拟定分别测定一定量混合液中Cr3+及Fe3+的分析方案?? 混合溶液中 Al3+、Cr3+、Fe3+、Mn2+离子的分离...
\u7528\u914d\u4f4d\u6ef4\u5b9a\u6cd5\u6d4b\u91cf\u542b\u4e09\u4ef7\u94c1\u79bb\u5b50\u548c\u4e09\u4ef7\u94ec\u79bb\u5b50\u6df7\u5408\u6eb6\u6db2\u4e2dfe3+\u548ccr3+\u79bb\u5b50\u542b\u91cf\u4e3a\u4ec0\u4e48\u975e\u8981\u7528\u914d\u4f4d\u6cd5\u6ef4\u5b9a\u6765\u6d4b\u5b9a\u800c\u4e0d\u7528\u6c27\u8fd8\u6cd5\uff1f\u8fd9\u4e24\u79cd\u79bb\u5b50\u914d\u4f4d\u6cd5\u68c0\u6d4b\u6548\u679c\u5927\u5927\u4f4e\u4e8e\u6c27\u8fd8\u6cd5\uff01
\u52a0\u8fc7\u91cf\u78b1Al3+\u3001Cr3+\u662f\u4e24\u6027\u7269\u8d28\uff0c\u6c22\u6c27\u5316\u7269\u4f1a\u6eb6\u89e3\uff0c\u8fc7\u6ee4\u5f97\u5230\u7684\u6eb6\u6db2\u4e2d\u542b\u6709Al3+\u548cCr3+\uff0c\u6c89\u6dc0\u662fFe\uff08OH\uff093\u548cMn\uff08OH\uff092\u3002
Fe\uff08OH\uff093\u548cMn\uff08OH\uff092
\u6c89\u6dc0\u4e2d\u6ef4\u52a0\u8fc7\u91cf\u9178\u6eb6\u89e3\u6c89\u6dc0\uff0c\u5728\u9178\u6027\u73af\u5883\u4e0bClO3-\u4f1a\u5c06Mn2+\u6c27\u5316\u4e3aMnO2\uff0c\u6c89\u6dc0\u51fa\u6765\u3002Fe3+\u3001Mn2+\u5206\u5f00\u4e86\u3002
Fe3+\u52a0\u5165KSCN\uff0c\u8840\u7ea2\u8272\u3002
\u7528HNO2\u4f5c\u8fd8\u539f\u5242\u5c06MnO2\u518d\u8fd8\u539f\u4e3aMn2+\uff0c\u7528\u94cb\u9178\u94a0\u6c27\u5316\u4e3a\u7d2b\u8272\u7684MnO4-\uff0c\u8fd9\u4e2a\u662f\u7279\u5f81\u53cd\u5e94\u3002
\u5728Al3+\u3001Cr3+\u6eb6\u6db2\u4e2d\u52a0\u8fc7\u6c27\u5316\u6c22\uff0cCr3+\u88ab\u6c27\u5316\u4e3aCrO4-\uff0c\u52a0Ag+\uff0c\u7816\u7ea2\u8272\u6c89\u6dc0Ag2Cr04\u3002\u8fc7\u6ee4\uff0c\u6eb6\u6db2\u91cc\u662f\u56db\u7f9f\u57fa\u548c\u94dd\u3002
\u52a0\u9178\u4f7f\u5176\u8f6c\u5316\u4e3aAl3+\uff0c\u8c03\u8282PH\u57284-5\uff0c\u52a0\u5165\u94dd\u8bd5\u5242\uff08\u91d1\u9ec4\u8272\u7d20\u4e09\u7fa7\u9178\u94f5\uff09\uff0c\u6709\u7ea2\u8272\u7d6e\u72b6\u6c89\u6dc0\u3002
\u597d\u8c61\u6709\u4e00\u70b9\u70b9\u4e71\uff0c\u4e0d\u80fd\u753b\u56fe\u89c9\u5f97\u4e0d\u6e05\u723d\uff0c\u9ebb\u70e6\u4ed4\u7ec6\u770b\u3002
全铁测定方法:
移取混合液若干毫升于250三角瓶内,加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾,趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色,过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸,流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液,20毫升水,摇匀后静置3到5分钟,加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,30秒不褪色为终点。
计算方法
0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度(g/L)
测定原理
在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+,用重铬酸钾标准溶液滴定。
重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子,反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子,下一个测定3价铬就是利用这个原理:把3价铬氧化为6价,用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。
Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
U——移取试液毫升数,mL。
滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。
Cr3+以及Fe3+都是阳离子(cation),又称正离子,是指失去外层的电子以达到相对稳定结构的离子形式。 常见的阳离子有:Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+、Al3+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag2+等。
离子是指原子由于自身或外界的作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。这一过程称为电离。电离过程所需或放出的能量称为电离能。与分子、原子一样,离子也是构成物质的基本粒子。
原子失去或获得电子后所形成的带电粒子叫离子,例如钠离子Na+。带电的原子团亦称“离子”,如硫酸根离子。某些分子在特殊情况下,亦可形成离子。
一般说来,原子核最外层电子数小于4的通常形成阳离子(就是带正号的),大于4的通常形成阴离子(也就是带负号的),还有一个规律,原子核最外层电子数也就决定了该元素的化合价,就是正号或者负号前的数.
阳离子是指原子由于外界作用失去一个或几个电子,使其最外层电子数达到8个或2个电子的稳定结构。原子半径越大的原子其失电子能力越强,金属性也就越强。属性最强的金属元素是钫(Fr)。
带一个或多个正电荷的离子称为“正离子”,亦称“阳离子”。
参考:http://www.zybang.com/question/9fd525df7f9335ecebb3225b21c3ce23.html
http://baike.baidu.com/link?url=U_4l6mvllbbna-Bl35iKLPM4iLu3PSaBIubC2b34UI3JuvcvaTL5FKZYF-EIpXo5HtzlXFiOijrMel3jhulL5_
如果混合溶液中不含二价铁离子,则三价铁的测定按测全铁的方案(重铬酸钾容量法)进行,过程中三价铬离子不干扰测定。
全铁测定方法:
移取混合液若干毫升于250三角瓶内,加20毫升1+1盐酸于电炉上加热溶解至沸腾,趁热滴加6%二氯化锡溶液至溶液由黄变刚好无色,过量1滴。加20毫升1+4硫磷混酸,流水冷却至室温。加10毫升二氯化汞饱和溶液,20毫升水,摇匀后静置3到5分钟,加二苯胺磺酸钠指示剂4滴,用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,30秒不褪色为终点。
计算方法
0.05*0.05585*标液毫升数/试液毫升数*1000=试液Fe3+浓度(g/L)
测定原理
在酸性溶液中用二氯化锡溶液把Fe3+还原为Fe2+,用重铬酸钾标准溶液滴定。
重铬酸钾标准溶液中的6价铬离子可以氧化2价铁离子,反过来2价铁离子可以还原6价铬离子为3价铬离子,下一个测定3价铬就是利用这个原理:把3价铬氧化为6价,用2价的铁盐还原滴定。3价铬离子、3价铁离子、2价铁离子可以共存。
Cr3+的测定采用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵滴定的方案。过程中Fe3+不干扰测定。
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:
2Cr3++3S2O82-+7H2O = AgNO3 = Cr2O72-+6SO42-+14H+
Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O
铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
移取混合液若干毫升于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(g/L)=TV/U*1000
式中
T——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
U——移取试液毫升数,mL。
滴定度T的计算——硫酸亚铁铵的摩尔浓度*0.017332
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。
绛旓細鏍囧畾:閲忓彇30.00mL纭吀浜氶搧閾垫爣鍑嗘憾娑蹭簬300mL閿ュ舰鐡朵腑,鍔犳按50mL,20mL纭-纾锋贩閰,5mL鐩愰吀,3婊5g/L浜岃嫰鑳虹:閰搁挔鎸囩ず鍓,鐢0.02mol/L 1/6K2Cr2O7鏍囧噯婧舵恫婊村畾鑷崇ǔ瀹氱殑绱壊,鍗充负缁堢偣銆傜Щ鍙娣峰悎娑鑻ュ共姣崌浜500mL閿ュ舰鐡朵腑,鍔犲叆10mL纾烽吀,10mL纭吀,鍦ㄧ數鐐変笂鍔犵儹(300鈩冨乏鍙)婧惰В,寰呭垎瑙e畬鍏ㄥ悗鍙栦笅鍐峰嵈,鍔犲叆200mL姘,鎽囧寑銆
绛旓細銆愮瓟妗堛戯細 Fe3+鐢⊿nCl2杩樺師涓篎e2+锛岀敤HgCl2闄ゅ幓杩囬噺SnCl2锛岀劧鍚庣敤KMnO4婊村畾Fe2+銆侰r3+鍙湪纰辨ф潯浠朵笅鍔燞2O2锛屾哀鍖栦负涓篊rO42-锛岃繃閲忕殑H2O2鍙叜娌搁櫎鍘伙紝閰稿寲鍚庯紝鐢‵e2+婊村畾Cr2O72-銆
绛旓細锛3锛夌О鍙栭傞噺鐨1,5-浜岃嫰鍗″反韪瘯鍓傦紝绮惧瘑婊村姞鑷虫牱鍝佷腑锛屽厖鍒娣峰悎銆傦紙4锛夊姞鍏ラ傞噺鐨1%KSCN锛岃浆绉昏嚦姣旇壊鐨夸腑銆傦紙5锛夊埄鐢ㄦ爣鍑嗘洸绾胯绠楁牱鍝涓瑿r(III)绂诲瓙鐨勫惈閲忋
绛旓細纰辨ф彁鍙栨恫鍙互鏈灏忛檺搴︾殑闄嶄綆鏈潵鐨凜r6+杩樺師涓篊r3+鎴栨湰鏉ョ殑Cr3+姘у寲涓篊r6+銆傜⒈鎬ф彁鍙栨恫鏄0.28 mol/L Na2CO3鍜0.5 mol/l NaOH 鐨娣峰悎鐗銆傚緟娴嬫牱鍝佷簬婧舵恫涓湪90鈩冭嚦95鈩冩秷瑙3 h銆傛彁鍙娑蹭腑鐨凜r6+娴撳害閫氳繃瀹冨湪閰告ф潯浠朵笅涓1, 5-浜屾湰鍗″反鑲煎弽搴娴嬪畾銆傚弽搴斾腑Cr6+杩樺師涓篊r3+锛屼簩鏈崱宸磋偧姘у寲涓...
绛旓細鍗曠嫭娴嬪畾Ca2+鏃,鎺у埗pH>12.5,浣縈g2+鐢熸垚闅剧瑙g殑Mg(OH)2,鍙秷闄g2+瀵规祴瀹欳a2+鐨勫奖鍝嶃 2.婊村畾鏂瑰紡 (1)鍒嗗埆婊村畾娉曘傚湪涓浠借瘯娑蹭腑,浠ユ皑-姘寲閾电紦鍐叉憾娑叉帶鍒舵憾娑茬殑pH =10,鐢‥DTA鏍囧噯婊村畾婧舵恫婊村畾閽欏拰闀佺殑鍚堥噺;鐒跺悗,鍦ㄥ彟涓浠借瘯娑蹭腑,浠ユ阿姘у寲閽炬憾娑茶皟鑺俻H涓12.5锝13,鍦ㄦ阿姘у寲闀佹矇娣鐨勬儏鍐典笅,鐢‥DTA鏍囧噯...
绛旓細鍙傝冩柟妗堬細Cr3+銆丗e3+銆丄l3+銆丯i2+ 鈫 杩囬噺姘ㄦ按 Cr(OH)3鈫撱丗e(OH)3鈫撱丄l(OH)3鈫 [Ni(NH3)4~6]2+ 杩囨护鍒嗙 鈫 杩囬噺NaOH (CrO2)2-銆(AlO2)- Fe(OH)3鈫 杩囨护鍒嗙 鈫 H2O2銆丅aCl2 (AlO2)- BaCrO4鈫 杩囨护鍒嗙
绛旓細鎬庢牱纭畾鏈煡婧舵恫閲鏄惁鍚湁涓変环Cr绂诲瓙锛屼簩浠烽敯绂诲瓙锛屼笁瀹堕搧绂诲瓙锛屼簩浠烽挻绂诲瓙锛屼簩浠烽晬绂诲瓙 浜屼环閽寸瀛愮殑娴嬪畾锛堜簹纭濆熀绾㈢洂姣旇壊娉曪級 (1)鍩烘湰鍘熺悊: 鏍峰搧缁忓鐞嗗悗锛岃瘯鏍蜂腑鐨勪簩浠烽挻绂诲瓙鍦ㄥ急閰告婧舵恫涓锛坧H=5锝6锛変笌浜氱鍩虹孩鐩愬弽搴旂敓鎴愮孩鑹茬粶鍚堢墿锛屽叾棰滆壊鐨勬繁搴︿笌閽村惈閲忔垚姝f瘮锛岀敤鐩姣旇壊娉曡繘琛岄挻鍚噺...
绛旓細鍖栧涓婂皢姘淬佽捀棣忔按銆佸啺姘娣峰悎鐗銆佹按钂告皵銆丠2O瑙嗕负绾噣鐗;鍖栫煶鐕冩枡閮芥槸娣峰悎鐗;纰橀厭鏄鐨勯厭绮炬憾娑插睘浜庢贩鍚堢墿;绌烘皵涓惈鏈夋爱姘斿拰姘ф皵绛夋皵浣撴槸娣峰悎鐗┿18.涓嬪垪鐗╄川鐨勭敤閫斾腑,涓昏鏄埄鐢ㄥ叾鍖栧鎬ц川鐨勬槸A.鐢ㄩ摐涓濅綔瀵肩嚎 B.鐢ㄧ煶澧ㄤ綔閾呯瑪鑺 C.鐢ㄧ伯椋熼吙閫犻厭 D.鐢ㄥ共鍐颁綔鍒跺喎鍓傘愯В鏋愩戦塁銆傞摐涓濅綔瀵肩嚎鍒╃敤瀵肩數鎬;鐭冲ⅷ浣...
绛旓細2鍜孧g锛圢O3锛2鐨娣峰悎婧舵恫涓鍔犲叆涓瀹氶噺鐨勯摤鐗囷紝鍏呭垎鍙嶅簲鍚庤繃婊わ紝鍚戞护鍑虹殑鍥轰綋涓姞鍏ョ█纭吀锛屾湁姘旀场浜х敓锛屽垯婊ゅ嚭鐨勬憾娑蹭腑婧惰川涓瀹氬惈鏈塎g锛圢O3锛2銆Cr锛圢O3锛2锛嶽鎷撳睍鎻愬崌]涓轰簡姣旇緝閲戝睘閾笌閾佺殑娲诲姩鎬у己寮憋紝璇ュ叴瓒e皬缁勮璁′笅鍒楁柟妗堣繘琛屽疄楠岋紝璇峰畬鎴愪笅琛細鑰冪偣锛氶噾灞炴椿鍔ㄦх殑鎺㈢┒锛涚寽鎯充笌浜嬪疄楠岃瘉锛...
绛旓細鈶ョ7閰哥洂鏍囧噯婧舵恫:鍚稿彇10.00 ml纾烽吀鐩愯串澶囨恫浜250ml婧堕噺鐡朵腑,鐢ㄦ按绋閲婅嚦鏍囩嚎銆傛婧舵恫姣忔鍗囧惈2.00渭g纾枫備复鐢ㄦ椂鐜板埗銆3姝ラ(1) 鏍″噯鏇茬嚎鐨勭粯鍒跺彇鏁版敮50ml鍏峰姣旇壊绠,鍒嗗埆鍔犲叆纾烽吀鐩愭爣鍑嗕娇鐢ㄦ恫:0銆0.50銆1.00銆3.00銆5.00銆10.0銆15.0 ml,鍔犳按鑷50ml銆傗憼鏄捐壊:鍚戞瘮鑹茬涓姞鍏1ml 10%鎶楀潖琛閰告憾娑,娣峰寑銆