酒精蒸馏的实验报告 普通蒸馏工业乙醇的蒸馏实验报告中尾接管支管需要通大气的原因是...

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  一、实验目的:
  ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
  ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
  ⑶了解沸点测定的方法和意义。
  二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
  三、仪器与药品
  ⑴仪器
  100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
  ⑵药品
  乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
  四、实验步骤:
  ⑴仪器的安装
  安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
  安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
  ⑵蒸馏操作
  ①加料
  将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
  若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
  ②加热
  开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
  ③收集馏出液
  在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
  要求:a.测定所给乙醇的浓度。
  b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
  c.记录乙醇的沸程。
  d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
  本实验约需要4小时
  五、附 注
  [1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
  [2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
  [3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。

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