电感耦合等离子体发射光谱(质谱法)测定镍矿石中主、次、痕量元素 阳离子交换分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定主、次痕量元素

\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u79cd\u4e3b\u3001\u6b21\u3001\u75d5\u91cf\u5143\u7d20

\u65b9\u6cd5\u63d0\u8981
\u8bd5\u6837\u7528\u785d\u9178\u3001\u76d0\u9178\u3001\u6c22\u6c1f\u9178\u3001\u9ad8\u6c2f\u9178\u5206\u89e3\uff0c\u518d\u7528\u76d0\u9178\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u76f4\u63a5\u7528\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u4eea\u6d4b\u5b9a\u4e3b\u91cf\u5143\u7d20\u6c27\u5316\u9499\u3001\u4e09\u6c27\u5316\u4e8c\u94c1\u3001\u6c27\u5316\u94be\u3001\u6c27\u5316\u9541\u3001\u6c27\u5316\u94a0\uff0c\u6b21\u91cf\u53ca\u75d5\u91cf\u5143\u7d20\u94a1\u3001\u94cd\u3001\u94c8\u3001\u94b4\u3001\u94ec\u3001\u94dc\u3001\u9553\u3001\u9567\u3001\u9502\u3001\u9530\u3001\u94bc\u3001\u94cc\u3001\u954d\u3001\u78f7\u3001\u94c5\u3001\u94f7\u3001\u94aa\u3001\u9536\u3001\u948d\u3001\u949b\u3001\u9492\u53ca\u950c27\u79cd\u5143\u7d20\u3002\u672c\u65b9\u6cd5\u9002\u7528\u4e8e\u6c34\u7cfb\u6c89\u79ef\u7269\u53ca\u571f\u58e4\u4e2d\u4ee5\u4e0a\u5404\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002
\u672c\u65b9\u6cd5\u68c0\u51fa\u9650(3s)\u53ca\u6d4b\u5b9a\u8303\u56f4\u89c1\u886884.26\u548c\u886884.27\u3002
\u886884.26 \u4e3b\u91cf\u5143\u7d20\u68c0\u51fa\u9650\u53ca\u6d4b\u5b9a\u8303\u56f4


\u886884.27 \u6b21\u91cf\u53ca\u75d5\u91cf\u5143\u7d20\u68c0\u51fa\u9650\u53ca\u6d4b\u5b9a\u8303\u56f4


\u7eed\u8868


\u4eea\u5668
\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u4eea\u3002
\u8bd5\u5242
\u76d0\u9178\u3002
\u785d\u9178\u3002
\u9ad8\u6c2f\u9178\u3002
\u6c22\u6c1f\u9178\u3002
\u94ec\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Cr)=1.00mg/mL\u79f0\u53d62.8289g\u5df2\u7ecf150\u2103\u5e72\u71e52h\u7684\u57fa\u51c6\u91cd\u94ec\u9178\u94be\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c34\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u9553\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Ga)=100\u03bcg/mL\u79f0\u53d60.1000g\u5df2\u7528\u5e72\u71e5\u5668\u5e72\u71e52h\u7684\u9ad8\u7eaf\u7ea7\u91d1\u5c5e\u9553\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a020mLHCl\u53ca5mLH2O2\uff0c\u4f4e\u6e29\u52a0\u70ed\u5e76\u84b8\u81f3\u8fd1\u5e72\uff0c\u52a050mL(1+1)HCl\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u7528(1+1)HCl\u5c06\u6eb6\u6db2\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u6c27\u5316\u94be\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(K2O)=10.0mg/L\u79f0\u53d63.9572g\u5df2\u7ecf550\u2103\u707c\u70e71h\u7684\u57fa\u51c6\u6c2f\u5316\u94be\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c34\u6eb6\u89e3\u540e\u79fb\u5165250mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u94bc\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Mo)=100\u03bcg/mL\u79f0\u53d60.0750g\u5df2\u7ecf500\u2103\u707c\u70e71h\u7684\u5149\u8c31\u7eaf\u4e09\u6c27\u5316\u94bc\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u5851\u6599\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a020mL0.4g/LNaOH\u6eb6\u6db2\uff0c\u4f4e\u6e29\u52a0\u70ed\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u7528\u6c34\u79fb\u5165500mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528(5+95)H2SO4\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u94cc\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Nb)=100\u03bcg/mL\u79f0\u53d60.1431g\u5df2\u7ecf800\u2103\u707c\u70e71h\u7684\u5149\u8c31\u7eaf\u4e94\u6c27\u5316\u4e8c\u94cc\uff0c\u7f6e\u4e8e\u5e26\u91c9\u8d28\u5149\u6ed1\u7684\u74f7\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u52a04gK2S2O7\u53ca\u51e0\u6ef4\u786b\u9178\uff0c\u52a0\u74f7\u5769\u57da\u76d6\u540e\uff0c\u653e\u5728\u56f4\u6709\u8010\u706b\u5708\u7535\u7089\u4e0a\uff0c\u76d6\u4e0a\u8010\u706b\u677f\u7194\u878d15min\uff0c\u7528\u5769\u57da\u94b3\u5c06\u74f7\u5769\u57da\u53d6\u51fa\u6447\u5300\u7194\u878d\u4f53\uff0c\u518d\u52a04\u6ef4\u786b\u9178\uff0c\u52a0\u76d6\u540e\u518d\u653e\u5165\u56f4\u6709\u8010\u706b\u5708\u7684\u7535\u7089\u4e0a\u7194\u878d15min\u3002\u53d6\u51fa\u51b7\u5374\uff0c\u5c06\u74f7\u5769\u57da\u653e\u5165250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0200mL40g/L\u9152\u77f3\u9178\u6eb6\u6db2\uff0c\u5728\u52a0\u70ed\u60c5\u51b5\u4e0b\u4e0d\u65ad\u6405\u62cc\u6eb6\u6db2\u76f4\u81f3\u6eb6\u6db2\u6e05\u4eae\uff0c\u51b7\u5374\uff0c\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u752840g/L\u9152\u77f3\u9178\u6eb6\u6db2\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u78f7\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(P)=1.00mg/mL\u79f0\u53d64.3936g\u5df2\u7ecf150\u2103\u5e72\u71e52h\u7684\u4f18\u7ea7\u7eaf\u78f7\u9178\u4e8c\u6c22\u94be\uff0c\u52a0\u6c34\u6eb6\u89e3\u540e\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u94c5\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Pb)=1.00mg/mL\u79f0\u53d61.0000g\u5df2\u7528\u5e72\u71e5\u5668\u5e72\u71e52h\u7684\u9ad8\u7eaf\u7ea7\u94c5\u7c92\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0\u516520mL(1+1)HCl\uff0c\u52a0\u70ed\u6eb6\u89e3\u540e\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u94f7\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Rb)=100\u03bcg/mL\u79f0\u53d60.1294g\u5df2\u7528\u5e72\u71e5\u5668\u5e72\u71e52h\u7684\u4f18\u7ea7\u7eaf\u6c2f\u5316\u94f7\uff0c\u7f6e\u4e8e250mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c34\u6eb6\u89e3\u540e\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u948d\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Th)=100\u03bcg/mL\u79f0\u53d60.1138g\u5df2\u7ecf800\u2103\u707c\u70e71h\u7684\u5149\u8c31\u7eaf\u4e8c\u6c27\u5316\u948d\uff0c\u7f6e\u4e8e40mL\u805a\u56db\u6c1f\u4e59\u70ef\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u52a010mLHCl\u53ca\u5c11\u91cf\u6c1f\u5316\u94a0\uff0c\u518d\u52a0\u51652mLHClO4\uff0c\u52a0\u70ed\u6eb6\u89e3\uff0c\u84b8\u53d1\u81f3\u5e72\uff0c\u52a02mLHCl\uff0c\u4f4e\u6e29\u84b8\u5e72\u3002\u52a010mL(1+9)HCl\uff0c\u5fae\u70ed\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u7528(1+9)HCl\u5c06\u6eb6\u6db2\u79fb\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u5e76\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u949b\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u03c1(Ti)=1.00mg/mL\u79f0\u53d61.6680g\u5df2\u7ecf1000\u2103\u707c\u70e71h\u7684\u4f18\u7ea7\u7eaf\u4e8c\u6c27\u5316\u949b\uff0c\u7f6e\u4e8e\u94c2\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u52a05gNa2CO3\u53ca1gH3BO3\uff0c\u76d6\u4e0a\u94c2\u5769\u57da\u76d6\uff0c\u653e\u5165\u9ad8\u6e29\u7089\u4e2d\uff0c\u5728700\u2103\u7194\u878d20min\u53d6\u51fa\uff0c\u51b7\u5374\u3002\u52a0\u516530mL(2+98)H2SO4\u6eb6\u89e3\u540e\uff0c\u5e76\u7528(2+98)H2SO4\u5c06\u94c2\u5769\u57da\u4e2d\u6eb6\u6db2\u6d17\u51651000mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u5e76\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002
\u5176\u4ed6\u5143\u7d20\u6807\u51c6\u50a8\u5907\u6eb6\u6db2\u7684\u914d\u5236\u540c84.2.4\u3002
\u6839\u636e\u5143\u7d20\u4e4b\u95f4\u6ca1\u6709\u5149\u8c31\u5e72\u6270\u53ca\u5316\u5b66\u53cd\u5e94\u7684\u539f\u5219\uff0c\u5c06\u5f85\u6d4b\u7684\u5404\u5143\u7d20\u914d\u5236\u62106\u4e2a\u6807\u51c6\u6df7\u5408\u6eb6\u6db2\uff0c\u4ecb\u8d28\u5747\u4e3a(1+9)HCl(\u886884.28)\u3002
\u886884.28 \u6807\u51c6\u6df7\u5408\u6eb6\u6db2\u7684\u5206\u7ec4\u53ca\u5176\u8d28\u91cf\u6d53\u5ea6(\u5355\u4f4d:\u03bcg/mL)


\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
\u79f0\u53d60.1g(\u7cbe\u786e\u81f30.0001g)\u8bd5\u6837(\u7c92\u5f84\u5c0f\u4e8e0.075mm\uff0c\u7ecf105\u2103\u5e72\u71e52h\u540e\u88c5\u5165\u78e8\u53e3\u5c0f\u73bb\u7483\u74f6\u4e2d\u5907\u7528)\u7f6e\u4e8e\u805a\u56db\u6c1f\u4e59\u70ef\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u7528\u51e0\u6ef4\u6c34\u6da6\u6e7f\uff0c\u52a0\u51652mLHCl\u548c2mLHNO3\uff0c\u76d6\u4e0a\u5769\u57da\u76d6\u540e\uff0c\u7f6e\u4e8e\u63a7\u6e29\u7535\u70ed\u677f\u4e0a\uff0c110\u2103\u52a0\u70ed1h\u3002\u53d6\u4e0b\u5769\u57da\u76d6\uff0c\u52a0\u51651mLHF\u548c1mLHClO4\uff0c\u76d6\u4e0a\u5769\u57da\u76d6\uff0c110\u2103\u52a0\u70ed2h\uff0c\u5347\u6e29\u81f3130\u2103\uff0c\u52a0\u70ed2h\uff0c\u53d6\u4e0b\u5769\u57da\u76d6\uff0c\u5347\u6e29\u81f3200\u2103\uff0c\u5f85\u9ad8\u6c2f\u9178\u70df\u5192\u5c3d\uff0c\u53d6\u4e0b\uff0c\u51b7\u5374\u3002\u52a0\u51652mL(1+1)HCl\u6eb6\u89e3\u76d0\u7c7b\uff0c\u79fb\u81f310mL\u5851\u6599\u6bd4\u8272\u7ba1\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u3002\u9ad8\u542b\u91cf\u5143\u7d20\u53ef\u5206\u53d6\u90e8\u5206\u6eb6\u6db2\u7a00\u91ca\u540e\u6d4b\u5b9a\u3002
\u6309\u886884.29\u4eea\u5668\u5de5\u4f5c\u53c2\u6570\u548c\u886884.30\u7684\u5206\u6790\u53c2\u6570\uff0c\u5c06\u4eea\u5668\u70b9\u706b\u7a33\u5b9a0.5h\u540e\uff0c\u5bf9\u4eea\u5668\u8fdb\u884c\u4e24\u70b9\u6821\u51c6\uff0c\u4f4e\u70b9\u4e3a(1+9)HCl\u7a7a\u767d\uff0c\u9ad8\u70b9\u4e3a\u6df7\u5408\u6807\u51c6\u6eb6\u6db21\uff5e6\u3002
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\u886884.30 \u5143\u7d20\u5206\u6790\u7ebf\u3001\u80cc\u666f\u6821\u6b63\u53ca\u4e3b\u8981\u5e72\u6270\u5143\u7d20\u6821\u6b63\u7cfb\u6570


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ICP-AES法具有灵敏度高、精密度高、可选择谱线多、适应不同的基体、多元素同时测定等特点,适合于矿物试样中主、次量元素测定。ICP-MS法具有极高的灵敏度、背景低、干扰较少等优点,特别适合于地质试样的痕量、超痕量元素分析。ICP-AES和ICP-MS两种技术有较强的互补性,几乎可以满足金属硫化矿石试样中所有金属元素和部分非金属元素的测定。具体方法参考第21章硫铁矿、自然硫分析中21.22多元素分析。



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