农药测定和分析方法 农药有效成份分析方法的线性相关性测定

\u7528\u4ec0\u4e48\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u6392\u653e\u6c34\u4e2d\u5fae\u91cf\u7684\u519c\u836f\u6b8b\u7559

\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u6709\u5f88\u591a\u79cd\u3002
\u4e00\u3001\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u6982\u5ff5\u53ca\u5206\u7c7b\uff1a
1\u3001\u6c34\u4e2d\u7684\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u662f\u6307\u519c\u836f\u4f7f\u7528\u540e\u4e00\u4e2a\u65f6\u671f\u5185\u6ca1\u6709\u88ab\u5206\u89e3\u800c\u6b8b\u7559\u6c34\u4f53\u4e2d\u7684\u5fae\u91cf\u519c\u836f\u539f\u4f53\u3001\u6709\u6bd2\u4ee3\u8c22\u7269\u3001 \u964d\u89e3\u7269\u548c\u6742\u8d28\u7684\u603b\u79f0\u3002
2\u3001\u65bd\u7528\u4e8e\u4f5c\u7269\u4e0a\u7684\u519c\u836f\uff0c\u5176\u4e2d\u4e00\u90e8\u5206\u9644\u7740\u4e8e\u4f5c\u7269\u4e0a\uff0c\u4e00\u90e8\u5206\u6563\u843d\u5728\u571f\u58e4\u3001\u5927\u6c14\u548c\u6c34\u7b49\u73af\u5883\u4e2d\u3002
3\u3001\u519c\u836f\u6309\u7528\u9014\u53ef\u5206\u4e3a\u6740\u866b\u5242\u3001\u6740\u83cc\u5242\u3001\u9664\u8349\u5242\u3001\u6740\u87a8\u5242\u3001\u690d\u7269\u751f\u957f\u8c03\u8282\u5242\u548c\u6740\u9f20\u836f\u7b49\u3002
4\u3001\u519c\u836f\u6309\u5316\u5b66\u6210\u5206\u53ef\u5206\u4e3a\u6709\u673a\u78f7\u7c7b\u3001\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u3001\u6709\u673a\u6c2e\u3001\u6709\u673a\u6c2f\u7c7b\u3001\u62df\u9664\u866b\u83ca\u916f\u7c7b\u3001\u6709\u673a\u9521\uff0c\u7837\u3001\u6c5e\u7c7b\u7b49\u3002
\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\uff1a\u897f\u7ef4\u56e0\u3001\u901f\u706d\u5a01\u3001\u5bb3\u6251\u5a01\u3001\u6b8b\u6740\u5a01\u3001\u544b\u5583\u4e39\u3001\u6d95\u706d\u5a01\u7b49\u3002
\u62df\u9664\u866b\u83ca\u916f\u7c7b\uff1a\u6eb4\u6c2f\u83ca\u916f\u3001\u6c2f\u6c30\u83ca\u916f\u3001\u6c2f\u83ca\u916f\u3001\u80fa\u83ca\u916f\u3001\u7532\u919a\u83ca\u916f\u7b49\u3002
\u6709\u673a\u6c2f\u7c7b\uff1a\u6ef4\u6ef4\u6d95\uff08DDT\uff09\u3001\u516d\u516d\u516d\u3001\u6740\u87a8\u5242\u4e09\u6c2f\u6740\u87a8\u781c\u3001\u4e09\u6c2f\u6740\u87a8\u9187\u7b49\u3002
\u6709\u673a\u78f7\u7c7b\uff1a\u5bf9\u786b\u78f7\u3001\u5185\u5438\u78f7\u3001\u9a6c\u62c9\u786b\u78f7\u3001\u4e50\u679c\u3001\u6c27\u4e50\u679c\u3001\u6bd2\u6b7b\u8731\u3001\u654c\u654c\u754f\u7b49\u3002
\u4e8c\u3001\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u7684\u4e3b\u8981\u68c0\u6d4b\u65b9\u6cd5\uff1a
\uff08\u4e00\uff09\u751f\u5316\u68c0\u6d4b\u6cd5\u662f\u5229\u7528\u751f\u7269\u4f53\u5185\u63d0\u53d6\u51fa\u7684\u67d0\u79cd\u751f\u5316\u7269\u8d28\u8fdb\u884c\u7684\u751f\u5316\u53cd\u5e94\u6765\u5224\u65ad\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u662f\u5426\u5b58\u5728\u4ee5\u53ca\u519c\u836f\u6c61\u67d3\u60c5\u51b5\uff0c\u5728\u6d4b\u5b9a\u65f6\u6837\u672c\u65e0\u9700\u7ecf\u8fc7\u51c0\u5316\uff0c\u6216\u51c0\u5316\u6bd4\u8f83\u7b80\u5355\uff0c\u68c0\u6d4b\u901f\u5ea6\u5feb\u3002\u751f\u5316\u68c0\u6d4b\u6cd5\u4e2d\u53c8\u4ee5\u9176\u6291\u5236\u6cd5\u548c\u9176\u8054\u514d\u75ab\u6cd5\u5e94\u7528\u6700\u4e3a\u5e7f\u6cdb\u3002
1\u3001\u9176\u6291\u5236\u6cd5\uff1a
\uff081\uff09\u901f\u6d4b\u5361\u6cd5\uff08\u7eb8\u7247\u6cd5\uff09
\u5c06\u80c6\u78b1\u916f\u9176(ChE)\u548c\u4e59\u9170\u80c6\u78b1\u7c7b\u4f3c\u7269\u975b\u915a\u4e59\u9178\u916f\u5206\u522b\u7ecf\u56fa\u5316\u5904\u7406\u540e\u52a0\u8f7d\u5230\u6ee4\u7eb8\u7247\u4e0a\u3002\u975b\u915a\u4e59\u9178\u916f\u5728ChE\u50ac\u5316\u4e0b\u8fc5\u901f\u53d1\u751f\u6c34\u89e3\u53cd\u5e94\uff0c\u751f\u6210\u4e59\u9178\u548c\u975b\u915a\uff08\u84dd\u8272\uff09\u3002\u5982\u679cChE\u4e0e\u673a\u78f7\u6216\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u519c\u836f\u7ed3\u5408\uff0c\u4fbf\u5931\u53bb\u50ac\u5316\u975b\u915a\u4e59\u9178\u916f\u6c34\u89e3\u7684\u80fd\u529b\u3002\u56e0\u6b64\uff0c\u5728\u6837\u54c1\u4e2d\u53ea\u8981\u6709\u5fae\u91cf\u6709\u673a\u78f7\u6216\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u519c\u836f\u5b58\u5728\uff0c\u5c31\u80fd\u5f3a\u70c8\u5730\u6291\u5236\u84dd\u8272\u975b\u915a\u7684\u751f\u6210\uff0c\u9760\u76ee\u6d4b\u5c31\u53ef\u5224\u65ad\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u60c5\u51b5\uff1a\u84dd\u8272\uff08\u5373\u7a7a\u767d\u5bf9\u7167\u5361\u989c\u8272\uff09\u6216\u5929\u84dd\u8272\uff08\u9634\u6027\uff09\uff0c\u6d45\u84dd\u8272\u6216\u767d\u8272\uff08\u9633\u6027\uff09\u3002\u536b\u751f\u90e8\u98df\u54c1\u536b\u751f\u76d1\u7763\u68c0\u9a8c\u6240\u7b497\u5bb6\u5355\u4f4d\u7684\u5b9e\u9a8c\u4e0e\u9a8c\u8bc1\u6570\u636e\u7684\u7edf\u8ba1\u7ed3\u679c\u8868\u660e\uff0c\u901f\u6d4b\u5361\u6cd5\uff08\u7eb8\u7247\u6cd5\uff09\u5bf9\u5e38\u7528\u519c\u836f\u7684\u68c0\u51fa\u9650\u4e3a0.3~3.5 mg/kg[7]\uff0c\u5747\u9ad8\u51fa\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u9650\u91cf\uff0c\u56e0\u6b64\u5728\u4f7f\u7528\u901f\u6d4b\u5361\u68c0\u9a8c\u852c\u83dc\u6837\u54c1\u4e3a\u9633\u6027\u65f6\uff0c\u5373\u53ef\u89c6\u4e3a\u6709\u673a\u78f7\u6216\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u519c\u836f\u5df2\u8d85\u6807\u3002\u8be5\u65b9\u6cd5\u68c0\u51fa\u65f6\u95f4\u4e3a15~30 min\uff0c\u5bf9\u8d85\u51fa\u4e2d\u56fd\u56fd\u5bb6\u6807\u51c6\u5141\u8bb8\u6b8b\u7559\u91cf\u6216\u8fdd\u7981\u4f7f\u7528\u7684\u6709\u673a\u78f7\u548c\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u519c\u836f\u7684\u6709\u6548\u68c0\u51fa\u7387\u53ef\u8fbe80%\u4ee5\u4e0a\u3002\u8be5\u65b9\u6cd5\u4e0d\u9700\u4eea\u5668\uff0c\u64cd\u4f5c\u65b9\u4fbf\u3001\u5feb\u901f\uff0c\u6d4b\u8bd5\u6210\u672c\u4f4e\uff0c\u9002\u7528\u4e8e\u73b0\u573a\u7b5b\u9009\u3002\u56fd\u5185\u4f01\u4e1a\u5229\u7528\u8be5\u6cd5\u539f\u7406\u751f\u4ea7\u7684\u5546\u54c1\u5316\u901f\u6d4b\u5361\u548c\u901f\u6d4b\u4eea\u9002\u7528\u4e8e\u751f\u4ea7\u57fa\u5730\u3001\u519c\u8d38\u5e02\u573a\u548c\u8d85\u5e02\u7684\u4e00\u822c\u6027\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u73b0\u573a\u68c0\u6d4b\u7b5b\u67e5\u3002

\uff082\uff09\u6bd4\u8272\u6cd5\uff08\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\uff09

\u5c06\u852c\u83dc\u3001\u6c34\u679c\u7684\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u6837\u54c1\u63d0\u53d6\u6db2\u4e0e\u4ece\u654f\u611f\u751f\u7269 \u4e2d \u63d0 \u53d6 \u7684ChE\uff08GB/T 5009.199\u20142003\u63a8 \u8350 \u4f7f \u7528AChE\uff0cNY/T 448\u20142001\u63a8 \u8350 \u4f7f \u7528 \u4e01 \u9170 \u80c6 \u78b1 \u916f \u9176(BuChE)\uff0cGB/T 18630\u20142002\u63a8\u8350\u4f7f\u7528\u5c0f\u9ea6\u916f\u9176\uff09\u4f5c\u7528\uff0c\u4ee5\u786b\u4ee3\u4e59\u9170\u80c6\u78b1(GB/T 5009.199\u20142003)\u6216\u7898\u5316\u786b\u4ee3\u4e01\u9170\u80c6\u78b1(NY/T 448\u20142001)\u6216\u7898\u5316\u786b\u4ee3\u4e59\u9170\u80c6\u78b1(GB/T 18630\u20142002)\u4e3a\u5e95\u7269\uff0c\u4e8c\u786b\u4ee3\u4e8c\u785d\u57fa\u82ef\u7532\u9178(GB/T 5009.199\u20142003\uff0cNY/T 448\u20142001)\u62162,6-\u4e8c\u6c2f\u975b\u915a(GB/T 18630\u20142002)\u4e3a\u663e\u8272\u5242\uff0c\u7ecf\u4e00\u5b9a\u65f6\u95f4\u53cd\u5e94\u540e\uff0c\u5229\u7528\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u8ba1\u5728412 nm(GB/T 5009.199\u20142003)\u6216410 nm(NY/T 448\u20142001)\u6216600 nm(GB/T 18630\u20142002)\u6ce2\u957f\u4e0b\u6bd4\u8272\uff0c\u6839\u636e\u5438\u5149\u503c\u7684\u53d8\u5316\u8ba1\u7b97ChE\u7684\u6291\u5236\u7387(GB/T 5009.199\u20142003\uff0cNY/T 448\u20142001)\u6216\u76f4\u63a5\u5229\u7528\u5438\u5149\u503c(GB/T 18630\u20142002)\uff0c\u5224\u65ad\u6709\u673a\u78f7\u548c\u6c28\u57fa\u7532\u9178\u916f\u7c7b\u519c\u836f\u6b8b\u7559\u91cf\u662f\u5426\u8d85\u6807[GB/T 5009.199\u20142003\u89c4\u5b9a\u6291\u5236\u7387\u226550%\uff08\u9633\u6027\uff09\uff0cNY/T 448\u20142001\u6291\u5236\u7387\u226570%\uff08\u9633\u6027\uff09\uff0cGB/T 18630\u20142002\u5438\u5149\u503c\uff1c0.7\uff08\u672a\u68c0\u51fa\uff09\uff1b0.7~0.9\uff08\u53ef\u80fd\u68c0\u51fa\uff09\uff1b>0.9\uff08\u68c0\u51fa\uff09]\u3002

2\u3001\u9176\u8054\u514d\u75ab\u6cd5\uff1a

\u53cc\u6297\u4f53\u5939\u5fc3\u6cd5\u3001\u53cc\u4f4d\u70b9\u4e00\u6b65\u6cd5\u3001\u95f4\u63a5\u6cd5\u6d4b\u6297\u4f53\u3001\u7ade\u4e89\u6cd5\u3001\u6355\u83b7\u6cd5
\uff08\u4e8c\uff09\u8fd8\u53ef\u4ee5\u4f7f\u7528\u98df\u54c1\u5b89\u5168\u68c0\u6d4b\u4eea\uff0c\u7b80\u5355\u64cd\u4f5c\u5c31\u80fd\u770b\u5230\u519c\u836f\u662f\u5426\u8d85\u6807\uff0c\u4f46\u53ef\u9760\u6027\u4e0d\u5982\u524d\u9762\u7684\u7cfb\u7edf\u5206\u6790\u6cd5\u3002

1\uff0e\u8303\u56f4
\u51c6\u5219
\u4e3b\u8981\u9002\u7528\u4e8e\u5236\u5242\u7684\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\uff0c\u4e5f\u53ef\u7528\u4e8e\u539f\u836f\u4e2d\u6709\u6548\u6210\u4efd\u7684\u5206\u6790\uff0c\u90e8\u5206\u53ef\u7528\u4e8e\u7269\u7406\u65b9\u6cd5\u300c\u89c13\u3001\uff082\uff09\u2461\u8282\u300d\uff0c\u4f46\u4e0d\u9002\u7528\u4e8e\u6b8b\u7559\u6216\u5fae\u91cf\u5206\u6790\u3002
\u672c\u51c6\u5219\u63a8\u8350\u7684\u65b9\u6cd5\uff0c\u5982\u4e13\u7528\u4e8e\u8981\u63d0\u4ea4\u7ed9PSD\u7814\u7a76\u65f6\uff0c\u5e94\u8fbe\u5230\u6b27\u5171\u4f53\u7edf\u4e00\u539f\u5219\u8349\u6848\u4e2d\u5bf9\u5236\u5242\u5206\u6790\u786e\u8ba4\u7684\u4e3b\u8981\u6280\u672f\u8981\u6c42\u3002
2\uff0e\u5b9a\u4e49
\uff081\uff09\u8bef\u5dee\uff1a\u672c\u51c6\u5219\u4e2d\u786e\u8ba4\u7684\u8bef\u5dee\u7c7b\u578b\u6709\uff1a \u2460\u5076\u7136\u8bef\u5dee\uff1a\u6b64\u7c7b\u8bef\u5dee\u901a\u5e38\u5fae\u5c0f\uff0c\u7531\u5076\u7136\u8bef\u5dee\u5bfc\u81f4\u7684\u7ed3\u679c\uff0c\u591a\u6570\u63a5\u8fd1\u4e8e\u5e73\u5747\u503c\u8303\u56f4\uff0c\u6362\u53e5\u8bdd\u8bf4\uff0c\u7531\u5b83\u4eec\u51b3\u5b9a\u65b9\u6cd5\u7684\u91cd\u590d\u6027\u6216\u518d\u73b0\u6027\u3002 \u2461\u7cfb\u7edf\u8bef\u5dee\uff1a\u6b64\u7c7b\u8bef\u5dee\u4f7f\u6240\u5f97\u7ed3\u679c\u504f\u79bb\uff0c\u5176\u5e73\u5747\u503c\u9ad8\u4e8e\u6216\u4f4e\u4e8e\u5b9e\u9645\u503c\uff08\u5982\u65b9\u6cd5\u4e2d\u67d0\u4e9b\u8bef\u5dee\u53ef\u5bfc\u81f4\u4e0d\u6b63\u786e\u7ed3\u679c\uff09\u3002
\uff082\uff09\u7cbe\u5bc6\u5ea6\uff1a\u7cbe\u5bc6\u5ea6\u662f\u5076\u7136\u8bef\u5dee\u7684\u57fa\u5ea6\uff0c\u53ef\u7528\u91cd\u590d\u6027\u548c\u518d\u73b0\u6027\u8868\u793a\uff0c\u6b64\u7c7b\u672f\u8bed\u5728ISO5725\uff0d1986E\u4e2d\u5747\u6709\u8bf4\u660e\u3002 \u2460\u91cd\u590d\u6027\u6307\u91c7\u7528\u76f8\u540c\u65b9\u6cd5\uff0c\u5728\u540c\u4e00\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u7528\u540c\u4e00\u8bd5\u9a8c\u7269\u8d28\uff0c\u540c\u4e00\u64cd\u4f5c\u8005\u4f7f\u7528\u540c\u4e00\u8bbe\u5907\uff0c\u5728\u77ed\u65f6\u95f4\u95f4\u9694\u5185\uff0c\u5728\u76f8\u4e92\u72ec\u7acb\u8bd5\u9a8c\u4e2d\u6240\u83b7\u5f97\u7ed3\u679c\u7684\u4e00\u81f4\u6027\u3002 \u2461\u518d\u73b0\u6027\u6307\u91c7\u7528\u76f8\u540c\u65b9\u6cd5\uff0c\u5728\u4e0d\u540c\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u7528\u540c\u4e00\u8bd5\u9a8c\u7269\u8d28\uff0c\u7531\u4e0d\u540c\u64cd\u4f5c\u8005\u4f7f\u7528\u4e0d\u540c\u8bbe\u5907\u6240\u5f97\u8bd5\u9a8c\u7ed3\u679c\u7684\u4e00\u81f4\u6027\u3002
3\uff09\u51c6\u786e\u5ea6\uff1a\u65b9\u6cd5\u7684\u51c6\u786e\u5ea6\u6307\u6240\u5f97\u7ed3\u679c\u4e0e\u5206\u6790\u6837\u54c1\u4e2d\u771f\u503c\u7684\u7b26\u5408\u7a0b\u5ea6\u3002
4\uff09\u7edf\u6027\uff1a\u8bd5\u9a8c\u65b9\u6cd5\u7684\u7ebf\u6027\u6307\u5728\u4e00\u5b9a\u8303\u56f4\u5185\u6240\u5f97\u8bd5\u9a8c\u7ed3\u679c\u4e0e\u5206\u6790\u6837\u54c1\u6d53\u5ea6\uff08\u5242\u91cf\uff09\u6210\u6bd4\u4f8b\u7684\u6027\u80fd\u3002
5\uff09\u7279\u5f02\u6027\uff1a\u65b9\u6cd5\u7279\u5f02\u6027\u5b9a\u4e49\u4e3a\u5bf9\u6240\u5206\u6790\u7684\u7279\u5b9a\u6837\u54c1\u4ea7\u751f\u7684\u7279\u5b9a\u4fe1\u53f7\u3002
3\uff0e\u65b9\u6cd5\u786e\u8ba4
\u53ef\u4ee5\u8ba4\u4e3a\u5927\u591a\u6570\u519c\u836f\u5236\u9020\u5546\u5177\u6709\u786e\u8ba4\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u7684\u63aa\u65bd\uff0c\u4f46\u5236\u9020\u5546\u8d23\u4efb\u5728\u4e8e\u4fdd\u8bc1\u8fd9\u4e9b\u63aa\u65bd\u80fd\u9075\u5b88\u672c\u51c6\u5219\u7684\u6280\u672f\u8981\u6c42\u3002 \u5e94\u63d0\u51fa\u4ee5\u4e0b\u51e0\u65b9\u9762\u8d44\u6599\u5bf9\u65b9\u6cd5\u8fdb\u884c\u786e\u8ba4\uff1a
\u5728\u65b9\u6cd5\u4e2d\u88ab\u5206\u6790\u7269\u8d28\uff08\u548c\u5185\u6807\u7269\uff0c\u5982\u9002\u5b9c\uff09\u54cd\u5e94\u7684\u7ebf\u6027\u3002 \u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u7cbe\u5bc6\u5ea6\u7684\u8bc4\u4ef7\u3002 \u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u51c6\u786e\u5ea6\u7684\u8bc1\u660e\u3002 \u8d4b\u5f62\u5242\u4e2d\u65e0\u5e72\u6270\u7269\u7684\u8bc1\u660e\u3002 \u88ab\u6d4b\u5b9a\u7269\u8d28\u79cd\u7c7b\u7684\u786e\u5b9a\u3002 \u67d0\u65b9\u6cd5\u88ab\u5e7f\u6cdb\u4f7f\u7528\u65f6\uff0c\u867d\u7136\u5176\u518d\u73b0\u6027\u5f88\u91cd\u8981\uff0c\u4f46\u4e0d\u5fc5\u5c06\u5176\u8bc4\u4ef7\u6536\u5165\u51c6\u5219\uff0c\u5982\u9700\u8981\u53ef\u901a\u8fc7\u5168\u9762\u7684CIPAC\u6216AOAC\u534f\u4f5c\u7814\u7a76\u4f5c\u6700\u597d\u8bc4\u4ef7\u30021\uff09\u7ebf\u6027\uff1a\u5206\u6790\u7269\u8d28\u54cd\u5e94\u7684\u7ebf\u6027\u8303\u56f4\uff0c\u81f3\u5c11\u5e94\u5927\u4e8e\u5206\u6790\u7269\u6807\u660e\u6d53\u5ea6\u7684\u00b1
20\uff05\u3002\u81f3\u5c11\u6d4b\u5b9a3\u4e2a\u6d53\u5ea6\uff0c\u6bcf\u4e2a\u6d53\u5ea6\u6d4b\u5b9a\u4e24\u6b21\uff0c\u5e94\u9644\u4e0a\u6b64\u7ebf\u6027\u56fe\u3001\u659c\u7387\u3001\u622a\u8ddd\u548c\u76f8\u5173\u7cfb\u6570\u7b49\u6570\u636e\u3002\u6d4b\u5f97\u7684\u659c\u7387\u53ef\u8bc1\u660e\u54cd\u5e94\u4e0e\u5206\u6790\u7269\u6d53\u5ea6\u4e4b\u95f4\u6709\u660e\u663e\u7684\u76f8\u5173\u6027\u3002\u5728\u6807\u660e\u503c\u00b120\uff05\u8303\u56f4\u5185\uff0c\u5176\u7ed3\u679c\u4e0d\u5e94\u4e0e\u7ebf\u6027\u6709\u663e\u8457\u504f\u79bb\uff0c\u5373\u76f8\u5173\u7cfb\u6570\uff08y\uff09\u5e94\uff1e0.99\uff0c\u5426\u5219\u63d0\u4ea4\u65b9\u6cd5\u5fc5\u987b\u540c\u65f6\u63d0\u4f9b\u5982\u4f55\u4fdd\u6301\u672c\u65b9\u6cd5\u6709\u6548\u6027\u7684\u8bf4\u660e\uff0c\u5982\u6545\u610f\u4f7f\u7528\u4e0d\u6210\u7ebf\u6027\u54cd\u5e94\u7684\u65b9\u6cd5\uff0c\u4e5f\u5fc5\u987b\u63d0\u51fa\u89e3\u91ca\u3002\uff082\uff09\u7cbe\u5bc6\u5ea6\uff1a \u2460\u5316\u5b66\u5206\u6790\uff1a\u5728\u6b64\u7c7b\u51c6\u5219\u4e2d\u8981\u6c42\u5bf9\u91cd\u590d\u6027\u7b80\u5355\u8bc4\u4ef7\u5373\u53ef\u3002\u81f3\u5c11\u4f5c5\u6b21\u91cd\u590d\u6837\u54c1\u7684\u6d4b\u5b9a\uff0c\u540c\u65f6\u7b80\u5355\u8bc4\u4ef7\u5176\u7ed3\u679c\uff0c\u5305\u62ec\u76f8\u5bf9\u6807\u51c6\u504f\u5deeRSD\uff05\u3002\u5982\u8ba4\u4e3a\u5408\u9002\uff0c\u5bf9\u6d4b\u5b9a\u4e2d\u504f\u79bb\u6570\u636e\u53ef\u7528Dixons\u6216Crubbs\u8bd5\u9a8c\u68c0\u9a8c\uff0c\u4f46\u8981\u820d\u53bb\u67d0\u4e9b\u7ed3\u679c\u65f6\uff0c\u5fc5\u987b\u660e\u786e\u6307\u51fa\uff0c\u5e76\u5e94\u8bbe\u6cd5\u89e3\u91ca\u4e3a\u4f55\u4ea7\u751f\u504f\u79bb\u7684\u6570\u636e\u3002\u6570\u636e\u7ed3\u679c\u7684\u5408\u683c\u6027\u5e94\u4ee5\u4fee\u6539\u7684Horwitz\u516c\u5f0f\u4e3a\u4f9d\u636e\uff1a RSDy\uff1c2\uff081\uff0d0\uff0e51ogc\uff09 X 0.67
\u5f0f\u4e2dC\u4e00\u6837\u54c1\u4e2d\u5206\u6790\u7269\u6d53\u5ea6\uff0c\u4ee5\u5c0f\u6570\u8ba1\u3002 Horwitz\u516c\u53f8\u7684\u63a8\u5bfc\u548c\u4f7f\u7528\u5b9e\u4f8b\u5217\u4e8e\uff08\u9644\u4ef61\uff09\u4e2d\u3002
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C\u662f\u6837\u54c1\u4e2d\u88ab\u5206\u6790\u7269\u7684\u6d53\u5ea6\uff0c\u4ee5\u5c0f\u6570\u8ba1\u3002\u56e0\u6b64100\uff05\u7684\u7eaf\u6837\u54c1\uff0c\u5219C\uff1d1\uff0clogC\uff1d0\uff0c
\u6545\uff05RSDR\uff1d2\uff081\uff0d\uff080.5 X 0\uff09\uff09\uff1d21\uff0d2\uff1b
\u7b54\u6848\u8865\u5145 50\uff05\u7684\u6837\u54c1\uff08\u5982500\u514b\uff0f\u5343\u514b\u53ef\u6e7f\u6027\u7c89\u5242\uff09\uff0c\u5219C\uff1d0.5\uff0clogC\uff1d-0.3010\uff0c\u6545\uff05RSDR\uff1d2\uff081\u4e000.5 X\uff08\u4e000.3010\uff09\uff09\uff1d21.1505\uff1d2\uff0e22\uff1b \u5176\u4ed6\u6570\u503c\u4e3a\uff1a
20\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d2\uff0e55\uff1b10\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d2\uff0e83\uff1b5\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d3\uff0e14\uff1b2\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d3\uff0e60\uff1bl\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d4\uff0e00\uff1b0\uff0e25\uff05\uff0c\uff05RSDR\uff1d4\uff0e93\u3002
Horwitz\u6ce8\u610f\u5230RSD\uff0c\uff08\u91cd\u590d\u6027\u53d8\u5f02\u7cfb\u6570\uff09\u901a\u5e38\u4e3aRSDR\u76841\uff0f2\u548c2\uff0f3\u4e4b\u95f4\uff0c\u4e3a\u6b64\u91cd\u590d\u6027\u7684\u53d8\u5f02\u7cfb\u6570\u5373X 0\uff0e67\u3002 \u6839\u636e\u4ee5\u4e0a\u6570\u503c\uff0c\u53ef\u80fd\u5f97\u51fa\u5982\u4e0b\u7ed3\u679c\uff1a\u88ab\u5206\u6790\u7269\uff05 Horwitz RSDR \u5efa\u8bae\u7684 RSDY 100
2 1.34 50 2.22 1.49 20 2.55 1.71 10 2.83 1.90 5 3.14
2.10 2 3.60 2.41 1 4.0 2.68 0.25 4.93 3.30
\u672a\u7ecf\u4fee\u6539\u7684Howrwitz\u4e0a\u5f0f\u662fCIPAC\u534f\u4f5c\u7814\u7a76\u8bd5\u9a8c\u65b9\u6cd5\u53ef\u884c\u6027\u7684\u4f9d\u636e\u3002 \uff3b\u9644\u4ef6\u2161\u300d\u51c6\u786e\u5ea6\u8bc4\u4ef7
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t\u68c0\u9a8c\uff0c\u5176\u76ee\u7684\u662f\u4e3a\u8bc1\u660e\u83b7\u5f97\u56de\u6536\u7387\uff08\u5e73\u5747\u503c\uff09\u4e0e\u52a0\u5165\u6d53\u5ea6\u4e4b\u95f4\u5dee\u5f02\u4ec5\u4ec5\u662f\u7531\u4e8e\u5076\u7136\u8bef\u5dee\uff08\u65e0\u660e\u663e\u7684\u7cfb\u7edf\u8bef\u5dee\uff09\u3002 |T|\uff1d|\uff08\u03c9\uff0d\u03bc\uff09n\uff0fS|
X\uff1d\u6837\u54c1\u5e73\u5747\u503c\uff0c\u03bc\uff1d\u771f\u503c\uff0cn\uff1d\u6837\u54c1\u6570\u91cf\uff0cS\uff1d\u6807\u51c6\u504f\u5dee\u3002t\u5728\u4e0d\u540c\u81ea\u7531\u5ea6\uff08n\uff0d1\uff09\u7684\u4e34\u754c\u503c\u5728\u4e00\u822c\u7684\u7edf\u8ba1\u8868\u4e2d\u5217\u51fa\u3002\u5982\u679c\u7b97\u5f97\u7684t\u503c\u672a\u8d85\u8fc7\u4e34\u754c\u503c\u3002\u8bc1\u660e\u5728\u7ed9\u5b9a\u7684\u7f6e\u4fe1\u533a\u95f4\uff0895\uff05\u5373\u53ef\uff09\u6ca1\u6709\u663e\u8457\u7cfb\u7edf\u8bef\u5dee\u3002 \u7b54\u6848\u8865\u5145 \uff082\uff09\u4e0a\u8ff0\u8868\u8fbe\u5f0f\u53ef\u518d\u6574\u7406\u4e3a\u5e73\u5747\u6570\u7684\u7f6e\u4fe1\u533a\u95f4\uff0c\u53ef\u5b9a\u4e3a\u4e00\u4e2a\u8303\u56f4\uff0c\u6837\u54c1\u7684\u771f\u503c\u662f\u5728\u6b64\u8303\u56f4\u5185\uff08\u5728\u7ed9\u5b9a\u7684\u7f6e\u4fe1\u5ea6\uff09
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农药测定和分析方法:
1)线性:分析物质响应的线性范围,至少应大于分析物标明浓度的±
20%。至少测定3个浓度,每个浓度测定两次,应附上此线性图、斜率、截距和相关系数等数据。测得的斜率可证明响应与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20%范围内,其结果不应与线性有显著偏离,即相关系数(y)应>0.99,否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明,如故意使用不成线性响应的方法,也必须提出解释。2)精密度:
①化学分析:在此类准则中要求对重复性简单评价即可。至少作5次重复样品的测定,同时简单评价其结果,包括相对标准偏差RSD%。如认为合适,对测定中偏离数据可用Dixons或Crubbs试验检验,但要舍去某些结果时,必须明确指出,并应设法解释为何产生偏离的数据。数据结果的合格性应以修改的Horwitz公式为依据: RSDy<2(1-0.51ogc) X 0.67 式中C一样品中分析物浓度,以小数计。 Horwitz公司的推导和使用实例列于(附件1)中。
②物理化学性能测定:当进行物理或物理化学性能测定时,使用官方方法(如 CIPAC或oECD)即不需要再予确认。本原则亦适用于对此类方法略有改动的情况,如使用其他方法时,必须测定其重复性,但无须遵守Horwitz公式。
3)准确度:评价方法的准确度,至少需要4个已知被分析含量实验室制备的“合成的”制剂进行测定,其结果可用students t统计或附件Ⅱ中其他适用方法检验。
4)非分析物质的干扰:在评价准确度时,通常包含非分析物质的干扰,因赋形剂中的任何干扰物均会导致分析方法出现系统误差。然而分析时应同时测定不带赋形剂的空白样品,或证明其无干扰,如有干扰时可测定数量,样品色谱图和其他结果均应附上。当原药有效成份中有特定杂质时,必须证明在相同分析条件下此类杂质的响应值不应大于被分析物或内标总峰高的3%。如有此类偏离,必须在提交报告中说明其数据是否已经校正。
5)特异性:方法特异性应以被分析物质的特点来确定,通常对此类化合物进行质谱测定,如使用GC/MS,LC/MS的Th极管陈列检测器或峰收集后使用质谱测定。在使用色谱法测定时,通常以此作为鉴别有效成份或确认分析标准品的方法。当制剂分析是根据其中一种方法时,不需要重复此项工作。 对金属创新的色谱法,必须确定其特异性,如使用质谱法,则可由谱带来推断。实际被测定物质的种类应在提交仲裁时阐明,如果不可能,必须解释其理由,供讨论时考虑。

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