十八烷基伯胺的性能 化肥防结块剂用18伯胺效果怎么样？
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硅胶聚胺复合材料的合成及应用 范忠雷 刘大壮 (郑州大学化工学院 郑州 450002) 摘 要 在分析硅胶表面结构的基础上，讨论了硅胶聚胺复合材料的各种合成方法。与传统的离子交换树脂相比，用新工艺路线合成的硅胶聚胺复合材料性能优异，是一种具有广阔工业应用价值的功能材料。关键词 硅胶 合成 硅胶聚胺复合材料 应用 硅胶是一种硅酸凝胶，具有大的比表面，积优良的机械稳定性、热稳定性和动力学特性，已广泛用于高效液相色谱的刚性担体、干燥剂以及无机填料等领域[1,2]。但是，硅胶自身也存在着明显的缺陷，如硅胶表面由于存在大量的硅醇基团，会造成色谱峰拖尾；在极限pH 溶液中，硅胶有明显的溶解现象，性能不稳定。为此，对硅胶表面改性的研究一直是一个令人十分感兴趣的课题。 硅胶聚胺复合材料就是利用特定的方法，使聚胺有机分子以共价键的方式负载在硅胶表面，形成具有特殊结构和功能的新型材料。用这种方法合成的硅胶聚胺复合材料与离子交换树脂相比具有很多优点，如耐酸碱性、使用周期长、成本低等[3]。本文的目的就是分别从硅胶表面结构、硅胶聚胺复合材料的合成方法以及应用等方面对这一领域进行简要介绍。 1 硅胶表面结构在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用，它具有多孔的无定形结构，不产生任何X 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(Si-OH)和暴露的硅氧烷键(Si-O-Si)。硅醇基团是强吸附的极性基团，而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。Scott和Kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面(见图1)。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对，甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。 （见图1 硅胶表面上硅醇基团类型） 硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下，随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。Nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pKa值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。 2 硅胶聚胺复合材料的合成方法 2.1 传统的合成方法硅胶聚胺复合材料传统的合成方法是，首先用含有螯合基团的有机分子与具有反应基团的硅烷反应，得到胺基硅烷中间体，再经水解得到含有硅醇的衍生物，随后所得衍生物在氢键力的作用下与硅胶表面的硅醇基团键合，经脱水反应而形成共价键[5](图2A和B)。在水解步骤中，水的存在(不管是加入到硅胶表面的，还是硅胶吸附大气中的水)将促使胺基硅烷生成均聚物，增加分子的立体效应，使得此聚合物不是在硅胶表面生成均匀的单分子聚合层，而只是一种物理沉积。反应中很多硅醇没有参加缩合反应，造成硅醇基团在硅胶表面大量残留。文献[5]报道了这种硅胶复合材料的有机氯硅烷覆盖率一般低于50%。用这种方法合成的硅胶聚胺复合材料在再生操作时，硅胶表面残留的硅醇基团将和碱洗液发生反应，引起硅胶崩解，缩短了硅胶聚胺复合材料的使用寿命。 2.2 传统方法的改进 （见图2 Ramsden法(A)水合改进的Ramsden法(B)和WP-1材料C的合成路线简图） 由于传统方法合成的硅胶聚胺复合材料的表面还残存大量的硅醇基团，使得复合材料在应用中存在耐酸碱性差，使用寿命短等问题。为了对上述缺点进行改进，人们进一步作了许多工作。主要工作有：(1)包覆技术：包覆技术[1,4,6]是借助沉积、聚合和交联方法，使聚合物共价或吸附在硅胶表面上，屏蔽硅胶表面残留的硅醇基活性，扩大了流动相pH的应用范围。Delacour等[6]用聚乙烯亚胺涂覆在硅胶的表面，然后再进行交联制备硅胶聚胺复合材料。经涂敷和固化制备的固定
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