氢氧化镍纳米 制备 大学理工类都有什么专业
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1\u3001\u901a\u4fe1\u5de5\u7a0b
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5\u3001\u571f\u6728\u5de5\u7a0b
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1、配位均匀沉淀法
配位均匀沉淀法是先在金属盐溶液中加入某种配位剂，使之转化为可溶的配位化合物，再加入沉淀剂并控制沉淀剂的加入方式或滴加速度以获得纳米颗粒。基本原理是先将金属离子与某种合适的配位剂反应，生成能与沉淀剂溶液共存的金属的配合物溶液，然后改变反应体系条件，使配合物的平衡向解离方向移动，当溶液中的金属离子达到一定浓度后，便与溶液体系中的沉淀剂发生反应生成沉淀。由于金属离子与沉淀剂都均匀地分散在整个体系中，故沉淀也是均匀地生成、析出，从而避免了因为沉淀剂或金属离子浓度局部过大而产生团聚，而且其粒径容易控制。周根陶等[7]在一定浓度的Ni(NO3)2·6H2O溶液中，加入稍过量的乙二胺溶液，加热搅拌20min后，冷却得到紫红色镍的乙二胺配合物溶液，在连续的磁力搅拌下加入一定浓度的NaOH溶液，搅拌、过滤、洗涤得到浅绿色的纳米Ni(OH)2。在80℃真空中干燥8 h，热处理分解脱水后得Ni(OH)2超微粉末。周根陶等还考察了不同浓度的沉淀剂以及反应温度对纳米Ni(OH)2晶核形成和颗粒生长的影响。
此法的原理简单、工艺方法简便、易于生产，制备出的产品粒度可控、纯度高，适用于大批量生产的前期实验工作。但主要实施缺点是对pH值的控制精度要求过高，需要长时间的在线监测，而细微的Ni(OH)2沉积和电极表面的腐蚀又降低了pH值的精准度。
2、均相沉淀法
均相沉淀法是指通过控制溶液中沉淀剂浓度的增加速度，使溶液中的沉淀处于平衡状态，且使沉淀在整个溶液体系中均匀地出现。它通常是通过溶液中的化学反应使沉淀剂缓慢地生成和释放，从而克服了由反应体系外部向溶液中加沉淀剂而造成的沉淀剂局部不均的缺点[8]。一般地，沉淀剂可通过易缓慢水解的物质如尿素、六亚甲基四胺等生成。沉淀剂浓度很低，颗粒生长速度和纳米粒子团聚即得到有效控制，反应产物颗粒度均匀，粒径分布窄，纯度高。夏熙等[9]以NiSO4为原料，以尿素为沉淀剂，采用此法制备了纳米Ni(OH)2颗粒，并研究了纳米Ni(OH)2的衍射峰特征、热重和差热分析等情况，得到了类球状、平均粒径小于100 nm的Ni(OH)2，为α、β混合型纳米Ni(OH)2。
工业上生产Ni(OH)2应用均相沉淀法较多，此方法工艺简单、对设备要求低，得到的沉淀物颗粒均匀致密，粒度小、分布窄、团聚小。但阴离子的洗涤较为复杂，这是沉淀法普遍存在的问题。
3、沉淀转换法
沉淀转换法是根据难溶化合物溶度积的不同，通过控制沉淀转化的条件来限制颗生粒长并防止颗粒团聚，从而获得分散性较好的超微粒子。例如通过镍盐和盐反应生成草酸镍盐，限制反应体系的温度、搅拌强度、pH值等工艺条件，加入一定量的表面活性剂和碱液，使之发生沉淀反应。表面活性剂一定要适量，若加入量过少，它对已生成的Ni(OH)2颗粒的包覆作用较弱，不能有效地抑制颗粒的继续生长，造成Ni(OH)2颗粒过大；若加入量过多，它对纳米Ni(OH)2颗粒的包覆作用太强，使得纳米颗粒晶核生长缓慢，晶粒变小，镍离子沉淀时间过长，草酸镍转化不完全。同时反应体系温度对纳米Ni(OH)2的生长也有重要影响。若反应温度过高，转化反应速率过快，甚至有些离子能穿透颗粒表面的表面活性剂膜层继续生长，使颗粒生长失去控制，晶粒变大；若反应温度太低，则会引起转化速率变缓，反应时间延长。赵力等[10]人利用硝酸镍与草酸钠反应生成草酸镍，在控制pH值为12、温度为60℃并在连续搅拌的情况下，依次加入表面活性剂tween-80和NaOH溶液，使沉淀生成，然后洗涤、离心产品，于100℃下干燥10 h获得颗粒尺寸为30~60 nm的纳米β-Ni(OH)2产品，呈类球形或椭球形。同时也考察了转化温度、表面活性剂浓度与纳米Ni(OH)2晶核生长、反应转化率之间的关系。
此方法优点主要有：原料成本低、工艺流程短、设备简单、操作方便、效率高等，易实现产业化。
4、水热法
水热法是在特定的密闭反应器（如高压釜）中，采用水作为反应体系，通过将反应体系加热至（或接近）临界温度，在反应器中产生高压环境，使一些在常温常压下反应速度很慢的反应可以实现快速反应。
取0.8mol/L硫酸镍水溶液20mL加入100mL烧杯中，在连续搅拌的条件下，加入1.6mol/L的NaOH水溶液，待沉淀完全后，继续搅拌10min，用一定浓度的H2SO4溶液或NaOH溶液调节反应混合物的pH值，然后将反应混合物加入50mL内衬聚四氟乙烯的反应釜内，填充度为80%，密封后放入烘箱内，一定温度下反应12h。反应结束，自然冷却到室温，过滤，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤产品三次，在80℃下干燥2h，制得了纳米棒状的Ni(OH)2。实验结果表明：Ni(OH)2纳米棒形成的最佳条件是180~200℃，pH值为9~10。水热反应时间对纳米Ni(OH)2的形貌和结构都有重要的影响；而填充度只对纳Ni(OH)2的形貌有重要影响，而对其结构没有影响。
水热法为各种前驱体的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法获得的、特殊的物理和化学环境。粉体的形成经历了溶解、结晶过程，相对于其他制备方法具有晶粒发育完整、粒径小、分布均匀、颗粒团聚较少、可使用价格低廉的原料、易获得合适的化学计量物和晶型等优点。目前，此法多用于实验室。
5、反相胶束法（微乳液法）
反相胶束法也称为微乳液法。反相胶束液是由表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂和水四部分组成的透明、低粘度、各相同性的热力学稳定系统。其中有机溶剂为分散介质，水为分散相，表面活性剂为乳化剂。微乳液即水核为油包水型的溶液。水核是指表面活性剂溶解在有机溶剂中，当其浓度超过临界胶束浓度时，形成亲水基头朝内、疏水基链朝外的液体微粒结构[13]。由于化学反应是发生在水核内部，受水核直径控制，而水核又受[H2O]/[表面活性剂]的影响，因此，可以通过调节[H2O]/[表面活性剂]的比值来控制水核的半径达到纳米水平，从而控制生成物颗粒的成核和生长，以获得各种粒径的分散性好的纳米粒子。作为“微型反应器”的水核还拥有很大的界面，同时又受到表面张力的作用，水核呈球形。这样反应仅限于水核内部，有效地避免了颗粒间的团聚，而且得到的纳米粒子具有粒径分布较窄、呈球形或椭球形并且分散性好等优点。赵力[12]等采用由正己醇/TX-100/环己烷/水溶液组成的微乳液体系制备出了纳米Ni(OH)2，并研究了纳米Ni(OH)2掺杂普通粒径Ni(OH)2的电化学性能。研究结果表明，其晶型为β型，形状为球形或椭球形，粒径为40~70 nm，被掺杂的普通球形Ni(OH)2的利用率提高了10% 以上。
1.1 固相沉淀转化法
沉淀转化法是在综合各种液相法的基础上发展的一种新的制备纳米材料的方法。它是根据难溶化合物溶度积的不同，通过改变沉淀剂及沉淀条件，转化温度等转化条件，并借助于表面活性剂来控制沉淀颗粒生长，防止颗粒团聚，从而获得分散性好的纳米微粒。该方法工艺简单、产率高、成本低，便于实现工业规模生产。崔静洁等将硝酸镍和理论量1.5倍的氢氧化钠混合研磨，油浴恒温一段时间，然后洗涤制得纳米级氢氧化镍，产品具有良好的电化学性能。X.L.Li等利用该合成途径，制得了纳米级的氢氧化物粉体。ZhouHuanbo等利用沉淀转化法合成了纳米Ni(OH)2，并进行电化学研究，证实丁产品良好的质子扩散速率、较小的极化，以及比球形Ni(OH)2更加优良的放电性能。与此同时，沉淀转化法在US.Nanocorp公司的报道中被提到：沉淀转化法是一种水溶液反应技术，此技术能够提供高容量纳米结构的Ni(OH)2。
1.2 液相沉淀反应法
1.2.1 均相沉淀法
均相沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，使沉淀在整个溶液体系中均匀出现。具体做法是向金属盐溶液中加入某种沉淀剂，沉淀剂不是立刻与金属盐发生化学反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地释放，这样便可使溶液的过饱和度控制在适当的范围内，从而控制颗粒生成速度，获得粒度均匀、纯度高的纳米微粒。由于沉淀剂缓慢释放，克服了由外部向溶液中加入沉淀剂造成分散不均匀的缺点。A.Mutit等在一定浓度的Ni(NO3)2或NiCl2溶液中，用尿素作为沉淀剂，通过尿素的水解来制备Ni(OH)2，结果得到聚集的球形纳米颗粒。
1.2.2 配位沉淀法
此种方法是先在金属盐溶液中加入某种配位剂，使之转化为可溶的配位化合物，再加入沉淀剂，控制沉淀剂的加入方式或加料速度以获得纳米微粒。管小艳等在搅拌下将稍过量的氨水加入到Ni(NO3)2溶液中，得到深蓝色镍氨配合物溶液，搅拌加入蒸馏水，加热，离心分离，之后经一系列处理过程得到纳米氢氧化镍颗粒。吴正翠等使用自制的大环多胺与过量的碱式碳酸镍反应，制得大环多胺-镍(Ⅱ)配合物溶液，之后在180 ℃下水热反应24h，处理得到花式β-氢氧化镍。韩恩山等通过加入吐温-80合成一种草酸镍的悬浊液，之后与氢氧化钠溶液反应，制得纳米级的针状氢氧化镍，电化学测试显示其容量为400 mA.h/g。董琪等对制备过程中加入不同种类的表面活性剂进行对比实验，研究发现，制备过程中加人阴离子型表面活性剂，所得产物的电化学性能最佳。
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