红外光谱试验样品制备中需要注意哪些

\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u5236\u5907\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\u65f6,\u6837\u54c1\u8d28\u91cf\u901a\u8fc7\u4ec0\u4e48\u6765\u63a7\u5236

\u94c5\u57ab
\u5982\u679c\u4e0d\u5b9a\u91cf\u4e0d\u7528\u63a7\u5236

\u8f6c\u8f7d\uff1a\u300a\u5206\u6790\u6d4b\u8bd5\u767e\u79d1\u7f51\u300b

\u6458 \u8981 \u4ecb\u7ecd\u4e86\u6db2\u4f53\u548c\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\u7684\u5e38\u89c4\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\uff1b\u6307\u51fa\u4e86\u5176\u4e2d\u6700\u5e38\u7528\u7684\u65b9\u6cd5\u67a3\u538b\u7247\u6cd5\u548c\u6db2\u819c\u6cd5\u7684\u4e0d\u8db3\u4e4b\u5904\uff1b\u63d0\u51fa\u4e86\u4e00\u79cd\u6539\u8fdb\u7684\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\uff0c\u5373\u4ee5\u5ec9\u4ef7\u7684\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\u4f5c\u7247\u57fa\uff0c\u901a\u8fc7\u6db2\u819c\u6cd5\u6216\u6d78\u6e0d\u6cd5\u5236\u6837\u3002\u5bf9\u4e8e\u4f4e\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u4ee5\u4e24\u7247\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\u4ee3\u66ff\u6676\u4f53\u76d0\u7a97\uff0c\u6a21\u62df\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u6db2\u819c\u6cd5\u5236\u6837\uff1b\u5bf9\u4e8e\u9ad8\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5c06\u6837\u54c1\u7528\u6325\u53d1\u6027\u6709\u673a\u6eb6\u5242\u7a00\u91ca\uff0c\u91c7\u7528\u6d78\u6e0d\u6cd5\u5236\u6837\uff0c\u5373\u628a\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\u5728\u7a00\u91ca\u540e\u7684\u6eb6\u6db2\u4e2d\u6d78\u6e0d\u540e\u6325\u53d1\u6389\u6709\u673a\u6eb6\u5242\u5236\u6837\uff1b\u5bf9\u4e8e\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5c06\u5176\u6eb6\u89e3\u4e8e\u6325\u53d1\u6027\u6709\u673a\u6eb6\u5242\uff0c\u6d78\u6e0d\u6cd5\u5236\u6837\u3002\u4e0e\u6309\u5e38\u89c4\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u6240\u83b7\u5f97\u7684\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u56fe\u8fdb\u884c\u6bd4\u8f83\uff0c\u8fd9\u79cd\u6539\u8fdb\u7684\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u6240\u5f97\u8c31\u56fe\uff0c\u80fd\u8fbe\u5230\u5b9a\u6027\u5206\u6790\u7684\u8981\u6c42\uff0c\u4e14\u5f25\u8865\u4e86\u5e38\u89c4\u6db2\u819c\u6cd5\u548c\u538b\u7247\u6cd5\u7684\u4e0d\u8db3\u3002

\u4e3b\u9898\u8bcd \u7ea2\u5916\u5149\u8c31\uff1bKBr\u538b\u7247\uff1b\u6d78\u6e0d

\u5f15 \u8a00

\u5728\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u5206\u6790\u7684\u5177\u4f53\u64cd\u4f5c\u4e2d\uff0c\u5bf9\u4e8e\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5e38\u7528\u7684\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u6709\u4ee5\u4e0b\u56db\u79cd\uff1a\uff081\uff09\u538b\u7247\u6cd5\uff0c\u662f\u628a\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\u7684\u7ec6\u7c89\uff0c\u5747\u5300\u5730\u5206\u6563\u5728\u78b1\u91d1\u5c5e\u5364\u5316\u7269\u4e2d\u5e76\u538b\u6210\u900f\u660e\u8584\u7247\u7684\u4e00\u79cd\u65b9\u6cd5\uff1b\uff082\uff09\u7c89\u672b\u6cd5\uff0c\u662f\u628a\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\u7814\u78e8\u62102\u03bcm\u4ee5\u4e0b\u7684\u7c89\u672b\uff0c\u60ac\u6d6e\u4e8e\u6613\u6325\u53d1\u6eb6\u5242\u4e2d\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u6b64\u60ac\u6d6e\u6db2\u6ef4\u4e8eKBr\u7247\u57fa\u4e0a\u94fa\u5e73\uff0c\u5f85\u6eb6\u5242\u6325\u53d1\u540e\u5f62\u6210\u5747\u5300\u7684\u7c89\u672b\u8584\u5c42\u7684\u4e00\u79cd\u65b9\u6cd5\uff1b\uff083\uff09\u8584\u819c\u6cd5\uff0c\u662f\u628a\u56fa\u4f53\u8bd5\u6837\u6eb6\u89e3\u5728\u9002\u5f53\u7684\u7684\u6eb6\u5242\u4e2d\uff0c\u628a\u6eb6\u6db2\u5012\u5728\u73bb\u7483\u7247\u4e0a\u6216KBr\u7a97\u7247\u4e0a\uff0c\u5f85\u6eb6\u5242\u6325\u53d1\u540e\u751f\u6210\u5747\u5300\u8584\u819c\u7684\u4e00\u79cd\u65b9\u6cd5\uff1b\uff084\uff09\u7cca\u5242\u6cd5\uff0c\u662f\u628a\u56fa\u4f53\u7c89\u672b\u5206\u6563\u6216\u60ac\u6d6e\u4e8e\u77f3\u8721\u6cb9\u7b49\u7cca\u5242\u4e2d\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u7cca\u72b6\u7269\u5939\u4e8e\u4e24\u7247KBr\u7b49\u7a97\u7247\u95f4\u6d4b\u7ed8\u5176\u5149\u8c31[1]\u3002\u5176\u4e2d\u6700\u5e38\u7528\u7684\u662f\u538b\u7247\u6cd5\uff0c\u4f46\u6b64\u6cd5\u5e38\u56e0\u6837\u54c1\u6d53\u5ea6\u4e0d\u5408\u9002\u6216\u56e0\u7247\u5b50\u4e0d\u900f\u660e\u7b49\u95ee\u9898\u9700\u8981\u4e00\u518d\u8fd4\u5de5\u3002

\u5bf9\u4e8e\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5e38\u7528\u7684\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u6709\u4ee5\u4e0b\u4e09\u79cd\uff1a\uff081\uff09\u6db2\u819c\u6cd5\uff0c\u662f\u5728\u53ef\u62c6\u6db2\u4f53\u6c60\u4e24\u7247\u7a97\u7247\u4e4b\u95f4\uff0c\u6ef4\u4e0a1\uff5e2\u6ef4\u6db2\u4f53\u8bd5\u6837\uff0c\u4f7f\u4e4b\u5f62\u6210\u4e00\u8584\u7684\u6db2\u819c[2]\uff1b\uff082\uff09\u6eb6\u6db2\u6cd5\uff0c\u662f\u5c06\u8bd5\u6837\u6eb6\u89e3\u5728\u5408\u9002\u7684\u6eb6\u5242\u4e2d\uff0c\u7136\u540e\u7528\u6ce8\u5c04\u5668\u6ce8\u5165\u56fa\u5b9a\u6db2\u4f53\u6c60\u4e2d\u8fdb\u884c\u6d4b\u8bd5\uff1b\uff083\uff09\u8584\u819c\u6cd5\uff0c\u7528\u522e\u5200\u53d6\u9002\u91cf\u7684\u8bd5\u6837\u5747\u5300\u6d82\u4e8e\u7a97\u7247\u4e0a\uff0c\u7136\u540e\u5c06\u53e6\u4e00\u5757\u7a97\u7247\u76d6\u4e0a\uff0c\u7a0d\u52a0\u538b\u529b\uff0c\u6765\u56de\u63a8\u79fb\uff0c\u4f7f\u4e4b\u5f62\u6210\u4e00\u5c42\u5747\u5300\u65e0\u6c14\u6ce1\u7684\u6db2\u819c\u3002\u5176\u4e2d\u6700\u5e38\u7528\u7684\u662f\u6db2\u819c\u6cd5\uff0c\u6b64\u6cd5\u6240\u4f7f\u7528\u7684\u7a97\u7247\u662f\u7531\u6574\u5757\u900f\u660e\u7684\u6eb4\u5316\u94be\uff08\u6216\u6c2f\u5316\u94a0\uff09\u6676\u4f53\u5236\u6210\uff0c\u5236\u4f5c\u56f0\u96be\uff0c\u4ef7\u683c\u6602\u8d35\uff0c\u7a0d\u5fae\u4f7f\u7528\u4e0d\u5f53\u5c31\u5bb9\u6613\u7834\u88c2\uff0c\u800c\u4e14\u7531\u4e8e\u957f\u671f\u4f7f\u7528\u4e5f\u4f1a\u88ab\u8bd5\u6837\u4e2d\u5fae\u91cf\u6c34\u5206\u5c06\u5176\u6162\u6162\u4fb5\u8680\uff0c\u5230\u4e00\u5b9a\u65f6\u5019\u8fd9\u5bf9\u7a97\u7247\u4e5f\u5c31\u62a5\u5e9f\u4e86\u3002

\u73b0\u5728\u91c7\u7528\u6eb4\u5316\u94be\u538b\u7247\u4f5c\u7247\u57fa\uff0c\u5728\u5f97\u5230\u540c\u7b49\u6548\u679c\u56fe\u8c31\u7684\u60c5\u51b5\u4e0b\uff0c\u964d\u4f4e\u4e86\u91cd\u65b0\u538b\u7247\u7684\u6b21\u6570\uff0c\u51cf\u5c11\u4e86\u6e05\u6d17\u6db2\u4f53\u6c60\u548c\u7a97\u7247\u7684\u65f6\u95f4\uff0c\u907f\u514d\u4e86\u7a97\u7247\u7834\u88c2\u548c\u635f\u8017\u7684\u53ef\u80fd\u6027\uff0c\u800c\u4e14\u6b64\u65b9\u6cd5\u6210\u672c\u5f88\u4f4e\u3002

1 \u5b9e\u9a8c\u90e8\u5206

\u4eea\u5668

SpectrumTM GX\u5085\u91cc\u53f6\u53d8\u6362\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u4eea(Perkin-Elmer)

\u6d4b\u8bd5\u6837\u54c1

1.2.1 \u4f4e\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff1a\u4e59\u9187\uff1b\u4e59\u9178\uff1b\u4e19\u916e\u3002

1.2.2 \u9ad8\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff1a\u51cf\u4e8c\u7ebf\u998f\u5206\u6cb9\uff1b\u51cf\u4e8c\u7ebf\u7ce0\u919b\u7cbe\u5236\u6cb9\uff1b\u51cf\u4e8c\u7ebf\u7ce0\u919b\u62bd\u51fa\u6cb9\uff1b\u51cf\u4e09\u7ebf\u767d\u571f\u7cbe\u5236\u6cb9\uff1b\u6da6\u6ed1\u6cb9\uff1b\u6ca5\u9752\u3002

1.2.3 \u56fa\u4f53\u6837\u54c1\uff1a\u786b\u9178\u954d\uff1b\u65e0\u6c34\u4e59\u9178\u94a0\uff1b\u82ef\u7532\u9178\uff1b\u6c34\u6768\u9178\uff1b\u9152\u77f3\u9178\uff1b\u4e8c\u82ef\u80fa\uff1b\u6a1f\u8111\uff1b\u4e59\u9178\u94dc\u3002\u6240\u7528\u8bd5\u5242\u5747\u4e3a\u5206\u6790\u7eaf\u3002

1.3 \u5b9e\u9a8c\u65b9\u6cd5

\u81ea\u5236\u6570\u4e2a\u5408\u683c\u7684\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\uff0c\u653e\u5165\u5e72\u71e5\u5668\u4e2d\u5907\u7528\u3002

1.3.1 \u4f4e\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1

a. \u7528\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u6db2\u819c\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u6837\u54c1\u7684\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u3002

b. \u7528\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\u6db2\u819c\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u6837\u54c1\u7684\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u3002\u5148\u5c06\u4e00\u7247KBr\u7247\u56fa\u5b9a\u5728\u91d1\u5c5e\u6837\u54c1\u67b6\u4e0a\uff0c\u5c06\u6837\u54c1\u6ef41\uff5e2\u6ef4\u4e8eKBr\u7247\u4e0a\uff0c\u8fc5\u901f\u76d6\u4e0a\u53e6\u4e00\u5757KBr\u7247\uff0c\u56fa\u5b9a\u597d\uff0c\u8fc5\u901f\u653e\u5165\u4eea\u5668\u4e2d\u8fdb\u884c\u6d4b\u8bd5\u3002

1.3.2\u9ad8\u6cb8\u70b9\u6db2\u4f53\u6837\u54c1

\u7528\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u6db2\u819c\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u6837\u54c1\u7684\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u3002

\u5bf9\u4e8e\u9ad8\u6cb8\u70b9\u4f4e\u7c98\u5ea6\u6837\u54c1\uff0c\u53d6\u4e00\u5907\u7528\u7684KBr\u7247\u57fa\uff0c\u5728\u5f85\u6d4b\u6837\u54c1\u4e2d\u6d78\u6e0d\u4e00\u4e0b\uff0c\u53d6\u51fa\uff0c\u7528\u6ee4\u7eb8\u5438\u53bb\u8fc7\u591a\u7684\u90e8\u5206\uff0c\u56fa\u5b9a\u5728\u6837\u54c1\u67b6\u4e0a\uff0c\u653e\u5165\u6837\u54c1\u5ba4\uff0c\u5728\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u4eea\u4e0a\u8fdb\u884c\u626b\u63cf\u3002\u4e5f\u53ef\u5148\u5c06\u6837\u54c1\u7528\u4f4e\u6cb8\u70b9\u6709\u673a\u6eb6\u5242\uff08\u7532\u9187\uff09\u7a00\u91ca\uff0c\u5c06KBr\u7247\u57fa\u6d78\u6e0d\u5176\u4e2d\uff0c\u53d6\u51fa\uff0c\u56fa\u5b9a\u5728\u6837\u54c1\u67b6\u4e0a\uff0c\u5728\u7ea2\u5916\u706f\u4e0b\u6325\u53bb\u6709\u673a\u6eb6\u5242\uff0c\u653e\u5165\u6837\u54c1\u5ba4\uff0c\u7ed8\u5236\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u3002

\u5bf9\u4e8e\u9ad8\u6cb8\u70b9\u9ad8\u7c98\u5ea6\u6837\u54c1\uff0c\u5c06\u6837\u54c1\u7528\u4f4e\u6cb8\u70b9\u6709\u673a\u6eb6\u5242\u7a00\u91ca\uff0c\u628aKBr\u7247\u57fa\u6d78\u6e0d\u5176\u4e2d\uff0c\u53d6\u51fa\uff0c\u56fa\u5b9a\u5728\u6837\u54c1\u67b6\u4e0a\uff0c\u5728\u7ea2\u5916\u706f\u4e0b\u6325\u53bb\u6709\u673a\u6eb6\u5242\uff0c\u7528\u4e8e\u6d4b\u5b9a\u3002

1.3.3\u56fa\u4f53\u6837\u54c1

a. \u7528\u6eb4\u5316\u94be\u538b\u7247\u6cd5\u7ed8\u5236\u6837\u54c1\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u56fe\u3002

b. \u5c06\u6837\u54c1\u6eb6\u4e8e\u4f4e\u6cb8\u70b9\u6709\u673a\u6eb6\u5242\uff08\u7532\u9187\uff09\u4e2d\u914d\u6210\u6eb6\u6db2\uff0c\u628a\u5f85\u7528\u7684KBr\u7247\u5728\u5176\u4e2d\u6d78\u6e0d\u4e00\u4e0b\uff0c\u53d6\u51fa\uff0c\u56fa\u5b9a\u5728\u6837\u54c1\u67b6\u4e0a\uff0c\u5728\u7ea2\u5916\u706f\u4e0b\u9664\u53bb\u6eb6\u5242\uff0c\u653e\u5165\u6837\u54c1\u5ba4\u5728\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u4eea\u4e0a\u8fdb\u884c\u626b\u63cf\u3002

1.4\u5b9e\u9a8c\u7ed3\u679c

\u4ee5\u51cf\u4e8c\u7ebf\u7ce0\u919b\u7cbe\u5236\u6cb9\u548c\u6c34\u6768\u9178\u4e3a\u4f8b\uff0c\u5728\u5206\u8fa8\u73874cm-1\u3001\u626b\u63cf\u6b21\u657010\u3001\u626b\u63cf\u8303\u56f44000~400 cm-1\u6761\u4ef6\u4e0b\u6240\u7ed8\u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u56fe\u7ed3\u679c\u5982\u4e0b\u3002



Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film; (b) Dipping blank KBr pellet.



Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet; (b) Dipping blank KBr pellet.

\u7ed3\u679c\u4e0e\u8ba8\u8bba

\u5bf9\u4e8e\u6db2\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5982\u56fe1\u6240\u793a\u7684\u51cf\u4e8c\u7ebf\u7ce0\u919b\u7cbe\u5236\u6cb9\uff0c\u4e24\u79cd\u65b9\u6cd5\u90fd\u80fd\u8fbe\u5230\u5b9a\u6027\u5206\u6790\u7684\u8981\u6c42\u3002\u4f46\u91c7\u7528\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u6db2\u819c\u6cd5\uff0c\u5176\u7a97\u7247\u5bb9\u6613\u53d7\u5230\u6c34\u6216\u6c34\u84b8\u6c14\u7684\u4fb5\u8680\uff0c\u5f53\u6c34\u88ab\u5b83\u4eec\u7684\u8868\u9762\u6240\u5438\u6536\u65f6\uff0c\u8fd9\u4e9b\u76d0\u7c7b\u4f1a\u4ea7\u751f\u5c40\u90e8\u7684\u6eb6\u89e3\uff0c\u5f62\u6210\u8680\u6591\u6216\u96fe\u7ff3\uff0c\u8d77\u96fe\u7684\u7a97\u7247\u5c06\u4f7f\u901a\u8fc7\u5b83\u7684\u8f90\u5c04\u53d1\u751f\u6563\u5c04\uff0c\u4f7f\u6837\u54c1\u900f\u8fc7\u7387\u964d\u4f4e\uff0c\u5e76\u4e14\u4e0d\u5927\u5bb9\u6613\u6e05\u9664\u6837\u54c1\u5728\u5176\u8868\u9762\u7559\u4e0b\u7684\u6700\u540e\u75d5\u8ff9[3]\uff0c\u4ea6\u5373\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u7ef4\u62a4\u8d77\u6765\u76f8\u5f53\u4e0d\u6613\u3002\u800c\u91c7\u7528KBr\u7247\u57fa\u4ee3\u66ff\u6676\u4f53\u76d0\u7a97\u5236\u6837\uff0c\u4e0d\u4ec5\u53ef\u7ed8\u5236\u51fa\u540c\u7b49\u6548\u679c\u7684\u56fe\u8c31\uff0c\u800c\u4e14\u8fd8\u53ef\u4ee5\u5bf9\u542b\u6c34\u7684\u6216\u5438\u6c34\u6027\u5f3a\u7684\u5316\u5408\u7269\u7684\u8fdb\u884c\u6d4b\u8bd5\uff0c\u6b64\u6cd5\u907f\u514d\u4e86\u6676\u4f53\u76d0\u7a97\u53d7\u635f\uff1b\u5bf9\u672a\u77e5\u5316\u5408\u7269\uff0c\u6b64\u6cd5\u53ef\u4ee5\u68c0\u6d4b\u51fa\u662f\u5426\u6709\u6c34\u7684\u5b58\u5728 \uff0c\u7136\u540e\u51b3\u5b9a\u662f\u5426\u7528\u6676\u4f53\u76d0\u7a97\u5236\u6837\u7ed8\u5236\u51fa\u8f83\u9ad8\u8d28\u91cf\u7684\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u3002\u53e6\u5916\uff0c KBr\u538b\u7247\u4e00\u6b21\u6027\u4f7f\u7528\uff0c\u907f\u514d\u4e86\u6e05\u6d17\u7a97\u7247\u7684\u70e6\u7410\u8fc7\u7a0b\u3002\u76f8\u5bf9\u4e8e\u6602\u8d35\u7684\u6db2\u4f53\u6c60\u7a97\u7247\u6765\u8bf4\uff0c\u6b64\u6cd5\u6210\u672c\u4e5f\u5f88\u4f4e\u3002

\u5bf9\u4e8e\u56fa\u4f53\u6837\u54c1\uff0c\u5982\u56fe2\u6240\u793a\u7684\u6c34\u6768\u9178\u7684\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\uff0c\u867d\u7136\u4e24\u79cd\u65b9\u6cd5\u90fd\u80fd\u8fbe\u5230\u5b9a\u6027\u5206\u6790\u7684\u8981\u6c42\u3002\u4f46\u538b\u7247\u6cd5\u5236\u6837\u7ed8\u5236\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u65f6\uff0c\u6837\u54c1\u7684\u6d53\u5ea6\u53ca\u539a\u5ea6\u4e0d\u6613\u63a7\u5236\uff0c\u6837\u54c1\u592a\u7a00\u6216\u592a\u8584\u4f1a\u4f7f\u5f31\u5cf0\u6216\u5149\u8c31\u7ec6\u5fae\u90e8\u5206\u6d88\u5931\uff1b\u6837\u54c1\u592a\u6d53\u6216\u592a\u539a\u4f1a\u4f7f\u5f3a\u5cf0\u8d85\u8fc7\u96f6\u900f\u8fc7\u7387\u800c\u65e0\u6cd5\u786e\u5b9a\u5176\u5cf0\u4f4d\uff0c\u7ecf\u5e38\u8981\u8fd4\u5de5\u591a\u6b21\u624d\u80fd\u5f97\u5230\u4e00\u5f20\u8f83\u6ee1\u610f\u7684\u7ea2\u5916\u8c31\u56fe\u3002\u800c\u6d78\u6e0d\u6cd5\u5236\u6837\u7ed8\u5236\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\uff0c\u5982\u679c\u6837\u54c1\u8fc7\u591a\uff0c\u53ef\u4ee5\u7528\u6ee4\u7eb8\u5438\u6389\u8fc7\u591a\u7684\u90e8\u5206\u6216\u5c06\u6eb6\u6db2\u7a00\u91ca\u540e\u53e6\u53d6\u7a7a\u767dKBr\u7247\u6d78\u6e0d\uff1b\u6837\u54c1\u8fc7\u5c11\uff0c\u53ef\u4ee5\u589e\u52a0\u6d78\u6e0d\u7684\u6b21\u6570\u6216\u589e\u5927\u6eb6\u6db2\u7684\u6d53\u5ea6\u540e\u53e6\u53d6\u7a7a\u767d KBr\u7247\u6d4b\u8bd5\uff0c\u7701\u53bb\u4e86\u8017\u65f6\u8f83\u957f\u7684\u91cd\u65b0\u538b\u7247\u8fc7\u7a0b\u3002

\u4e0e\u4efb\u4f55\u4e00\u79cd\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u4e00\u6837\uff0c\u6d78\u6e0d\u6cd5\u4e5f\u6709\u5b83\u7684\u5c40\u9650\u6027\uff0c\u6709\u4e9b\u6837\u54c1\u65e0\u6cd5\u7528\u4f4e\u6cb8\u70b9\u7684\u6709\u673a\u6eb6\u5242\u6eb6\u89e3\uff0c\u4e0d\u80fd\u7528\u6b64\u6cd5\uff0c\u8fd8\u5f97\u501f\u52a9\u5e38\u89c4\u7684\u65b9\u6cd5\u5236\u6837\u3002\u603b\u4e4b\uff0c\u4ee5\u7a7a\u767dKBr\u538b\u7247\u4f5c\u7247\u57fa\u7ed8\u5236\u6837\u54c1\u7684\u7ea2\u5916\u56fe\u8c31\u4e0e\u5e38\u89c4\u7684\u5236\u6837\u65b9\u6cd5\u76f8\u6bd4\u8f83\uff0c\u53ef\u4ee5\u8fbe\u5230\u540c\u7b49\u6548\u679c\uff0c\u4f46\u6b64\u6cd5\u66f4\u52a0\u5feb\u901f\u3001\u7ecf\u6d4e\u3001\u7b80\u6d01\u6613\u884c\uff0c\u66f4\u503c\u5f97\u4f18\u5148\u8003\u8651\u3002

\u53c2 \u8003 \u6587 \u732e

\u30141\u3015 \u9648\u5141\u9b41. \u7ea2\u5916\u5438\u6536\u5149\u8c31\u6cd5\u53ca\u5176\u5e94\u7528. \u4e0a\u6d77\uff1a\u4e0a\u6d77\u4ea4\u901a\u5927\u5b66\u51fa\u7248\u793e, 1993.

\u30142\u3015 \u949f\u6d77\u5e86. \u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u6cd5\u5165\u95e8. \u5317\u4eac\uff1a\u5316\u5b66\u5de5\u4e1a\u51fa\u7248\u793e, 1984.

\u30143\u3015 [\u82f1]R.G.J.\u5bc6\u52d2 B.C.\u65af\u7279\u65af. \u7ea2\u5916\u5149\u8c31\u5b66\u7684\u5b9e\u9a8c\u65b9\u6cd5. \u5317\u4eac\uff1a\u673a\u68b0\u5de5\u4e1a\u51fa\u7248\u793e, 1985

\u670b\u53cb\u53ef\u4ee5\u5230\u884c\u4e1a\u5185\u4e13\u4e1a\u7684\u7f51\u7ad9\u8fdb\u884c\u4ea4\u6d41\u5b66\u4e60\uff01
\u5206\u6790\u6d4b\u8bd5\u767e\u79d1\u7f51\u8fd9\u5757\u505a\u5f97\u4e0d\u9519\uff0c\u6c14\u76f8\u3001\u6db2\u76f8\u3001\u8d28\u8c31\u3001\u5149\u8c31\u3001\u836f\u7269\u5206\u6790\u3001\u5316\u5b66\u5206\u6790\u3001\u98df\u54c1\u5206\u6790\u3002\u8fd9\u65b9\u9762\u7684\u4e13\u5bb6\u6bd4\u8f83\u591a\uff0c\u57fa\u672c\u4e0a\u95ee\u9898\u90fd\u80fd\u5f97\u5230\u89e3\u7b54\uff0c\u6709\u95ee\u9898\u53ef\u53bb\u90a3\u63d0\u95ee\uff0c\u7f51\u5740\u767e\u5ea6\u641c\u4e0b\u5c31\u6709\u3002

测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。


2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所 获得光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。



简单说吧
固体样品:1、控制样品和衬底KBR的比例大约在1:150到1:200之间;
2、单个样品试样所用被测样品的量约1mg左右;
3、样品与衬底应充分研磨混合均匀并充分烘干;
液体样品:1、注意操作,不要使液体池两个窗片之间存在气泡。

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