顶空进样中有一针没进
答:顶空是气相色谱仪的一种进样设备,普通的气相色谱是用进样针进样,进样体积在ul级别,样品为液体;顶空进样进样体积在ml级别,进入气相色谱的为气体;一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好,比如测残留溶剂,比如检测空气中的有机污染物,这些情况要么需要大体积进样,要么需要进气体样品进行分析,顶空进...
答:答:一、在挥发性大的组分分析情况下用用顶空进样法。二、顶空进样法的工作原理 1、测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中。 2、将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量...
答:GC循环时间并不包括样品瓶的平衡时间的,一般样品瓶未达到平衡时间是不会进样分析的。GC循环时间一定要保证大于一针程序进样的时间+程序升温回到最初起始柱温的时间(简单说,就是GC循环时间要保证大于一阵运行样品的程序升温时间和回到进样前起始就绪状态的时间之和),否则容易因错误而导致序列中断 ...
答:顶空进样和直接进样的区别如下:顶空进样是将样品放入一个密闭的容器中,然后通过顶部进样口将气体或液体进入容器中,使样品与进样气体或液体接触,从而将样品中的挥发性物质转移到进样气体或液体中。这种方法适用于挥发性物质含量较高的样品,如食品、化妆品、药品等。直接进样是将样品直接放入进样器...
答:顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂...
答:因为是完全不同的体系,标准溶液肯定要重配的,而且用顶空的话高 浓度和低浓度的平衡也不一样,也不可能是成线性的,所以需要根据你的样品浓度来标定比较准确。样品瓶应该不是很讲究,反正平行比较嘛,气密性要好就行了。不过比较好奇,你就测单组份的东西还要顶空啊,个人感觉顶空比直接进样麻烦 ...
答:顶空进样回收率75%通过。根据查询相关资料显示,顶空进样回收率在百分之65以上即通过。顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器。
答:如果你说进样针,那么在构造上,液相的手动微量进样针是平头的,气相的手动进样针是尖头的。如果从进样量上,液相通常的定量阀是20ul的,进样针也大多在25ul或是10ul的。而气相的进样量通常也就是1ul左右。另外,气相也有顶空进样,这种情况是配置顶空进样器的。是在顶空瓶平衡的时候,取样品...
答:SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。因此成为目前所采用的样品前处理技术中应用最为...
答:适合检测低挥发性的物质,最好是在100摄氏度以下挥发的物质,因为多数样品含水,超过100摄氏度会把水蒸气也进进去,损害柱子。顶空进样器的温度可以加到200摄氏度,也就是说理论上可以检测200摄氏度以内能气化而又不分解的物质。顶空进样法出峰干净,对不便用溶剂提取的物质较好。
网友评论:
温虞19743869509:
什么叫顶空进样? -
36209第泰
: 直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会...
温虞19743869509:
气相色谱分析仪的用途?电力系统中的应用 -
36209第泰
:[答案] 气相色谱仪适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法. 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱...
温虞19743869509:
什么是顶空? -
36209第泰
: “顶空”全称为顶空气相色谱法,又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术.通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射.萃取过程常在固相微萃取平台上进行. ...
温虞19743869509:
气相色谱仪和顶空气相色谱仪什么区别 -
36209第泰
: 顶空是气相色谱仪的一种进样设备,普通的气相色谱是用进样针进样,进样体积在ul级别,样品为液体;顶空进样进样体积在ml级别,进入气相色谱的为气体;一般测物质里易挥发的杂质用顶空测试比较好,比如测残留溶剂,比如检测空气中的有机污染物,这些情况要么需要大体积进样,要么需要进气体样品进行分析,顶空进样很好的满足这些要求.
温虞19743869509:
如何提高氯乙醇顶空分析的灵敏度 -
36209第泰
: 1顶空的话一般测沸点较低的样品,将样品配好密封加热,达到气液平衡时直接吸取气体进行分析,直接进样进的是液体样品~看你要分析什么了2顶空进样是让水或者固体物质进到GC里分析,而你需要分析固体的话
温虞19743869509:
顶空气相法是什么 -
36209第泰
: 顶空气相色谱法又叫HS-GC 是顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器.一般测定挥发类有机物, 比如包装的VOC 水中的氯代甲烷.以及药中的环氧乙烷氯乙醇等.都需要进行加热让样品中的待测组分挥发出来.根据相同条件下样品在顶空瓶内溶剂与空气(或载气)分配系数不变来进行定量取样.色谱就是把顶空进样器的制备出来的样品进行定性定量分析.
温虞19743869509:
气相残留溶剂中顶空响应值低怎么办 -
36209第泰
: 首先,响应值低有很多因素. 第一点要考虑顶空条件不足:可以尝试提高平衡温度;可以尝试延长平衡时间.但是有一个原则,平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂(DMF或DMSO)过多的挥发,导致提高了顶空瓶中的蒸汽压,降低了其他物质在平衡时的气相比例.所以一般来说不要高于90℃.时间也在30分钟内为宜. 第二就是分流比,气相中直接进样一般由于是液体进样,进入系统的分子量是高于顶空进样的,所以其分流比一般较高,50:1~100:1.但是顶空进样由于是气体进样,其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的,所以在相同分流比下其响应值低是正常现象.只要调低分流比即可.调整至20:1甚至10:1即可. 其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑.
温虞19743869509:
顶空进样器的顶空进样器特点 -
36209第泰
: 目前顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式.下面就是这几种进样方式各自的特点. 一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection 1)样品加热后达到热平衡状态 2...
温虞19743869509:
气相色谱仪进样器的参数设置,对分离测定有何影响 -
36209第泰
: 一般来说,气相进样器上面的参数就一个进样量比较重要.一般来说气相的进样量比较小.一个是量小的话,进针速度快,峰型好,分离度也就好.另外一个.量小的话色谱峰峰面积也小,峰宽小,分离度好.所以通常进样量1ul左右比较合适.顶空的话设置参数稍微多一点.对分离有影响的一个是顶空温度,要让溶剂从顶空瓶里蒸出来.比如,溶剂的沸点是120℃,顶空温度如果过低可能测定不准.一个是顶空时间,也是为了完全的让溶剂出来.达到气液平衡状态.
温虞19743869509:
气象顶空瓶残留容积供试品溶液应该打几针? -
36209第泰
: 顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法.适用于挥发性大的组分分析.测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3~5ml分别置于容积为8ml的顶空取样瓶中.将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30~40min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1ml).进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法(1法)中所述的方法进行计算与处理. 顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品中非挥发组分对色柱谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性.