电感耦合等离子体发射光谱法测定白钨矿中个元素
方法提要：试样先用盐酸分解，再通过沉淀分离除去钨后的残渣，使用碱熔融法处理，合并两液后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定白钨矿中的钙、镁、钒、铬、钼、铁、锰、铜、铅、锌、硅、铝、磷、锶、钡共15个元素。
仪器：
使用电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂：
使用碳酸钠、硝酸铵、盐酸、硝酸、氢氧化铵。单元素标准储备溶液（ρ(B)=1.00mg/mL）由光谱纯或优级纯的金属、金属氧化物或相应盐类制备。混合标准溶液由单元素标准储备溶液组合稀释配制而成，ρ(B)=10.0μg/mL。分为三组：第一组含有Cu、Zn、V、Cr、Mo、Pb、Sr、Al；第二组含有Ca、Mg、Fe、Mn、Ba；第三组含有Si、P。介质均为盐酸（ρ(HCl)=3%）并匹配有2mg/mL的NaOH。
分析步骤：
1）试样处理：
称取0.2g（精确至0.0001g）试样，置于200mL烧杯中，加少许水润湿，加入40mL HCl，在90℃左右加热1小时，直至试样完全分解。然后加入10mL HNO3，蒸发至约5mL，再加50mL水，稍加热，加入2g NH4NO3，煮沸后保温10分钟，放置一夜。次日，用致密滤纸过滤，用热（5g/L）NH4NO3-HNO3（ρ=2%）溶液洗数次，滤液用200mL容量瓶承接，并定容至刻度。用氢氧化铵溶解除钨，残渣放入铂坩埚中灰化，加Na2CO3熔融，HCl浸取，合并于200mL容量瓶中，稀至刻度。
2）上机测定：
ICP-AES操作参数如下：
- 入射功率：1200W
- 观察高度：5mm
- 冷却气流量：11L/min
- 辅助气流量：1.2L/min
- 载气流量：1.0L/min
- 积分时间：20s
各元素的测量波长见表55.5。
注意事项：
1）基体效应：由于碱熔融引入的Na可能导致Na+含量在ICP光源中产生电离干扰，影响其他元素的测定。本方法控制Na+含量在2mg/mL左右，并通过标准与试样溶液的匹配来补偿这种影响。
2）试液中较高含量的Ca可能对Cu、Pb、Zn、Mo、Sr、P等元素，Fe对Cu、P的测定产生干扰，需使用干扰系数法进行校正。
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