728440nm\u5904\u6d4b\u5b9a\u672a\u88ab\u8fd8\u539f\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u4ea7\u751f\u7684Cr6\uff0b\u548c\u88ab\u8fd8\u539f\u7684\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u4ea7\u751f\u7684Cr3\uff0b\u7684\u603b\u5438\u5149\u5ea6\u3002
1\u3001\u8bd5\u5242
\u6d88\u89e3\u6db2\uff1a\u7cbe\u786e\u79f0\u53d610.216g K2Cr2O7\uff0c17.0gHgSO4\uff08\u542bCl-\u9ad8\u65f6\u752833.0g\uff09\u6eb6\u4e8e500mL\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u4e2d\uff0c\u5b8c\u5168\u6eb6\u89e3\u540e\u52a0\u5165250mL\u6d53\u786b\u9178\uff0c\u7136\u540e\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u81f31000mL\u3002
\u50ac\u5316\u6db2\uff1a\u54111000mL\u6d53\u786b\u9178\u4e2d\u52a0\u516510.7gAg2SO4\uff0c\u653e\u7f6e1~2\u5929\u4f7f\u4e4b\u6eb6\u89e3\uff0c\u5e76\u6df7\u5300\uff0c\u4f7f\u7528\u524d\u5c0f\u5fc3\u6447\u52a8\u3002
\u786b\u9178\u4e9a\u94c1\u94f5\u6eb6\u6db2\uff08FAS\uff09\uff1a13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O\u52a0\u516520mL\u6d53\u786b\u9178\uff0c\u518d\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u81f31000mL\u3002
\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\uff1a \u51c6\u786e\u79f0\u53d61.2258gK2Cr2O7 (\u7ecf\u8fc7105\u2103\u70d8\u5e72)\uff0c\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u81f3500mL\u3002
\u6307\u793a\u5242\uff1a\u51c6\u786e\u79f0\u53d61.485g\u5549\u83f2\u6d1b\u6797\uff0c0.695gFeSO4•7H2O\uff0c\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u81f3100mL\u3002
2\u3001\u4eea\u5668
\u6d88\u89e3\u7ba1\uff0816\u00d7100mm\uff09\uff1b\u6d88\u89e3\u5668\uff08165\u2103\uff09\uff1b\u6ef4\u5b9a\u7ba1\uff1b\u9525\u5f62\u74f6\uff1b\u78c1\u529b\u6405\u62cc\u5668\uff0c\u5bb9\u91cf\u74f6\uff1b\u5206\u6790\u5929\u5e73
3\u3001\u6b65\u9aa4
\u53d6\u6837\u54c12.5mL\uff08COD\u5927\u4e8e900mg/L\u8981\u7a00\u91ca\uff0c\u6216\u53d6\u6837\u54c10.5mL\uff0c\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c342mL\uff09\uff0c\u540c\u65f6\u53d62.5mL\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u505a\u7a7a\u767d\u5b9e\u9a8c\u3002
\u52a0\u6d88\u89e3\u6db21.5mL\uff0c\u50ac\u5316\u6db23.5mL\uff0c\uff08\u6ce8\uff1a\u6cbf\u58c1\u52a0\u5165\uff0c\u4e0d\u8981\u6643\u52a8\uff09
\u52a0\u76d6\u76d6\u7d27\uff0c\u6447\u6643\u4e00\u6b21\uff0c\u7f6e\u4e8e\u6d88\u89e3\u5668\u4e2d\uff0c\u52a0\u70ed\u81f3165\u2103\uff0c\u5b9a\u65f62h\u3002
\u52a0\u70ed\u5b8c\u6bd5\u540e\uff0c\u51b7\u5374\u81f3\u5ba4\u6e29\uff0c\u53d6\u51fa\u6d88\u89e3\u7ba1\u3002\u6eb6\u6db2\u5012\u516525mL\u9525\u5f62\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\u51b2\u6d17\u6d88\u89e3\u7ba1\uff0c\u51b2\u6d17\u6db2\u5012\u5165\u9525\u5f62\u74f6\u4e2d\uff0c
\u52a0\u6307\u793a\u52421~2\u6ef4\uff0c\u7528FAS\u6eb6\u6db2\u6ef4\u5b9a\u81f3\u989c\u8272\u53d8\u4e3a\u8910\u7ea2\u8272\u3002\uff08\u7ecf\u8fc7\u7eff \u2192\u5170\u2192\u7070\u8272\u7684\u53d8\u5316\uff09\u3002
\u6807\u5b9aFAS\u6eb6\u6db2\uff1a\u53d65mL\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34\uff0c\u52a0\u6d53\u786b\u91783mL\uff0c\u52a0\u91cd\u94ec\u9178\u94be\u6807\u51c6\u6eb6\u6db25mL\uff0c\u52a0\u6307\u793a\u52421~2\u6ef4\uff0c\u7528FAS\u6eb6\u6db2\u6ef4\u5b9a\u81f3\u8910\u7ea2\u8272
4\u3001\u8ba1\u7b97
NFAS =5\u00d70.05/C
COD = (B\uff0dA)\u00d7NFAS\u00d78\u00d71000/V
A \u2014\u6ef4\u5b9a\u6837\u54c1\u7528\u53bb\u7684FAS\u6eb6\u6db2\u7684\u4f53\u79ef\uff08mL\uff09
B \u2014\u7a7a\u767d\u6ef4\u5b9a\u7528\u53bb\u7684FAS\u6eb6\u6db2\u7684\u4f53\u79ef\uff08mL\uff09
C \u2014\u6807\u5b9aFAS\u7528\u53bb\u7684FAS\u6eb6\u6db2\u7684\u4f53\u79ef\uff08mL\uff09
V \u2014\u5b9e\u9645\u6837\u54c1\u7684\u4f53\u79ef\uff08mL\uff09
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器
1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
四、测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。
2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。
3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜 色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点
5，标定硫酸亚铁铵溶液
五,计算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L V0——滴定空白样量,mL V1——滴定水样量,mL V——水样体积，5mL
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量.
二、仪器
1、500ml全玻璃回流装置.
2、加热装置（电炉）.
3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.
三、试剂
1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀.
2、 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内.
3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银.放置1-2d,不时摇动使其溶解.
5、硫酸汞：结晶或粉末.
四、测定步骤
1、 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）,摇匀.
2、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
3、 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
4、 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
五、计算：
式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V----水样的体积（ml）；
8---氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）.
注意事项
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.
2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表 0.2500 mol/L
K2Cr2O7溶液（ml）
H2SO4-Ag2SO4
溶液（ml）
[(NH4)2Fe(SO4)2]
mol/L
3、 对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.
4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液.用时新配.
6、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字.每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.
重铬酸钾中的铬为+6价，显黄色
当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色
当水样COD过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色
用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色
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