茶叶中重金属含量的检测流程
5.1 检测原理样品经过灰化处理后，导入原子吸收石墨炉中。在电热原子化的过程中，铅元素会吸收283.3纳米的共振线。在一定的浓度范围内，其吸收值与铅的含量成正比。通过与标准系列比较，可以实现定量分析。
5.2 试剂配制
除非另外有规定，本方法中使用的所有试剂都应该是分析纯，水应为双重蒸馏水。
5.2.1 硝酸：优级纯
5.2.2 硝酸（1+1）：缓缓加入50毫升硝酸（5.2.1）到50毫升水中制成。
5.2.3 硝酸（1+19）：量取5毫升硝酸（5.2.1）缓缓加入水中，加水稀释至100毫升。
5.2.4 硝酸（1+4）：量取20毫升硝酸（5.2.1）缓缓加入水中，加水稀释至100毫升。
5.2.5 过氧化氢（30%）
5.2.6 磷酸二氢铵溶液（20克/升）：称取2.0克磷酸二氢铵，用水溶解并稀释至100毫升。
5.2.7 铅标准贮备液（10微克/毫升）：准确吸取1000微克/毫升的标准铅溶液1.0毫升到100毫升容量瓶中，用5%硝酸（5.2.3）稀释至100毫升，密封保存，备查。
5.2.8 铅标准使用液：准确吸取铅标准贮备液（10微克/毫升）适量，用5%硝酸（5.2.3）多次稀释成0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0纳克/毫升的铅标准使用液。
5.3 仪器设备
所有玻璃仪器在使用前都应浸泡在硝酸（1+4）（5.2.4）中至少24小时，之后用双重蒸馏水冲洗多次，最后用双重蒸馏水冲洗并晾干后方可使用。
5.3.1 粉碎机
5.3.2 马弗炉
5.3.3 原子吸收分光光度计，配备镉空心阴极灯
5.3.4 天平：感量为0.1毫克
5.3.5 恒温干燥箱
5.3.6 压力消解罐
5.3.7 瓷坩埚
5.4 样品处理
5.4.1 试样预处理
5.4.1.1 植物原料去除杂质后粉碎，过20目筛，混匀备用。
5.4.1.2 液体样品（如凉茶）需经过浓缩后备用。
5.4.1.3 粉末样品直接取用。
5.4.2 试样消解
5.4.2.1 干法灰化：精密称取1.00至5.00克试样（精确到0.001克，根据铅含量确定）于坩埚中，先小火炭化至无烟，然后放入马弗炉中，在500℃下灰化4小时。冷却后加水少许，稍加热，加入2毫升硝酸（1+1）（5.2.2），小火加热溶解后，置于冷水中，用脱脂棉过滤，移至25毫升容量瓶中，多次少量用水清洗坩埚，定容至刻度，摇匀备用。同时，按相同方法处理与样品相同量的试剂，作为试剂空白试验。
5.4.2.2 压力消解罐消解法：精密称取1.00至2.00克试样（精确到0.001克，根据铅含量或按压力消解罐使用说明书称样）于四氟乙烯罐内，加入硝酸（5.2.1）5至10毫升浸泡过夜。再加入过氧化氢（5.2.5）10至20毫升（总量不得超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，在120至140℃下保持3至4小时，自然冷却至室温，用5%硝酸（5.2.3）洗入或过滤入50毫升容量瓶中，多次少量洗涤罐，合并洗涤液于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时，进行试剂空白试验。
5.5 测定
取标准溶液、样品溶液、空白溶液，按照《ThermoElemental M5原子吸收分光光度计标准操作规程》进行分析。
5.5.1 仪器条件：灯电流5毫安，波长283.3纳米，狭缝0.2纳米，干燥温度120℃，25秒；灰化温度450℃，20秒；原子化温度1700℃，4秒，除残温度2300℃，3秒；使用氘灯进行背景校正。
5.5.2 绘制标准曲线：吸取0.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0纳克/毫升的铅标准使用液各20微升，注入石墨炉，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度之间的一次线性回归方程。
5.5.3 样品测定：将处理后的试样和试剂空白按照《ThermoElemental M5原子吸收分光光度计标准操作规程》导入火焰原子化器进行测定，读取铅的含量。
5.5.4 在制备标准曲线时，通常采用线性回归，若在线性范围内较窄，则采用二次方程最小二乘法拟合回归，以更准确地反映浓度与吸光度之间的关系。一般要求相关系数r≥0.995。样品测定值应在标准曲线线性范围内，若其吸光值高于标准曲线，则应适当稀释后再次测定。
5.6 本方法灵敏度高，极易受到容器、试剂、水、实验室环境等因素的污染，因此每次测定都必须进行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后进行计算。
5.7 为确保测定结果的可靠性，每次测定可使用杨树叶或茶树叶作为随行的工作对照物质，其测定值应在标准值的80%-120%范围内。
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