气相顶空进样量怎么设置
答:气相色谱时进样品中样品的体积和所测样品及气相色谱有关系。如果用的是填充柱做气体,就进0.5-5ml左右;顶空进样和检测气体相仿,也是进0.5-3ml左右;如果是毛细管柱做纯液体,就进0.1-0.2ul左右;如果是毛细管柱做纯固体,就进0.2-1ul左右;如果是做不纯的物质,进样量可能还要比刚才的进样...
答:方法如下:1、精密量取恒温至20度的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20度的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。2、精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,...
答:10%即可。如果涉及方法学验证中的精密度试验以及回收率试验,其RSD尽量做到5%,增加通过审评的可能性。平常样品检验和仪器检定达到10%即可。
答:个人感觉一针足以,一般是顶空进样嘛,可以多做几个对照品和样品。顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关,还与基质有关系,特别是那些在样品基质中溶解度大的组分,基质效应更为显着。这是气相色谱仪顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样的组成不同,这对定量分析的影响非常严重。
答:顶空进样器不需要计量。顶空进样器主要用于气态或挥发性液体的进样、存储和分析,不涉及量的精确测量,所以顶空进样器不需要计量。顶空进样器的主要功能是通过在采样容器上产生负压,使样品自然进入容器中。
答:顶空进样一个样品进两针可以。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相液相和固相之间存在着分配平衡。所以气相的组成能反映凝聚相的组成。
答:答:一、在挥发性大的组分分析情况下用用顶空进样法。二、顶空进样法的工作原理 1、测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。 2、将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量...
答:;样品容积:20ml ;进样量:0.7 mL;进样方式:自顶空部分精密抽取顶空气体。 实验结果顶空气相色谱法最早可见于1939 年Harger [15]用该方法检测环境中水里的甲醇含量。随着技术的改进和普及,该方法已经成为现代分析的一种有力手段。顶空气相和MS 的联用,大大拓宽了顶空技术的应用范围。顶空气相色谱对挥发油检测较传统...
答:如果你说进样针,那么在构造上,液相的手动微量进样针是平头的,气相的手动进样针是尖头的。如果从进样量上,液相通常的定量阀是20ul的,进样针也大多在25ul或是10ul的。而气相的进样量通常也就是1ul左右。另外,气相也有顶空进样,这种情况是配置顶空进样器的。是在顶空瓶平衡的时候,取样品...
答:首先说液体和气体直接进样法,进样体积和样品浓度(密度)共同决定了进样量。这个量就是这种物质进入色谱系统的总量。每种物质在同样的色谱条件下具有不同的响应因子,这个响应因子就是物质量和峰面积的关系常数。再说一下顶空进样法,由于顶空进样法是通过固定温度加热使顶空瓶内形成气液平衡状态,再将...
网友评论:
栾柱15847139641:
气相色谱仪进样器的参数设置,对分离测定有何影响 -
17892饶郎
: 一般来说,气相进样器上面的参数就一个进样量比较重要.一般来说气相的进样量比较小.一个是量小的话,进针速度快,峰型好,分离度也就好.另外一个.量小的话色谱峰峰面积也小,峰宽小,分离度好.所以通常进样量1ul左右比较合适.顶空的话设置参数稍微多一点.对分离有影响的一个是顶空温度,要让溶剂从顶空瓶里蒸出来.比如,溶剂的沸点是120℃,顶空温度如果过低可能测定不准.一个是顶空时间,也是为了完全的让溶剂出来.达到气液平衡状态.
栾柱15847139641:
气相色谱仪进样口的数量怎么选择,是1口2口还是3口的,选择依据是什么 -
17892饶郎
: 进样口的数量要根据你的自动进样器的数量来确定 做连续样品分析的时候有多个进样器才需要多个色谱进样口 一般的分析或是手工进样一个口就够了
栾柱15847139641:
什么是顶空? -
17892饶郎
: “顶空”全称为顶空气相色谱法,又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术.通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射.萃取过程常在固相微萃取平台上进行. ...
栾柱15847139641:
气相色谱试样的进样方法有哪些? -
17892饶郎
: 色谱分离要求在最短的时间内,以塞子形式打进一定量的试样,进样方法可分为: 1、气体试样:大致进样方法有四种: (1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样. 一般常用注射器进样及气体自动进样.注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差.气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作. 2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速.也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好. 3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样.也有用固体进样器进样的.
栾柱15847139641:
气相色谱和液相色谱的进样器有什么不同 -
17892饶郎
: 如果你说进样针,那么在构造上,液相的手动微量进样针是平头的,气相的手动进样针是尖头的. 如果从进样量上,液相通常的定量阀是20ul的,进样针也大多在25ul或是10ul的.而气相的进样量通常也就是1ul左右.另外,气相也有顶空进样,这种情况是配置顶空进样器的.是在顶空瓶平衡的时候,取样品注入气相,那就是另一种特殊情况了.
栾柱15847139641:
溶剂残留怎么检测 -
17892饶郎
: 早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法.也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量.这种方法的最大缺点就是非专属性.只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定. 分光光度...
栾柱15847139641:
怎样应用气相色谱仪进行定量分析 -
17892饶郎
: 气相色谱仪是利用内部安装的色谱柱对样品中的成分进行分离后,对逐个成分含量进行量的检测,打个比方,一个样品中含有A,B,C三个成分,色谱柱先将A,B,C三个成分分离,然后逐个送入色谱检测器,检测器对每次送来的成分进行检测,最后得到A,B,C三个成分的出峰面积,再根据三个成分的面积,计算出在样品中所含的含量,相关技术可询问上海析默分析仪器有限公司 技术服务,这是一家专业生产色谱的厂家,可为您提供最专业的服务
栾柱15847139641:
顶空进样的时候gc是开手动吗 -
17892饶郎
: 直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会...
栾柱15847139641:
色谱分析和化学分析有什么不一样 -
17892饶郎
: 色谱分析与化学分析相比的特点: ①高效:分离效能高.可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍. ②高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在µL数量级. ③应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势.