顶空气相色谱法 能否简述顶空气相色谱原理？
\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u6cd5\u65b9\u6cd5\u63d0\u8981
\u5728\u6052\u6e29\u5bc6\u95ed\u5bb9\u5668\u4e2d\uff0c\u6c34\u6837\u4e2d\u7684\u6325\u53d1\u6027\u6709\u673a\u7269\u5728\u6c14\u3001\u6db2\u4e24\u76f8\u95f4\u5206\u914d\uff0c\u8fbe\u5230\u5e73\u8861\uff0c\u53d6\u6c14\u76f8\u5206\u6790\u3002\u672c\u65b9\u6cd5\u9009\u7528\u6781\u6027\u805a\u4e59\u4e8c\u9187\u5f39\u6027\u77f3\u82f1\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\u5206\u79bb\u82ef\u7cfb\u7269\uff0c\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31-\u6c22\u706b\u7130\u79bb\u5b50\u5316\u68c0\u6d4b\u5668\u6d4b\u5b9a\u6c34\u4e2d\u7684\u82ef\u7cfb\u7269\u3002
\u65b9\u6cd5\u9002\u7528\u4e8e\u5de5\u4e1a\u5e9f\u6c34\u53ca\u5730\u8868\u6c34\u4e2d\u82ef\u3001\u7532\u82ef\u3001\u4e59\u82ef\u3001\u5bf9\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u95f4\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u90bb\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u5f02\u4e19\u82ef\u3001\u82ef\u4e59\u70ef\u7b49 8 \u79cd\u82ef\u7cfb\u7269\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002\u65b9\u6cd5\u68c0\u51fa\u9650\u5728 0.07\uff5e 0.23\u03bcg/L \u4e4b\u95f4\uff0c8 \u6b21\u6d4b\u5b9a\u76f8\u5bf9\u6807\u51c6\u504f\u5dee\u5728 2.98%\uff5e4.91%\uff0c\u52a0\u6807\u56de\u6536\u7387\u5728 95.1%\uff5e102%\u4e4b\u95f4\u3002
\u4eea\u5668
\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u4eea \u914d\u6c22\u706b\u7130\u79bb\u5b50\u5316\u68c0\u6d4b\u5668 (FID) \u3002
\u9876\u7a7a\u8fdb\u6837\u5668 Headspace Samplers-TurboMatrix\u3002
\u8272\u8c31\u67f1 SGE \u516c\u53f8\u7684 BP20\uff0c30m \u00d7 0.32mm i.d\uff0c0.5\u03bcm \u819c\u539a\u5f39\u6027\u77f3\u82f1\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\uff0c\u6216\u76f8\u7c7b\u4f3c\u7684\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\u3002
20mL \u9876\u7a7a\u8fdb\u6837\u74f6\u3002
25\u03bcL\u300150\u03bcL\u3001100\u03bcL\u30011000\u03bcL \u7b49\u6c14\u5bc6\u6027\u5fae\u91cf\u6ce8\u5c04\u5668\u3002
\u8bd5\u5242
\u7a7a\u767d\u8bd5\u5242\u6c34 \u84b8\u998f\u6c34\u5728\u6c2e\u6c14\u6d41\u4e0b\u716e\u6cb8 30min \u540e\u4f7f\u7528\u3002
\u6c2f\u5316\u94a0 (NaCl) 600\u2103\u70d8 3h \u540e\u4f7f\u7528\u3002
\u7532\u9187 \u519c\u6b8b\u7ea7\u3002
\u6df7\u5408\u82ef\u7cfb\u7269\u6807\u51c6 \u82ef\u3001\u7532\u82ef\u3001\u4e59\u82ef\u3001\u5bf9\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u95f4\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u90bb\u4e8c\u7532\u82ef\u3001\u5f02\u4e19\u82ef\u3001\u82ef\u4e59\u70ef \u8d2d\u81ea\u56fd\u5bb6\u73af\u5883\u4fdd\u62a4\u603b\u5c40\u6807\u51c6\u6837\u54c1\u7814\u7a76\u6240\u6216\u6709\u8d28\u91cf\u4fdd\u8bc1\u7684\u6807\u51c6\u7269\u8d28\u4f9b\u5e94\u5546\u3002
\u66ff\u4ee3\u7269\u6807\u51c6 \u6c1f\u82ef\u30014-\u6eb4\u6c1f\u82ef (100\u03bcg/mL) \u3002
\u8f7d\u6c14 \u9ad8\u7eaf\u6c2e\u6c14\uff0c\u7eaf\u5ea6 99.999%\uff0c\u901a\u8fc7\u4e00\u4e2a\u88c5\u6709 5A \u5206\u5b50\u7b5b\u3001\u6d3b\u6027\u70ad\u3001\u7845\u80f6\u7684\u51c0\u5316\u7ba1\u51c0\u5316\u3002\u71c3\u6c14 \u6c22\u6c14\u3002
\u52a9\u71c3\u6c14 \u7a7a\u6c14\u3002
\u6837\u54c1\u91c7\u96c6\u4e0e\u4fdd\u5b58
\u53c2\u89c1 82.9.2\u3002
\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
1) \u6c34\u6837\u9884\u5904\u7406\u3002\u91cf\u53d6 6.00mL \u7a7a\u767d\u6c34\u6216\u6c34\u6837\u7f6e\u4e8e\u5df2\u76db\u6709 2.0g NaCl \u7684 20mL \u9876\u7a7a\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u5165 10.0\u03bcg/mL \u66ff\u4ee3\u7269\u6807\u51c6 5.0\u03bcL\uff0c\u76d6\u4e0a\u5e26\u6709\u7845\u6a61\u80f6\u57ab\u7684\u94dd\u76d6\uff0c\u8fc5\u901f\u7528\u5c01\u53e3\u94b3\u5c01\u53e3\uff0c\u6447\u5300\u3002\u6309\u9009\u5b9a\u7684\u5de5\u4f5c\u6761\u4ef6\u8fdb\u884c\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u68c0\u6d4b\u3002
2) \u6821\u51c6\u66f2\u7ebf\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u914d\u5236\u3002\u53d6 6 \u4e2a\u9876\u7a7a\u74f6\uff0c\u5206\u522b\u79f0\u53d6 2.0gNaCl \u4e8e\u5404\u9876\u7a7a\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u51656.0mL \u7a7a\u767d\u8bd5 \u5242 \u6c34\uff0c\u518d\u5206 \u522b \u52a0 \u5165 0\u03bcL\u30013.0\u03bcL\u30016.0\u03bcL\u300112.0\u03bcL\u300130.0\u03bcL\u300160.0\u03bcL \u768410.0\u03bcg / mL \u6df7\u5408\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\uff0c\u53ca 5.0\u03bcL\u300110.0\u03bcg / mL \u7684\u6c1f\u82ef\u30014-\u6eb4\u6c1f\u82ef\u6df7\u5408\u66ff\u4ee3\u7269\u6eb6\u6db2\uff0c\u8fc5\u901f\u52a0\u76d6\u5bc6\u5c01\uff0c\u5f97\u5230\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u6d53\u5ea6\u4e3a 0.00ng/mL\u30015.00ng/mL\u300110.0ng/mL\u300120.0ng/mL\u300150.0ng / mL\u3001100ng / mL\uff0c\u5f85\u5206\u6790\u3002
3) \u8272\u8c31\u5206\u6790\u6761\u4ef6\u3002\u6c7d\u5316\u5ba4\u6e29\u5ea6\uff0c200\u2103 \uff0c\u4e0d\u5206\u6d41\u8fdb\u6837\u3002\u68c0\u6d4b\u5668\u6e29\u5ea6\uff0c250\u2103 \u3002\u67f1\u524d\u538b\uff0c0.55 \u00d7105Pa\u3002\u6c22\u6c14\u6d41\u901f\uff0c38mL / min; \u7a7a\u6c14\u6d41\u901f\uff0c380mL / min; \u5c3e\u5439\u6c14 30mL / min\u3002\u67f1\u7bb1\u6e29\u5ea6\uff0c\u521d\u6e29 30\u2103\uff0c\u4fdd\u6301 6min\uff0c\u4ee5 4\u2103 /min \u5347\u81f3 80\u2103\uff0c\u518d\u4ee5 10\u2103 /min \u5347\u81f3 200\u2103\uff0c\u4fdd\u63015min\u3002BP20\uff0c30m \u00d7 0.32mm i.d\uff0c0.5\u03bcm \u819c\u539a\u5f39\u6027\u77f3\u82f1\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\uff0c\u6216\u76f8\u7c7b\u4f3c\u7684\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\u3002
4) \u9876\u7a7a\u5206\u6790\u6761\u4ef6\u3002\u9876\u7a7a\u5e73\u8861\u6e29\u5ea6 70\u2103 ; \u53d6\u6837\u9488\u6e29\u5ea6 80\u2103 ; \u4f20\u8f93\u7ebf\u6e29\u5ea6 110\u2103 ; \u6837\u54c1\u52a0\u70ed\u65f6\u95f4 20min; \u8fdb\u6837\u65f6\u95f4\u4e3a 0.15min\u3002
5) \u8272\u8c31\u56fe\u7684\u8003\u5bdf\u3002
\u56fe82.3 \u82ef\u7cfb\u7269\u6807\u51c6\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u56fe
\u5b9a\u6027\u4e0e\u5b9a\u91cf\u5206\u6790
1) \u5b9a\u6027\u5206\u6790\u3002\u91c7\u7528\u4e0e\u6807\u51c6\u6837\u54c1\u4e2d\u76ee\u6807\u7269\u4fdd\u7559\u65f6\u95f4\u76f8\u6bd4\u8f83\u7684\u65b9\u5f0f\u5bf9\u6837\u54c1\u4e2d\u76ee\u6807\u7269\u8fdb\u884c\u5b9a\u6027\u5206\u6790\uff0c\u6837\u54c1\u76ee\u6807\u7269\u4fdd\u7559\u65f6\u95f4\u5e94\u5728\u6807\u51c6\u76ee\u6807\u7269\u4fdd\u7559\u65f6\u95f4\u7684 3 \u500d\u6807\u51c6\u504f\u5dee\u4e4b\u5185\u3002\u5bf9\u6709\u5e72\u6270\u5b58\u5728\u6216\u9ad8\u542b\u91cf\u8bd5\u6837\uff0c\u9700\u8981\u7528\u6027\u8d28\u4e0d\u540c\u7684\u7b2c\u4e8c\u6839\u67f1\u6216\u6c14\u76f8\u8272\u8c31-\u8d28\u8c31\u8272\u8c31\u8fdb\u4e00\u6b65\u786e\u8bc1\u3002
2) \u5b9a\u91cf\u5206\u6790\u3002\u6821\u51c6\u66f2\u7ebf\u6cd5: \u63a8\u8350\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u7684\u6700\u4f4e\u6d53\u5ea6\u4e3a 3 \u500d\u68c0\u51fa\u9650\uff0c\u6700\u9ad8\u6d53\u5ea6\u5e94\u5728\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u7684\u7ebf\u6027\u8303\u56f4\u5185\uff0c\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u81f3\u5c11\u4e3a\u4e94\u4e2a\u6d53\u5ea6\u6c34\u5e73\uff0c\u64cd\u4f5c\u6309\u9876\u7a7a-\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u6cd5\u7684\u9884\u5904\u7406\u6b65\u9aa4\uff0c\u901a\u8fc7\u6d53\u5ea6\u4e0e\u5bf9\u5e94\u5cf0\u9762\u79ef\u8fdb\u884c\u7ebf\u6027\u56de\u5f52\uff0c\u5efa\u7acb\u6821\u51c6\u66f2\u7ebf\u3002\u56de\u5f52\u65b9\u7a0b\u53ef\u4ee5\u5229\u7528\u968f\u673a\u7684\u8272\u8c31\u5de5\u4f5c\u7ad9\u6216 EXCEL \u8f6f\u4ef6\u5efa\u7acb\u3002\u8bd5\u6837\u4e2d\u82ef\u7cfb\u7269\u6d53\u5ea6\u8ba1\u7b97\u53c2\u89c1\u516c\u5f0f (82.13) \u3002
3) \u6301\u7eed\u6821\u6b63\u3002\u81f3\u591a\u6d4b\u5b9a 20 \u4e2a\u8bd5\u6837\uff0c\u5e94\u7528\u4e00\u4e2a\u6216\u66f4\u591a\u7684\u6807\u51c6\u6837\u54c1 (\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u4e2d\u7b49\u6d53\u5ea6) \uff0c\u5bf9\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u8fdb\u884c\u9a8c\u8bc1\uff0c\u504f\u5dee\u4e0d\u8d85\u8fc7 15%\uff0c\u5426\u5219\u5e94\u91cd\u65b0\u914d\u5236\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u3002
\u65b9\u6cd5\u6027\u80fd\u6307\u6807
\u6309\u5b9e\u9a8c\u65b9\u6cd5\uff0c\u5206\u522b\u914d\u5236 8 \u4e2a\u6d53\u5ea6\u4e3a 0.52ng/mL \u82ef\u7cfb\u7269\u6df7\u5408\u6807\u51c6\u6837\uff0c\u6309\u9009\u5b9a\u7684\u5de5\u4f5c\u6761\u4ef6\u5206\u6790\uff0c\u5206\u522b\u8ba1\u7b97\u65b9\u6cd5\u7684\u68c0\u51fa\u9650\u548c\u7cbe\u5bc6\u5ea6\u3002\u68c0\u51fa\u9650\u7684\u8ba1\u7b97\u4ee5 8 \u4e2a 0.52\u03bcg/L \u6807\u51c6\u6837\u54c1\u7684\u5cf0\u9762\u79ef\u7684 3 \u500d\u6807\u51c6\u504f\u5dee\u6240\u5bf9\u5e94\u7684\u6d53\u5ea6\u4f5c\u4e3a\u65b9\u6cd5\u7684\u68c0\u51fa\u9650\u3002\u5404\u7ec4\u5206\u7684\u7cbe\u5bc6\u5ea6\u3001\u68c0\u51fa\u9650\u89c1\u886882.17\u3002\u52a0\u6807\u56de\u6536\u7387\u89c1\u886882.18\u3002
\u886882.17 \u65b9\u6cd5\u7cbe\u5bc6\u5ea6\u53ca\u68c0\u51fa\u9650
\u886882.18 \u65b9\u6cd5\u7684\u51c6\u786e\u5ea6
\u7b80\u8ff0\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u539f\u7406\u548c\u5e94\u7528
\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u6cd5(HS-9)\u662f\u5728\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u4eea\u8fdb\u6837\u53e3\u524d\u9762\u589e\u52a0\u4e00\u4e2a\u9876\u7a7a\u8fdb\u6837\u88c5\u7f6e\u7684\u4e00\u79cd\u8272\u8c31\u6280\u672f\uff0c\u5e38\u89e3\u91ca\u4e3a\u5c06\u9876\u7a7a\u8fdb\u6837\u5668\u4e0e\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u4eea\u8054\u7528\u7684\u4eea\u5668\u3002\u5b83\u5229\u7528\u88ab\u6d4b\u6837\u54c1 (\u6c14-\u6db2\u548c\u6c14-\u56fa)\u52a0\u70ed\u5e73\u8861\u540e\uff0c\u53d6\u5176\u6325\u53d1\u6c14\u4f53\u90e8\u5206\u8fdb\u5165\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u4eea\u3002\u5b83\u4e13\u7528\u4e8e\u5206\u6790\u6613\u6325\u53d1\u7684\u5fae\u91cf\u6210\u5206\uff0c\u5982\u5bf9\u7532\u9187\u3001\u4e59\u9187\u7b49\u8bb8\u591a\u6613\u6325\u53d1\u7684\u6709\u673a\u6eb6\u5242\u7c7b\uff1b\u4e0d\u540c\u5b63\u8282\u7684\u82b1\u9999\u6c14\u3001\u9999\u6c34\u7c7b\uff0c\u5e26\u6709\u6613\u6325\u53d1\u6210\u5206\u7684\u4e2d\u8349\u836f\u7c7b\uff1b\u7279\u6b8a\u6c14\u5473\u7684\u852c\u83dc\u548c\u8c03\u5473\u54c1\u7c7b\u7b49\u5747\u53ef\u7528\u5b83\u8fdb\u884c\u5b9a\u91cf\u5206\u6790\u3002\u9876\u7a7a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u4e0e\u8d28\u8c31\u8054\u7528\u6cd5\u7528\u4e8e\u5bf9\u672a\u77e5\u7684\u6325\u53d1\u6210\u5206\u8fdb\u884c\u5b9a\u6027\u5206\u6790\u7684\u65b9\u6cd5\u3002
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\u6ce8\u610f\u4e8b\u9879
1.\u7531\u4e8e\u8fdb\u5165\u9876\u7a7a\u7684\u8f7d\u6c14\u540c\u65f6\u8fdb\u5165GC\uff0c\u6240\u4ee5\u7528\u4e8e\u9876\u7a7a\u7684\u6c14\u4f53\u4e5f\u5e94\u51c0\u5316\u3002
2\uff0e\u9876\u7a7a\u74f6\u52a0\u70ed\u6e29\u5ea6\uff0c\u5b9a\u91cf\u7ba1\u6e29\u5ea6\uff0c\u4f20\u8f93\u7ebf\u6e29\u5ea6\u5e94\u7531\u5c0f\u5230\u5927\uff0c\u4f20\u8f93\u7ebf\u5c0f\u4e8e\u7b49\u4e8e\u8fdb\u6837\u53e3\u7684\u6e29\u5ea6\u3002
3\uff0e\u5e94\u7528\u9876\u7a7a\u65f6\uff0cGC\u6c14\u4f53\u603b\u6d41\u91cf\u5e94\u662f\u9876\u7a7a\u7684\u6c14\u6d41\u52a0\u4e0aGC\u6c14\u6d41\u91cf\uff0c\u8ba1\u7b97\u5206\u6d41\u6bd4\u65f6\u5e94\u6ce8\u610f\u3002\u53ef\u4ee5\u7528\u6d41\u91cf\u8ba1\u6d4b\u91cf\u540e\u8ba1\u7b97\u3002
4\uff0e\u65f6\u95f4\u8bbe\u7f6e\u4e2d\uff0c\u6837\u54c1\u5145\u6ee1\u5b9a\u91cf\u7ba1\u7684\u65f6\u95f4\u5e94\u5145\u5206\uff0c\u5b9a\u91cf\u7ba1\u7684\u5e73\u8861\u65f6\u95f4\u4e0d\u5e94\u592a\u957f\uff0c\u8fdb\u6837\u7684\u65f6\u95f4\u5e94\u8db3\u591f\u957f\u3002
5\uff0e>\u9876\u7a7a\u8fdb\u6837\u5668\u7684\u538b\u529b\u8c03\u8282\u5982\u679c\u662f\u624b\u52a8\u7684\u8bdd\uff0c\u5efa\u5b8c\u65b9\u6cd5\u540e\u5e94\u8bb0\u5f55\u6837\u54c1\u52a0\u538b\u548c\u8f7d\u6c14\u538b\u529b\u503c\uff0c\u4ee5\u514d\u7531\u4e8e\u9600\u72b6\u6001\u7684\u53d8\u5316\u5f15\u8d77\u538b\u529b\u53d8\u5316\u3002
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方法提要
选用 DB -624 弹性石英毛细管柱分离挥发性卤代烃，自动顶空气相色谱-电子捕获检测器检测水中挥发性卤代烃。
方法适用于地表水及工业废水中二氯甲烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1 -二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1-三氯乙烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1，1，2 -三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1，1，2，2-四氯乙烷、对二氯苯、邻二氯苯、1，2，4-三氯苯等 18 种挥发性卤代烃的测定。当取样量为10.0mL 时，方法检出限、精密度 (RSD，n = 8) 、基体加标回收率分别在 0.0016～ 0.56μg / L、1.95%～4.87% 和 85.0%～125% 之间。
仪器
气相色谱仪 配 ECD 检测器。
顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色谱柱类型 DB624，60m × 0.32mm i.d，1.80μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
50μL、100μL、250μL、1000μL 等气密性微量注射器。
20mL 顶空进样瓶。
试剂
空白试剂水 蒸馏水经高纯氮气流煮沸 30min 后 GC-ECD 检测不含或含量低于方法检出限。
氯化钠 650℃烘 3h 后使用。
甲醇 农残级。
标准溶液 二氯甲烷、氯苯、1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1 -二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷等，分别购自国家标准物质研究中心、标样研究所。在 -26℃下避光保存。
二级标准储备液 用气密性微量注射器准确移取适量的标准溶液，甲醇定容，以此作为二级储备液。保存于冰箱内，三天内有效。
载气 高纯氮气，纯度 99.999%。
样品采集与保存
参见 82.9.1。
操作步骤
1) 试样预处理。准确量取 10.00mL 空白试剂水 (或样品) 置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加适量卤代烃标准 (试样不加) ，迅速封盖，摇匀，按选定工作条件进行顶空-气相色谱-电子捕获检测器检测。
2) 气相色谱分析条件。汽化室温度 200℃ ，不分流进样。柱前压 12 × 6869.76Pa。检测器温度 (ECD) 300℃。柱流量 1.53mL/min; 总流量 4.5mL/min; 尾吹 30mL/min。色谱炉升温程序: 初温 35℃，保持 1min，以 6℃ /min 升至 120℃，再以 10℃ /min 升至245℃ ，保持 8min。
3) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ ; 取样针温度 80℃ ; 传输线温度 110℃ ; 样品加热时间 20min; 进样时间 0.15min。
4) 校准曲线。根据检测器灵敏度及线性要求，准确量取 10.00mL 空白试剂水置于已盛有 3.5g 氯化钠的 20mL 顶空瓶中，加入适量的卤代烃标准，迅速封盖，摇匀。推荐校准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度在标准曲线的线性范围内，校准曲线为五点。通过浓度与对应响应值峰面积进行线性回归，建立回归方程。
5) 标准曲线的持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列的中等浓度) ，对校准曲线进行验证，偏差不超过 20%，否则应重新配制校正曲线。
6) 色谱图的考察。
图82.4 卤代烃标准气相色谱图
定性与定量分析
1) 定性分析。根据标准谱图中各组分保留时间确定被测试样检出组分数目及名称，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量样品，需用另一根性质不同的色谱柱，或 GC-MS 进行确证。
2) 定量分析。选定适当积分参数，由色谱工作站自动计算出各组分峰面积，逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动基线积分处理。
3) 计算结果。依据试样各待测组分峰面积，并由校准曲线回归方程计算出试样仪器测定浓度，再根据仪器分析时取样体积计算出试样浓度。计算公式参见式 (82.13) 。
方法性能指标
当水样取样量为 10.00mL，按三倍信噪比计算方法检出限。方法检出限及精密度见表83.19。
表82.19 方法检出限及精密度
续表
顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是气相色谱的一种特殊的进样技术。
与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。
顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。
顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现痕量或是微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。
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