顶空法是什么?

现代顶空分析法已经形成了一个相对较为完善的分析体系,主要可分为三类:静态顶空分析动态顶空分析或者吹扫捕集3.顶空—固相微萃取。静态顶空分析法是顶空分析法发展中所出现的最早形态;静态顶空分析法在仪器模式上可以分为三类:顶空气体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采样进样模式.顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针,一般在气体取样针的外部套有温度控制装置.这种静态顶空分析法模式具有适用性广和易于清洗的特点,适合于香精香料和烟草等挥发性含量较大的样品.加热条件下顶空气的压力太大时,会在注射器拔出顶空瓶的瞬间造成挥发性成分的损失,因此在定量分析上存在一定的不足.为了减少挥发性物质在注射器中的冷凝,应该将注射器加热到合适的温度,并且在每次进样前用气体清洗进样器,以便尽可能地消除系统的记忆效应。



顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析,是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附,然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。顶空法是欧系汽车企业测量苯烃类挥发性有机物的常用方法。顶空法使用的设备是项空进样器和气相色谱仪。采样方法比较简单,在顶空进样器中完成采样。从试验样品中裁取2克样品放入20mL的顶空瓶中,在120°C的温度条件下保温平衡60min,然后用注射器从顶空瓶中抽取一定量的气体,并通过气相色谱仪和FID检测器对其进行分析。顶空法是一种比较通用的测量汽车内饰材料苯烃类挥发性有机物含量的方法。欧系大部分汽车企业均采用该方法对汽车内饰材料进行采样和检测,国内部分自主品牌汽车企业也采用顶空法。该方法有如下优点。本方法所取试验样品质量(2g)>热解析法所取试验样品质量(1O一30mg),检测结果的代表性和一致性比热解析法更好。

采样、检测过程简单,采样设备投资仅限于顶空进样器,且顶空瓶可以重复使用,因此测试成本较低。但是目前GW8081、VDA277和PV3341等顶空法标准规定的分析设备均为气相色谱仪和FID检测器,而FID检测器只能检测和分析总的挥发性有机物含量,不能分析每一种苯烃类组分的含量。



顶空法是欧系汽车企业测量苯烃类挥发性有机物的常用方法。顶空法使用的设备是项空进样器和气相色谱仪。采样方法比较简单,在顶空进样器中完成采样。从试验样品中裁取2克样品放入20 mL的顶空瓶中,在120°C的温度条件下保温平衡60min,然后用注射器从顶空瓶中抽取一定量的气体,并通过气相色谱仪和FID检测器对其进行分析。顶空法是一种比较通用的测量汽车内饰材料苯烃类挥发性有机物含量的方法。欧系大部分汽车企业均采用该方法对汽车内饰材料进行采样和检测,国内部分自主品牌汽车企业也采用顶空法。



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