储层评价仪器分析项目 长江大学有哪些一本专业

\u73b0\u4ee3\u4eea\u5668\u5206\u6790\u6280\u672f\u57f9\u8bad\u540e\uff0c\u600e\u6837\u5199\u603b\u7ed3

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评价的仪器分析包括扫描电子显微镜分析、X衍射分析、阴极发光、荧光显微镜和包裹体冷热台测定等。它们也是储层评价中十分重要的基本分析项目。相对应的各级分析标准方法为:GB/T18295—2001“油气储层砂岩试样扫描电镜分析方法”、SY/T6189—1996“岩石矿物能谱定量分析方法”、SY/T5163—1995“沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射鉴定方法、”SY/T5983—1994“伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法”、SY/T5614—1993“岩石荧光显微镜鉴定方法”、SY/T5916—1994“岩石试样阴极发光鉴定方法”、SY/T6010—1994“沉积岩包裹体均一温度和盐度测定方法”。

72.9.2.1 油气储层砂岩试样扫描电子显微镜分析方法

定义

孔隙由岩石实体部分所包围的未被固体碎屑颗粒、杂质及胶结物充填的空间。

面孔率观察视域中孔隙和喉道面积占视域面积的比(%)。

喉道连接两相邻孔隙之间的狭窄通道。

碎屑颗粒主要是指构成砂岩的粒状原始物质(包括石英、长石及岩屑等)。

胶结物以化学沉淀方式形成于粒间孔隙的自由矿物。

杂基以机械方式沉积下来的细粒碎屑物质。

方法提要

根据不同类试样及分析鉴定要求进行制作。对石油地质试样在电镜观察前要镀一层导电膜。调整好扫描电子显微镜,束流要稳定,电子束合轴良好,使仪器处于最佳状态。确定仪器处于正常稳定工作状态后,即可进行试样的观察,鉴定和测量。内容包括形貌观察、孔隙和喉道的特征观察、类型确定,以及测量面孔隙和喉道大小;观察胶结物类型及产状等。

仪器和装置

扫描电子显微镜附图像分析软件。

X射线能谱仪。

实体显微镜具反射、透射光功能。

真空镀膜机或溅射仪。

烘箱。

试剂和材料

三氯甲烷。

乳胶、导电胶或双面胶带。

金丝。

专用喷镀碳棒。

试样制备

洗油含油试样需用三氯甲烷通过抽提法或浸泡法洗油。

试样选择把有代表性、平整的新鲜断面作为观察面。

上桩用乳胶、双面胶带或导电胶把试样粘在试样桩上。

干燥自然晾干或放入小于50℃恒温箱中烘干。

除尘用洗耳球吹掉表面灰尘。

镀膜在真空镀膜机中镀碳或溅射仪中镀金。

分析步骤

扫描电子显微镜开机,确定仪器处于正常工作状态后,即可按如下步骤分析试样。

1)形貌观察。在20~200倍镜下,观察试样全貌,包括碎屑颗粒、胶结物、杂基大小和分布、孔隙发育情况,并拍摄照片。

2)孔隙。观察孔隙、孔隙的特征,确定孔隙类型,测量孔隙大小。用仪器提供的电子标尺测量一般孔隙短轴最宽处的距离,作为该试样的孔隙直径值。

3)喉道。观察喉道的特征,确定喉道类型和连通情况,测量喉道的大小。

4)测量面孔率。在50~200倍率下观察孔隙发育情况,选择测量视域,确保视域中有300个以上的孔隙;利用图像分析软件,按灰度设定阈值作面孔率测定,计算阈值范围内的孔隙和喉道的面积与视域面积的百分比;每一个试样在同一放大倍率下,选4个以上视域进行重复测定,取其平均值作为该试样的面孔率。

5)胶结物。观察胶结物类型及产状。在扫描电子显微镜下观察胶结物的形态,用能谱仪测定胶结物的特征元素。胶结物主要为黏土矿物,碳酸盐、硫化物、硫酸盐和沸石等矿物。

6)成岩后生变化。主要在扫描电子显微镜下观察石英次生加大,长石次生加大,溶蚀淋滤和转化及交代等成岩后生变化情况。

72.9.2.2 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法

方法提要

根据斯托克斯法则,将黏土矿物采用自然沉降法进行分离。吸取粒径小于2μm的悬浮液进行制片,针对不同矿物、不同的分析目的以及试样量多少有不同的制片方法。压片法适用于全岩分析;自然定向片(N)作黏土矿物X射线衍射的基础分析;乙二醇饱和片(EG)目的是区分膨胀性矿物是否存在;550℃加热片鉴定绿泥石;盐酸片目的是去掉绿泥岩而鉴定高岭石;薄片法一般用于自生矿物鉴定。调节X射线衍射图分析仪,待仪器稳定后,将制备好的试样片子,上机进行定性和定量分析。

仪器和设备

多晶X射线衍射仪测角仪测角准确度优于0.02°;仪器分辩率优于60%,综合稳定度优于±1%。

离心机。

碎样机。

电热干燥箱。

电热水浴锅。

超声波清洗器。

瓷研钵,铜研钵,玛瑙研钵。

高型烧杯,低型烧杯。

标准筛。

高温炉。

试剂和材料

六偏磷酸钠。

EDTA钠盐。

三氯甲烷。

盐酸。

过氧化氢。

乙醇。

氢氧化铵。

氯化钾溶液(1mol/L)。

分析步骤

1)黏土分离。不同岩性试样的黏土分离方法稍有不同。泥岩黏土分离是将试样粉碎至小于1mm粒径,然后放在高型烧杯中,加蒸馏水浸泡,用超声波促进分散,吸取粒径小于2μm的悬浮液即可。砂岩黏土要粉碎后,先将含油砂岩用三氯甲烷抽提至荧光4级以下,再将试样放在高型烧杯中浸泡分散,吸取粒径小于2mm的悬浮液。对于碳酸盐岩黏土分离要用2%~3%的盐酸反复处理至无反应。然后把除去碳酸盐的试样用蒸馏水反复洗涤,使黏土悬浮。

2)定向片制备。

A.干样法。将40mg干样放入10mL试管中,加入0.7mL蒸馏水,搅匀,用超声波使黏粒充分分散,迅速将悬浮液倒在载玻片上,风干。

B.悬浮液法。在离心沉降获得的黏土中加适量蒸馏水,搅匀,吸取~0.8mL悬浮液于载玻片上,风干。

C.抽滤法。将真空泵与抽滤瓶连接。启动真空泵,将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒入悬浮液,每次倒入的悬浮液10min内抽完。待黏土膜达30~40μm厚时取下滤膜,将滤膜反贴在载玻片上,然后置于培养皿中干燥。

3)自然定向片处理。

A.乙二醇饱和片(EG)。用乙二醇蒸汽在40~50℃条件下,将自然定向片恒温7h,冷却至室温。

B.加热片(550℃)。在(550±10)℃条件下,将乙二醇饱和片恒温2h,自然冷却至室温。

4)特殊片制备。

A.盐酸片(HCl)。加6mol/LHCl于40~50mg试样中,在80~100℃水浴上处理15min,冷却后离心洗涤至无氯离子,再用干样法制片。

B.钾离子饱和片(KCl)。称40mg试样放入试管中,加入7mL1mol/LKCl溶液,饱和三次后,用蒸馏水洗涤至无氯离子,用干样法制片。

5)上机分析。按事先优选的工作条件,调整X射线衍射仪,待仪器稳定后,将制备好的各种试样片子上机进行定性和定量分析。

6)X衍射谱图(见图72.19)。

纵坐标:衍射强度,用I表示,s-1

横坐标:衍射角,用2θ表示,(°)。

峰顶标值:晶面间距,用d表示,10-1nm。

d值是鉴定矿物的基本数据,例如绿泥石的d(001)=14.26×10-1nm,高岭石的d(001)=7.20×10-1nm,蒙皂石向绿泥石转化过程中,其d(001)=17×10-1nm将逐渐减小,直至d(001)=14.26×10-1nm为止。

峰侧符号(hkl):衍射指数。

基线BL:图中的虚线。

背景B:基线与横坐标之间的距离,s-1

半高宽(FWHM):(°),可用来表示伊利石的结晶度,自生高岭石的半高宽均很小;碎屑高岭石的半高宽则较宽。

峰高H:单位为s-1,常用于定性分析中,对于一种矿物的衍射峰,要换算成相对强度,峰高最大值强度为100,其余按比例换算。

峰面积A:代表积分强度,单位是记数,也可用mm2表示,黏土矿物定量分析中常用。

7)定性分析。常见黏土矿物X射线鉴定特征见(表72.29)。

图72.19 X射线衍射谱图

表72.29 黏土矿物X射线鉴定

续表

8)定量分析。矿物组合为S、I/S、It、Kao和C时的质量分数计算公式为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Kao)为高岭石的质量分数;w(C)为绿泥石的质量分数;w(S)为蒙皂石的质量分数;w(It)为伊利石的质量分数;w(I/S)为伊利石-蒙皂石混层的质量分数;I0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;I1.0nm(550℃)为550℃谱图上1.0nm衍射峰强度;h0.358nm(EG)为EG谱图上0.358nm衍射峰强度;h0.353nm(EG)为EG谱图上0.353nm衍射峰强度;I1.7nm(EG)为EG谱图上蒙皂石1.7nm衍射峰强度;I1.0nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(N)为N谱图上0.7nm衍射峰强度;h0.7nm(EG)为EG谱图上0.7nm衍射峰强度。

当只有Kao而无C,或只有C而无Kao时,其质量分数按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当只有S而无I/S,或只有I/S而无S时,其质量分数按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

72.9.2.3 岩石荧光显微镜鉴定方法

方法提要

试样经切片、磨光切片、粘片、磨制薄片后,放置于荧光显微镜下观察鉴定。荧光显微镜是以紫外光为光源。紫外光可激发储油岩石中能够发光的烃类物质产生荧光。观察分析这些发光物质本身的变化及其与岩石结构、构造的相互关系,从而判断有机质类型、变质程度、有效储集空间、油气运移等问题。

仪器和设备

荧光显微镜 具透射光系统,反射光系统和照相设备,并有紫外、蓝激光滤光片和吸收滤光器。

偏光显微镜。

冰箱。

试剂和材料

铁氰化钾。

丙三醇。

盐酸。

氯仿。

茜素红。

分析步骤

1) 选择。岩心、岩屑试样均须在紫外光下按分析项目选择有代表性的部分。用于荧光显微镜鉴定的试样,在制片前不得用有机溶剂浸泡。选 1 块与荧光试样相同岩性的岩屑,做偏光制片,以利于荧光薄片对照观察。

2) 制片。制作荧光薄片的试样,若裂缝发育或岩石疏松,则用 T-2 或 K-2 型 502胶进行胶结; 对渗胶较差的油砂岩可用 K -1 型 502 胶。若胶仍渗不进去,可改用提纯石蜡胶结平面。然后粗磨、细磨、精磨、磨制成镜面。载片须用毛玻璃。待试样水分干后再进行载片。含油试样岩片中含气泡时不能超过岩片面积的 3%; 一般试样岩片中气泡含量不得超过岩片面积的 1%。荧光薄片一般不盖片,但易潮解、挥发的试样须盖片。

3) 镜下鉴定。荧光显微镜下鉴定内容包括:

A.沥青发光颜色、波长定量与成分关系。为解决这问题选用了标准油样测定其发光颜色与波长关系,并确定属何种沥青,见表72.30,从表中可以看出油质沥青主颜色为黄、绿、蓝,其波长范围为 450~600nm,胶质沥青主色为橙色、褐橙色,沥青质沥青主色为褐色。

表72.30 沥青的发光颜色、波长与成分

B.发光强度定量。发光强度主要反映岩石中油的含量,岩石中油的含量越高,则油的荧光发光强度也趋大。在荧光图像处理中,用亮度这个数值来定量表示沥青发光强度(表72.31) 。

表72.31 发光强度与沥青的含量关系

C.含油范围定量。① 各种沥青含量 (油质、胶质、沥青质) 。② 含油面积比,此含油面积比在一定程度上反映了含油岩石中含油的范围。可近似代替孔隙含量,但该数值比孔隙含量高,因为还包括油浸染的范围。

D.真假含油显示区别见表72.32。

表72.32 真假含油显示区别

荧光显微镜对油水界面的判断及预示含油实效

1) 油水界面判断。一般含油井段岩样发光显示好,所有孔隙均含油,缝合线、晶间孔隙、粒间孔隙、晶体解理受浸染发光极好; 油水界面附近井段发光显示不均匀现象,基质发光差,部分孔隙发光; 而含水试样其缝及岩石均不发光。从含油的纵向变化可以判断出油水界面。

2) 含油实效预示。通过荧光地质工作并充分了解该区及该井的地质情况,综合考虑有关资料,如岩心 (岩屑) 、钻井、气测、泥浆录井、井径、地球物理测井,现场荧光分析等资料,才能作出是否含油的判断。

72.9.2.4 岩石试样阴极发光鉴定方法

电子束轰击到试样上,激发试样中发光物质产生荧光,称阴极发光。

方法提要

试样制成薄片,置于阴极发光显微镜下,启动显微镜阴极发光系统的高压装置,电子轰击到试样上,激发试样中发光物质产生荧光。观察矿物发光颜色,鉴定矿物成分,孔隙成因和结构构造等内容。

仪器和设备

阴极发光系统装置。

偏光显微镜、图像分析仪和图像监控系统。

自动摄影装置。

能谱仪。

X-射线强度溢漏监视器。

鉴定依据

1) 阴极发光颜色与微量元素的关系。阴极发光与能谱仪配套使用可确定阴极发光颜色与微量元素的关系,见表72.33。

表72.33 阴极发光颜色与微量元素的关系

2) 常见矿物的阴极发光颜色。常见矿物的阴极发光颜色描述见表72.34。

表72.34 矿物的阴极发光颜色描述

续表

3) 岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系。岩石类型、温度与石英的阴极发光颜色之间的关系见表72.35。

表72.35 岩石类型、温度与石英发光类型之间的关系

鉴定内容

碎屑岩阴极发光鉴定内容包括鉴定矿物成分、矿物发光颜色、孔隙成因的判别等; 碳酸盐岩发光鉴定内容包括鉴定碳酸盐岩的组分、孔隙成因、孔隙演化、结构构造等; 对于岩浆岩要根据阴极发光与偏苯三甲酸三辛酯光对应观察,鉴定岩浆岩的矿物成分等; 变质岩主要鉴定其中主要矿物、次要矿物和其他矿物的成分,以及结构构造等内容; 火山碎屑岩要鉴定其中主要矿物、次要矿物的,其他矿物的发光颜色等。



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