液相方法学验证+指导原则
答：高效液相色谱方法学验证如下：1、专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。2、精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。考察...
答：问题二：方法学验证一定要做加样回收率实验吗 以自身对照溶液浓度为中间浓度，向两边延伸。分别量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml到10ml量瓶中，分别配制成60%、80%、100%、120%、140%的系列溶液，进样既得系列溶液，记录色谱图即可。 准确度：一般以回收率验证，对于无已知杂质的，可不做。问题三：...
答：2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y...
答：采用高效液相色谱法测定化学原料药时，论证方法的专属性为：需要验证的检测项目检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他...
答：首先依据药典上原则的要求,做方法学验证时标准曲线一般都使用倍数关系,将要检测的浓度置于第三或第四个点,要根据你样品的吸收值来决定!
答：二、方法验证内容包括 专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。三、方法验证成熟仪器项目 色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子...
答：一般不考虑截距，只要线性的r2大于0.99就可以。
答：在耐用性当中可以这样做一下，但是一般来说很多企业都不做。因为好多小的研发企业也没有那么多牌子的仪器。不过需要三个不同品牌的色谱柱。这个是必须的。不同牌子的仪器也可以在中间精密度试验里面做一下，不过就不需要三个了。中间精密度试验要求更换一个实验员，更换一个不同品牌的仪器就可以了。
答：4，色谱柱。有时物质浓度过高超过色谱柱承载范围，会导致该物质形成“平头峰”或峰分叉、出现肩峰、对称性差等分离问题，影响最高浓度。有的色谱柱会对物质产生吸附，量较高时可能影响非常小，但在非常低的浓度时，不同的色谱柱所能做到的最小检测限可能是不同的。5，通过方法学验证。实际应用到正规...
答：这种方法以其高灵敏度和简便的前处理步骤，确保对甲酚那酸中NDMA含量的精确把控，避免生产中可能的损失。国际癌症研究机构已经将NDMA列为2A类致癌物质，虽动物实验证据确凿，人体影响尚无定论，因此生产过程中的风险评估显得尤为重要。对生产工艺的验证确保成品中NDMA含量合规，这是保障产品质量与安全的必要...
网友评论：
廉以19623712352：
求原料药分析方法学验证方案 -
38776梅禄
： 化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 一、概述保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则,其中,对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提.为达到控制质量的目的,需要多角度、多层面来控制药...
廉以19623712352：
设计安全有效化学品的外部效应原则和内部效应原则的主要内容有哪些 -
38776梅禄
： 化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则一、概述保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则,其中,对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提.为达到控制质量的目的,需要多角度、多层面来控制...
廉以19623712352：
食品液相色谱法方法学验证为什么要做定量线 -
38776梅禄
： 定量限是确保可以准确定量的下限,检出限只是液相色谱的最低灵敏度,才3倍的信噪比,仪器在检出限附近的数据通常稳定较差,容易受到仪器噪音的影响,定量不太可靠,必要时候还需要重复确证,而定量限已经达到10倍的信噪比,噪音对目标峰的影响已经很小了,通常定量结果也比较可靠,所以做一个定量限,可以确保日常检测的时候最低在什么浓度水平的定量结果心里有数,不必要重复确认.
廉以19623712352：
高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容 -
38776梅禄
： 含量方法学认证主要考察以下几个性质:1专属性:查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应. 考察方法:将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照,...
廉以19623712352：
采用美国药典方法是否需要进行方法学验证 -
38776梅禄
： USP 34 通则1225药典方法验证中指出,如果使用的是药典分析方法,不需要对方法的准确度和可靠性进行验证,到要对检测系统的适用性进行确认,相关的要求可参考USP通则1226,一般来说,如果使用色谱方法,原料药和辅料含量测定需进行精密度测定;杂质定量检测需测定精密度、定量限与专属性;如果是制剂,则含量测定还需要进行线性测定.对于常规检测(如水分、干燥失重、重金属等)一般不需要进行确认.希望能办到你~
廉以19623712352：
高效液相色谱法测定中药含量采用的方法有哪些? -
38776梅禄
： 遵照下面的要求选择合适的方法,HPLC法外标、内标两种,检测器一般UV即可. 含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法...
廉以19623712352：
一套完整的生物样品分析方法包括哪些实验项目? -
38776梅禄
： 19012 生物样品定量分析方法验证指导原则 1. 范围 准确测定生物基质(如全血、血清、血浆、尿)中的药物浓度,对于药物和制剂研发非常重要.这些数据可被用于支持药品的安全性和有效性,或根据毒动学、药动学和生物等效性试验的结果...
廉以19623712352：
建立质控HPLC分析方法的一般原则 -
38776梅禄
： 质控方法基本原则无外乎考虑:准确性、可靠性、便利性.以上三性是靠方法学验证来证实的,详情可参阅药典附录中关于方法学验证的章节,不缀述了.
廉以19623712352：
液相色谱做新药的方法验证时检测浓度的确定 -
38776梅禄
： 0.1%是报告限度,即需要在色谱图上积分,参与杂质总量的计算.根据有效数字修约原则,0.1%的下限在0.05%,因此0.05%以上的杂质必须积分,即0.05%的样品浓度必须达到定量限,你的样品浓度应当是4.04ng/0.05%=0.8mg/ml.
