色谱柱入口
答:理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇,只能小体积进样(<2μl)。如果进样体积较大,样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间,所以不分流进样模式的热分解效应比分流进...
答:当杜特别高的杂质的话就很难洗脱出来。并且随着样品分析的数量增加。这些较强的杂质会保留在色谱柱两端或者色谱柱柱子里面。引起液相色谱柱的污染,会让色谱柱柱子效率降低,寿命降低,分离度降低,严重的情况会导致色谱峰变形,出现各种奇葩的峰行。色谱柱的堵塞、塌陷或者污染一般容易发生在色谱柱的入口端...
答:1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,...
答:高效液相色谱法是重要的色谱方法,是在经典液相色谱法和气相色谱的基础上发展起来的,(经典液相色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃管柱内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度极其缓慢,柱入口压力低,仅有低的柱效,分析时间长,气相色谱原理类似,流动相为气体,只能...
答:色谱柱常见故障及维护 下面给出了五种最常见的色谱柱性能变差的原因以及为了防止这些问题的出现而建议您采取的预防措施。1. 色谱柱入口处出现空隙或死体积、或者柱内填充物中形成沟流 突然出现的压力波动或使用高于推荐的流速可能会压塌柱内填充物,从而导致空隙或沟流的发生,特别是对于大孔径色谱柱(例如...
答:具体地讲,当样品随梯度起点的流动相进入色谱柱入口时,由于起点流动相中强洗脱溶剂B含量较低,化合物C1(保留性适中)和化合物C2(保留较强)因分配系数(k值)较高而滞留于色谱柱入口附近,几乎未移动。一段时间后,B增加到一定数值,C1的k值达到足够小(比如小于10),其在柱中的移动速率明显增大,并且随...
答:2. 分子扩散项 B / u (纵向扩散项)纵向分子扩散是由浓度梯度造成的。组分从柱入口加入,其浓度分布的构型呈“塞子”状。它随着流动相向前推进,由于存在浓度梯度,“塞子”必然自发的向前和向后扩散,造成谱带展宽。分子扩散项系数为 B = 2γ Dg γ是填充柱内流动相扩散路径弯曲的因素,也称弯曲...
答:2、防止气体进入色谱柱。 有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以...
答:中药分析学中纯化样品时采用的柱色谱法与中药化学中的经典柱色谱法异同:经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。气相色谱和液相色谱都是靠停留时间定性的。由于...
答:5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题,取不上样品。21所有组分峰小或变小可能原因和建议措施:1.进样针缺陷,使用新针;2.进样后漏液,判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免...
网友评论:
充蓓19693306443:
气相色谱中,增大柱入口的压力,容量因子如何变化 -
16849赖鸣
: 变小了.因为压力大了,流动相流动更快,也更快地把物质带出色谱柱.出峰快,容量因子就小.
充蓓19693306443:
安捷伦气相色谱柱怎么安装的,能帮我安装下吗 -
16849赖鸣
: 气相色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命.安装过程如下: 1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效.如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物...
充蓓19693306443:
如何安装液相色谱柱,出口处高于入口处 -
16849赖鸣
: 对,一般是这个样子安装的.不过平放也可以. 出口高的意思是这样:液相仪器特别害怕气泡,气泡进入仪器之后,可能会堵住柱子.那么气泡也是比较轻的,一般来说会往上浮. 所以色谱柱的出口在高处. 一旦气泡进入色谱柱,还有可能被流动相推出来. 不过现在的低压四元泵都带有在线脱气的装置,所以色谱柱平放也没什么关系.
充蓓19693306443:
液相色谱柱怎么换 -
16849赖鸣
: 怎么判断色谱柱什么时候换新色谱柱? 色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换色谱柱了? 色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分...
充蓓19693306443:
装填凝胶色谱柱时,色谱柱不能有气泡存在,原因是什么? -
16849赖鸣
: 凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室.因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱.a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂...
充蓓19693306443:
气相色谱的分流或者是不分流有什么区别吗? -
16849赖鸣
: 一、进样口结构 分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图.从结构上看,分流 /不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及...
充蓓19693306443:
气相色谱中,增大柱入口的压力,容量因子如何变化课本上的定义是:在一定温度与压力下的固定相与流动相中物组分的量的比,那加大压力容量因子如何... -
16849赖鸣
:[答案] 变小了.因为压力大了,流动相流动更快,也更快地把物质带出色谱柱.出峰快,容量因子就小.
充蓓19693306443:
色谱柱的分类 -
16849赖鸣
: 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配.为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度.安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否...