-羟基喹啉重量法 钨精矿分析
\u5728\u91cd\u91cf\u5206\u6790\u6cd5\u4e2d\u5bf9\u6c89\u6dc0\u7684\u79f0\u91cf\u5f62\u5f0f\u6709\u54ea\u4e9b\u8981\u6c42\u4e00,\u91cd\u91cf\u5206\u6790\u5bf9\u6c89\u6dc0\u5f62\u5f0f\u7684\u8981\u6c42:
1 .\u6c89\u6dc0\u5b8c\u5168,\u6c89\u6dc0\u7684\u6eb6\u89e3\u5ea6\u8981\u5c0f.
\u4e00\u822c\u8981\u6c42\u6eb6\u89e3\u635f\u5931\u5e94\u5c0f\u4e8e 0.2mg( \u5373\u5929\u5e73\u7684\u7edd\u5bf9\u79f0\u91cf\u8bef\u5dee )
2 .\u6c89\u6dc0\u5fc5\u987b\u7eaf\u51c0,\u5c3d\u91cf\u907f\u514d\u6df7\u8fdb\u6742\u8d28\u6216\u6c89\u6dc0\u5242.
4 .\u6c89\u6dc0\u6613\u8f6c\u5316\u4e3a\u79f0\u91cf\u5f62\u5f0f.
\u4e8c,\u91cd\u91cf\u5206\u6790\u5bf9\u79f0\u91cf\u5f62\u5f0f\u7684\u8981\u6c42:
1 .\u79f0\u91cf\u5f62\u5f0f\u5fc5\u987b\u6709\u786e\u5b9a\u7684\u5316\u5b66\u7ec4\u6210,\u4e141\u5176\u7ec4\u6210\u5fc5\u987b\u4e0e\u5316\u5b66\u5f0f\u5b8c\u5168\u7b26\u5408,\u8fd9\u662f\u91cd\u91cf\u5206\u6790\u6cd5\u8ba1\u7b97\u7684\u4f9d\u636e.
\u663e\u7136,\u7528 8 -\u7f9f\u57fa\u55b9\u5549\u91cd\u91cf\u6cd5\u6d4b Al \u51c6\u786e\u5ea6\u6bd4\u6c28\u6c34\u6cd5\u9ad8.
\u4e00\u4e9b\u94f5\u76d0\u548c\u6709\u673a\u6c89\u6dc0\u5242\u7b26\u5408\u8be5\u8981\u6c42.
\u94a8\u7cbe\u77ff\u4e2d\u5206\u6790\u6709\u5bb3\u6742\u8d28\u6309\u5176\u7b49\u7ea7\u4e0d\u540c\u6240\u5141\u8bb8\u7684\u542b\u91cf\u5e76\u4e0d\u540c\u3002\u6839\u636e\u6807\u51c6\u8981\u6c42\uff0c\u94a8\u7cbe\u77ff\u5206\u6790\u9664\u4e09\u6c27\u5316\u94a8\u5916\uff0c\u6709\u5bb3\u6742\u8d28\u4e3a\u786b\u3001\u78f7\u3001\u7837\u3001\u94bc\u3001\u9499\u3001\u9530\u3001\u94dc\u3001\u9521\u3001\u4e8c\u6c27\u5316\u7845\u3002
(1)\u94a8\u7684\u6d4b\u5b9a
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55.3.28-\u7f9f\u57fa\u55b9\u5549\u91cd\u91cf\u6cd5\u3002
55.3.3\u8f9b\u53ef\u5b81\u91cd\u91cf\u6cd5\u2161\u3002
55.3.6\u786b\u6c30\u9178\u94be\u5dee\u793a\u5149\u5ea6\u6cd5\u3002
55.3.8\u6ce2\u957f\u8272\u6563X\u5c04\u7ebf\u8367\u5149\u5149\u8c31\u6cd5\u3002
55.3.9\u6ee4\u7eb8\u8584\u6837\u7247-\u6ce2\u957f\u8272\u6563X\u5c04\u7ebf\u8367\u5149\u5149\u8c31\u6cd5\u3002
(2)\u786b\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c20\u7ae0\u78f7\u77ff\u77f3\u5206\u679020.19\u4e09\u6c27\u5316\u786b\u7684\u6d4b\u5b9a(\u5168\u786b\u3001\u786b\u9178\u76d0\u786b)\u3002
(3)\u78f7\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c20\u7ae0\u78f7\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d20.2\u4e94\u6c27\u5316\u4e8c\u78f7\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(4)\u7837\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c51\u7ae0\u7837\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d51.3\u7837\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(5)\u94bc\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c56\u7ae0\u94bc\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d56.3\u94bc\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(6)\u9499\u3001\u9541\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c39\u7ae0\u6709\u8272\u91d1\u5c5e\u77ff\u77f3\u7cfb\u7edf\u5206\u6790\u4e2d39.2.6(\u78b1\u7194\u7cfb\u7edf)\u6c27\u5316\u9499\u3001\u6c27\u5316\u9541\u7684\u6d4b\u5b9a\u548c39.3.6(\u9178\u6eb6\u7cfb\u7edf)\u6c27\u5316\u9499\u3001\u6c27\u5316\u9541\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(7)\u9530\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c37\u7ae0\u9530\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d37.2\u9530\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(8)\u94dc\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c40\u7ae0\u94dc\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d40.3\u94dc\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(9)\u9521\u7684\u6d4b\u5b9a
\u8be6\u89c1\u7b2c48\u7ae0\u9521\u77ff\u77f3\u5206\u6790\u4e2d48.3\u9521\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
(10)\u4e8c\u6c27\u5316\u7845
\u8be6\u89c1\u7b2c39\u7ae0\u6709\u8272\u91d1\u5c5e\u77ff\u77f3\u7cfb\u7edf\u5206\u6790\u4e2d39.2.1\u4e8c\u6c27\u5316\u7845\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
方法提要
试样以硫酸-磷酸分解，在草酸介质中用氯化钠-氢氧化钠沉淀分离铌、钽、铁、锰、铋、钙等元素，在pH1.5～2的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原钼为Mo4+与EDTA配位;在pH4.5～5.5条件下，以8-羟基喹啉为沉淀剂，单宁和甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨，灼烧后，以三氧化钨形式称量。
此法适用于含铌、钽、钼的钨矿石中大于4%钨的测定。
试剂
盐酸羟胺。
硫酸铵。
硫酸-磷酸混合酸(1+3)。
氯化钠-氢氧化钠混合溶液称取40gNaOH溶于60g/LNaCl溶液中，并用此溶液稀释至100mL。
氯化钠-氢氧化钠洗液移取10mL氯化钠-氢氧化钠混合溶液，用水稀释至1000mL。
8-羟基喹啉溶液(90g/L)称取9g8-羟基喹啉，加入15mLHAc和85mL无水乙醇，在水浴上加热溶解。
乙酸-乙酸铵-乙醇混合溶液称取140gNH4Ac，用水溶解后，加入57mLHAc，以水稀释至1000mL，加入85mL无水乙醇。
8-羟基喹啉洗液取10mL8-羟基喹啉溶液和75mLHAc-NH4Ac-C6H5OH混合溶液，用水稀释至1000mL。
草酸溶液(30g/L)。
EDTA溶液(100g/L)。
单宁溶液(30g/L)。
甲基橙指示剂(5g/L)。
分析步骤
称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于250mL烧杯中，加入1g(NH4)2SO4，摇散试样。加5mLH2SO4-H3PO4混合酸，混匀。在电炉上加热至三氧化硫白烟出现，加盖表面皿，继续加热至分解完全(约3～5min)，取下，稍冷，用热草酸溶液吹洗表面皿和杯壁，并用此溶液稀释至70～80mL，加30mLNaCl-NaOH溶液，搅匀，加热微沸0.5min，取下。加少量滤纸浆，充分搅拌，静置数分钟，用快速滤纸过滤，以热的NaCl-NaOH洗液洗涤烧杯3次，将沉淀全部移至滤纸上，再洗沉淀3～5次，保留沉淀和烧杯，供校正三氧化钨用。
向滤液中加入10mLEDTA溶液、2滴甲基橙指示剂，用HCl中和至溶液变红，并过量2.5mL，用水稀释至250mL，加1gNH2OH·HCl，煮沸。取下，稍冷，用水吹洗表面皿，用NH4OH中和至溶液变黄，并过量数滴。加25mLHAc-NH4Ac-C6H5OH混合溶液(应在pH4.5～5.5)，加热至近沸，取下。在不断搅拌下缓缓加入10mL8-羟基喹啉溶液，搅拌约0.5min;加入单宁溶液，10mL10g/L甲基紫溶液，并搅拌0.5min，放置10min。用12.5cm中速定量滤纸过滤，用温热的8-羟基喹啉洗液洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀15次，用小片定量滤纸擦净烧杯，再洗涤沉淀及滤纸各5次。
将沉淀连同滤纸置于垫有两层定量滤纸并已恒量的瓷坩埚中，先在电炉上灰化至出现部分黄色钨酸酐后，移至高温炉口至灰化完全，再在750℃灼烧15min，取出，在干燥器内冷却至室温，称至恒量。
计算公式同式(55.1)。
注意事项
1)在不同的pH条件下，8-羟基喹啉与钨、钼、钛、锆、铪、铌、钽、钍、铀、铁、铜、镍、锌、镉、银、铋等元素均能生成沉淀，因而应严格控制溶液pH值。用抗坏血酸、氢氟酸、EDTA等掩蔽剂或其他方法可以进一步分离这些干扰元素，并且消除钼的干扰，用氯化钠-氢氧化钠沉淀可以很好地分离铌、钽。
2)第一步沉淀分离时，部分钨会残留在沉淀中，因而需要用光度法测定沉淀中的钨含量，来校正最终结果。
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