顶空如何设置不扎针
1、操作步骤:a、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作;
b、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭;
c、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa);
d、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管;
e、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零;
f、吹洗30s后完成本次进样。
2、操作使用注意事项:
a、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化;
b、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度;
c、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算;
d、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长;
e、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
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