做COD测定实验时,同瓶水样稀释与不稀释产生结果为什么这么大????急!!!!!! COD水样的稀释问题,着急着急着急着急
\u540c\u4e00\u6c34\u6837\u7684COD\u7ed3\u679c\u76f8\u5dee\u5f88\u5927\u7684\u539f\u56e0\uff1f\u5148\u505a\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u770b\u7ebf\u6027\u5173\u7cfb
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3个样 均按同样的操作完成的么?请仔细参看实验标准,5、10、20的水,需用的硫酸-硫酸银溶液 以及重新的蒸馏水样,都是有不同要求的。
另:3个水样,你是否都稀释过?稀释后的结果,要乘以稀释倍数的。
回答补充:
实验水样稀释与未稀释水样都为20ml,即一个取5ml,加入15ml蒸馏水,一个取10ml再加入10ml蒸馏水。
你这样操作就是对水样进行了稀释。。。一般稀释是有比例的,不能随意的稀释。稀释后,对实验的结果,是有影响的,计算时也要将稀释的倍数考虑进去。
干扰因素肯定会有,一般为氯离子,你有没有加入硫酸汞去除干扰呢?
建议你仔细阅读一下 国标 GB11914-89的实验方法。里面对稀释的方法,去干扰,以及不同的水样应采用的溶液浓度和量有详细的解释
回答再补充:
看了你的描述和各位的回答,有这样的想法,同样的水,5ml与20ml的浓度一样,但是总量不一样,5ml经过稀释后,放大了倍数,降低了浓度,使用硫酸亚铁铵和重铬酸钾用的是高浓度,会不会是这样引起的误差,建议将标液稀释后,在试下。如果不对,仔细检查下操作中,有没有什么可能引起误差的地方。
另:你提到水中其他物质的影响,如果真有,考虑到稀释和放大,最后的结果在误差分析性应该呈现一定的规律性的,你可以同等条件下平行试验,多测几组数据找下规律。
高氯废水测COD有专门方法,《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132-2003)。
用重铬酸钾法造成这样的结果,应该是因为重铬酸钾氧化性过强,而氯离子活性强价态非常多,优先占有重铬酸钾。取少量(5毫升)水样的时候,氯离子浓度相对较低,重铬酸钾相对过量,氯离子被氧化到高价态,消耗的重铬酸钾相对较多。而这一部分重铬酸钾被计入氧化了COD,最后还要乘4换算成原样,这样无形中把误差放大了四倍。
大概应该是这样了。
我想这也是高氯废水不用重铬酸钾法测COD的原因。
补充:
1楼,在没有干扰的理想状态稀释倍数是没有关系的,一般说来及时有干扰,稀释倍数带来的误差几乎可以忽略,因为待测物质和干扰物质是同时被稀释的。某种程度来说,楼主这个问题是受到稀释倍数影响,但前提是受到了活性很强的氯离子影响。楼主可以把三次实验的废液分析下氯化物,以研究透彻。
氯离子高,影响是很大的。2000mg/L起就一定要稀。不同浓度的氯离子,相应COD数值也不同。
看到你的问题及大家的回答我是这样认为的,水样氯离子浓度高应该使COD大才对呀,没稀释的COD应该最大。所以我认为问题不是出在稀释操作上,我认为问题是不是出在了蒸馏水上,蒸馏水有没有不合格呀,空白水的COD怎么样啊?你做的空白用硫酸亚铁铵多少,还有标定用了多少硫酸亚铁铵?
补充:
从原理上我们的认识是一致的,我想也是百分之百正确的。如果找不出别的原因我觉得就是我们操作有不仔细的地方了,你如果想搞明白,我看只能重做试试看了。
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