色谱试剂的概念

\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u6807\u51c6\u90fd\u6709\u54ea\u4e9b

\u8f6c\u8f7d\uff1a\u300a\u5206\u6790\u6d4b\u8bd5\u767e\u79d1\u7f51\u300b
GC/LC/TLC/IPLC\u7b49\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u7b80\u4ecb

1 \u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u4e0e\u8272\u8c31\u7eaf\u8bd5\u5242

\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u4e0e\u8272\u8c31\u7eaf\u8bd5\u5242\u662f\u4e24\u4e2a\u622a\u7136\u4e0d\u540c\u7684\u6982\u5ff5\uff0c\u8272\u8c31\u7eaf\u662f\u6307\u8bd5\u5242\u7684\u7eaf\u5ea6\u800c\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u662f\u6307\u8bd5\u5242\u5e94\u7528\u7684\u5bf9\u8c61\u3002\u8272\u8c31\u7eaf\u8bd5\u5242\u7eaf\u5ea6\u53d1\u5f88\u9ad8\uff0c\u9664\u8981\u6c42\u542b\u91cf\u9ad8\u4ee5\u5916\uff0c\u8fd8\u5bf9\u5fae\u5c18\u3001\u6c34\u5206\u90fd\u6709\u5f88\u9ad8\u7684\u8981\u6c42\uff0c\u5c5e\u4e8e\u9ad8\u7eaf\u8bd5\u5242\u7684\u8303\u7574\u3002\u800c\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u662f\u6307\u7528\u4e8e\u8272\u8c31\u5206\u6790\u3001\u8272\u8c31\u5206\u79bb\u3001\u8272\u8c31\u5236\u5907\u7684\u5316\u5b66\u8bd5\u5242\u3002\u56e0\u8272\u8c31\u79cd\u7c7b\u591a\uff0c\u8fc7\u7a0b\u590d\u6742\uff0c\u6545\u53c8\u628a\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u5206\u7c7b\u6210\u5404\u79cd\u4e0d\u540c\u7684\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u5982\uff1a\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u3001\u9ad8\u538b\u6db2\u76f8\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u3001\u8584\u5c42\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u3001\u67f1\u5c42\u6790\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u3001\u79bb\u5b50\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u3001\u79bb\u5b50\u5bf9\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u7b49\u3002\u800c\u5404\u79cd\u8272\u8c31\u8bd5\u5242\u4e2d\u6839\u636e\u7528\u9014\u7684\u4e0d\u540c\uff0c\u53c8\u5206\u4e3a\u8272\u8c31\u6807\u51c6\u7269\u3001\u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u76f8\u3001\u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u6db2\u3001\u8272\u8c31\u62c5\u4f53\u3001\u9ad8\u538b\u6db2\u76f8\u8272\u8c31\u6dcb\u6d17\u5242\u3001\u79bb\u5b50\u6807\u51c6\u6db2\u3001\u79bb\u5b50\u5bf9\u8bd5\u5242\u3002\u4e0b\u9762\u4e3b\u8981\u4ecb\u7ecd\u6bd4\u8f83\u5e38\u7528\u7684\u8272\u8c31\u6807\u51c6\u7269\u8d28\u3001\u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u76f8\uff08\u56fa\u5b9a\u6db2\uff09\u548c\u9ad8\u538b\u6db2\u76f8\u8272\u8c31\u6dcb\u6d17\u5242\uff08\u6d41\u52a8\u76f8\uff09\u3002

2 \u8272\u8c31\u6807\u51c6\u7269\u8d28

\u7528\u4e8e\u6c14\u76f8\u8272\u8c31\u7684\u5b9a\u6027\u3001\u5b9a\u91cf\u4f9d\u636e\u7684\u6807\u51c6\u7269\u8d28\uff0c\u79f0\u4e3a\u8272\u8c31\u6807\u51c6\u7269\uff08 GCS \uff09\uff0c\u7b80\u79f0\u8272\u6807\uff0c\u7eaf\u5ea6\u9ad8\u65e0\u6742\u8d28\u5cf0\u3002\u6211\u6240\u751f\u4ea7\u7684\u8272\u6807\u6709 200 \u591a\u79cd\uff0c\u542b\u91cf\u5747\u5728 99.5-99.99 \uff05\u4e4b\u95f4\uff0c\u6c34\u5206\u542b\u91cf\u5747\u2264 0.05 \uff05\u3002\u53ef\u7528\u4e8e\u4e00\u822c\u8272\u8c31\u4fdd\u7559\u503c\u3001\u6821\u6b63\u56e0\u5b50\u7684\u6d4b\u5b9a\uff0c\u4e5f\u53ef\u7528\u8272\u8c31\u79d1\u5b66\u7814\u7a76\u4e2d\u8f83\u7cbe\u786e\u7684\u4fdd\u7559\u503c\u548c\u6821\u6b63\u56e0\u5b50\u3001\u53ca\u8272\u8c31\u5e38\u6570\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002\u65e2\u53ef\u505a\u4e3a\u5185\u6807\u53c8\u53ef\u505a\u5916\u6807\u3002\u800c\u4e14\u8fd8\u53ef\u6839\u636e\u5ba2\u6237\u9700\u6c42\u3001\u5408\u6210\u548c\u52a0\u5de5\u6240\u9700\u7684\u5404\u79cd\u8272\u8c31\u6807\u51c6\u7269\u3002

3 \u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u76f8\uff08\u56fa\u5b9a\u6db2\uff09

\u8272\u8c31\u67f1\u662f\u8272\u8c31\u7684\u5fc3\u810f\uff0c\u6837\u54c1\u7684\u5206\u79bb\u662f\u5728\u8272\u8c31\u67f1\u4e0a\u5b8c\u6210\u7684\u3002\u5728\u8272\u8c31\u67f1\u4e2d\u4e0d\u80fd\u79fb\u52a8\u800c\u80fd\u8d77\u5206\u79bb\u4f5c\u7528\u7684\u7269\u8d28\u79f0\u4e3a\u56fa\u5b9a\u76f8\u3002\u56fa\u5b9a\u76f8\u5206\u4e24\u5927\u7c7b\uff0c\u4e00\u7c7b\u662f\u5177\u6709\u5438\u9644\u6027\u7684\u591a\u5b54\u56fa\u4f53\u7269\u8d28\uff0c\u4e5f\u79f0\u4e3a\u5438\u9644\u5242\uff1b\u53e6\u4e00\u7c7b\u662f\u80fd\u8d77\u5206\u79bb\u4f5c\u7528\u7684\u6db2\u4f53\u7269\u8d28\u79f0\u4e3a\u56fa\u5b9a\u6db2\u3002\u56fa\u5b9a\u6db2\u8981\u6d82\u6e0d\u5728\u8f7d\u4f53\u4e0a

\u5e38\u7528\u7684\u56fa\u4f53\u5438\u9644\u56fa\u5b9a\u76f8\u6709\u5438\u9644\u5242\u3001\u9ad8\u5206\u5b50\u591a\u5b54\u5c0f\u7403\u548c\u5316\u5b66\u952e\u5408\u56fa\u5b9a\u76f8\u3002\u5438\u9644\u5242\u4e2d\u6709\u7845\u80f6\u3001\u6d3b\u6027\u70ad\u3001\u77f3\u58a8\u5316\u78b3\u9ed1\u3001\u78b3\u5206\u5b50\u7b5b\u4ee5\u53ca\u6c27\u5316\u94dd\u548c\u5206\u5b50\u7b5b\u7b49\u3002\u9ad8\u5206\u5b50\u591a\u5b54\u5c0f\u7403\u5305\u62ec\u56fd\u4ea7\u7684 GDX \u548c 400 \u7cfb\u5217\uff0c\u56fd\u5916\u7684 Chromosorb \u4e0e Porpark \u7cfb\u5217\u3002\u6211\u6240\u751f\u4ea7\u591a\u79cd\u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u76f8\uff0c\u5982\u5206\u5b50\u7b5b\u3001 GDX \u3001\u78b3\u5206\u5b50\u7b5b\u7b49\uff0c\u662f\u7ecf\u8fc7\u5de5\u7a0b\u5e08\u7cbe\u5fc3\u7814\u5236\u7684\uff0c\u5177\u6709\u5927\u7684\u6bd4\u8868\u9762 1-20 \u33a1\uff0f g \uff1b\u5b54\u5f84\u5206\u5e03\u5747\u5300\uff1b\u5f62\u72b6\u89c4\u5219\u3001\u9897\u7c92\u5927\u5c0f\u5747\u5300\uff1b\u6709\u8f83\u5927\u7684\u673a\u68b0\u5f3a\u5ea6\uff0c\u5728\u5904\u7406\u8fc7\u7a0b\u4e2d\u4e0d\u6613\u88ab\u538b\u788e\u3002

4 \u8272\u8c31\u56fa\u5b9a\u6db2

\u56fa\u5b9a\u6db2\u5927\u6982\u6709\u51e0\u767e\u79cd\uff0c\u4e00\u822c\u5e38\u6309\u5176\u6781\u6027\u548c\u5316\u5408\u7269\u7ed3\u6784\u8fdb\u884c\u5206\u7c7b\u3002\u6309\u56fa\u5b9a\u6db2\u6781\u6027\u53ef\u5206\u4e3a\u975e\u6781\u6027\u3001\u4e2d\u7b49\u6781\u6027\u548c\u5f3a\u6781\u6027\u4e09\u79cd\uff0c\u7528\u76f8\u5bf9\u6781\u6027\u8868\u793a\u3002\u975e\u6781\u6027\u56fa\u5b9a\u6db2\u7684\u76f8\u5bf9\u6781\u6027\u5728 0 \u3001 +1 \u4e4b\u95f4\uff0c\u4f8b\u5982\u5e38\u7528\u7684\u56fa\u5b9a\u6db2\u6709\u89d2\u9ca8\u70f7\u3001\u963f\u76ae\u677e\u7c7b\u53ca\u7532\u57fa\u7845\u6c27\u70f7\u7c7b\u7b49\uff1b\u4e2d\u7b49\u6781\u6027\u56fa\u5b9a\u6db2\u7684\u76f8\u5bf9\u6781\u6027\u5728 +2 \u3001 +3\u4e4b\u95f4\uff0c\u8fd9\u7c7b\u56fa\u5b9a\u6db2\u9002\u5b9c\u5206\u79bb\u4e2d\u7b49\u6781\u6027\u7269\u8d28\uff0c\u5e38\u7528\u7684\u56fa\u5b9a\u6db2\u6709\u90bb\u82ef\u4e8c\u7532\u9178\u4e8c\u58ec\u916f\u3001\u805a\u4e59\u4e8c\u9187\u916f\u7b49\uff1b\u5f3a\u6781\u6027\u56fa\u5b9a\u6db2\u7684\u76f8\u5bf9\u6781\u6027\u5728 +3 \u3001 +4\u4e4b\u95f4\uff0c\u5bf9\u6781\u6027\u7269\u8d28\u6eb6\u89e3\u5ea6\u5f88\u5927\uff0c\u5e38\u7528\u7684\u6709\u03b2\u03b2\u2032 -\u6c27\u4e8c\u4e19\u8148\u3001\u805a\u4e59\u4e8c\u9187\u7b49\u3002\u6211\u7814\u7a76\u6240\u751f\u4ea7\u7684\u56fa\u5b9a\u6db2\uff0c\u662f\u9009\u62e9\u7eaf\u5ea6\u8f83\u9ad8\u7684\u5206\u6790\u7eaf\u8bd5\u5242\uff0c\u5e76\u7ecf\u8fc7\u84b8\u998f\u3001\u7cbe\u998f\u591a\u9879\u5de5\u827a\u63d0\u7eaf\u800c\u5f97\u3002\u7eaf\u5ea6\u9ad8\u3001\u70ed\u7a33\u5b9a\u6027\u597d\u3001\u84b8\u6c14\u538b\u4f4e\uff0c\u5bf9\u4e0d\u540c\u7269\u8d28\u7684\u4fdd\u7559\u65f6\u95f4\u5dee\u522b\u660e\u663e\uff0c\u4e0e\u8f7d\u4f53\u952e\u5408\u529b\u5f3a\uff0c\u5e76\u4e25\u683c\u63a7\u5236\u4e86\u6d41\u5931\u5b9e\u9a8c\u3002 )

5 \u9ad8\u538b\u6db2\u76f8\u8272\u8c31\u6dcb\u6d17\u5242
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1 色谱试剂与色谱纯试剂
色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。下面主要介绍比较常用的色谱标准物质、色谱固定相(固定液)和高压液相色谱淋洗剂(流动相)。
2 色谱标准物质
用于气相色谱的定性、定量依据的标准物质,称为色谱标准物( GCS ),简称色标,纯度高无杂质峰。我所生产的色标有 200 多种,含量均在 99.5-99.99 ﹪之间,水分含量均≤ 0.05 ﹪。可用于一般色谱保留值、校正因子的测定,也可用色谱科学研究中较精确的保留值和校正因子、及色谱常数的测定。既可做为内标又可做外标。而且还可根据客户需求、合成和加工所需的各种色谱标准物。
3 色谱固定相(固定液)
色谱柱是色谱的心脏,样品的分离是在色谱柱上完成的。在色谱柱中不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。固定相分两大类,一类是具有吸附性的多孔固体物质,也称为吸附剂;另一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。固定液要涂渍在载体上
常用的固体吸附固定相有吸附剂、高分子多孔小球和化学键合固定相。吸附剂中有硅胶、活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛以及氧化铝和分子筛等。高分子多孔小球包括国产的 GDX 和 400 系列,国外的 Chromosorb 与 Porpark 系列。我所生产多种色谱固定相,如分子筛、 GDX 、碳分子筛等,是经过工程师精心研制的,具有大的比表面 1-20 ㎡/ g ;孔径分布均匀;形状规则、颗粒大小均匀;有较大的机械强度,在处理过程中不易被压碎。
4 色谱固定液
固定液大概有几百种,一般常按其极性和化合物结构进行分类。按固定液极性可分为非极性、中等极性和强极性三种,用相对极性表示。非极性固定液的相对极性在 0 、 +1 之间,例如常用的固定液有角鲨烷、阿皮松类及甲基硅氧烷类等;中等极性固定液的相对极性在 +2 、 +3之间,这类固定液适宜分离中等极性物质,常用的固定液有邻苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇酯等;强极性固定液的相对极性在 +3 、 +4之间,对极性物质溶解度很大,常用的有ββ′ -氧二丙腈、聚乙二醇等。我研究所生产的固定液,是选择纯度较高的分析纯试剂,并经过蒸馏、精馏多项工艺提纯而得。纯度高、热稳定性好、蒸气压低,对不同物质的保留时间差别明显,与载体键合力强,并严格控制了流失实验。 )
5 高压液相色谱淋洗剂
高压液相色谱淋洗剂又称流动相或洗脱剂,是高压液相色谱分析中必不可少的试剂,其作用有两个,一是携带样品前进,二是给分析样品提供一个分配相,进而调节选择性,达到混合样品的分离。高压液相色谱法根据固定相的类型和分离原理可分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶渗透色谱法、亲和色谱法等几大类。一般情况下,不同种类液相色谱选择不同的流动相,其选择原则是:高压液相色谱的流动相一定要选择高质量、高纯度的试剂,否则会造成柱子的堵塞或短路,或者因脱气不良而产生气泡影响分离和检测。极性大的试样用极性强的洗脱剂;极性弱的样品用极性弱的洗脱剂。洗脱剂的极性强弱可用溶剂强度参数(εo)来衡量。ε°越大表示该洗脱剂的极性越强,即该洗脱剂对吸附在固定相上溶质的洗脱能力越强。我所生产的高压液相流动相是选择了良好试剂并进行高效精馏、脱水、微膜过滤、真空脱气等工艺。紫外吸收低,荧光杂质少有适用于各种色谱的流动相。



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