电感耦合等离子体发射光谱法测定白钨矿中个元素 任务钨精矿中钙的测定
\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u767d\u94a8\u77ff\u5355\u77ff\u7269\u4e2d\u4f34\u751f\u5143\u7d20\u672c\u65b9\u6cd5\u53ef\u7528\u4e8e\u767d\u94a8\u77ff\u5355\u77ff\u7269\u4e2dCa\u3001Mg\u3001V\u3001Cr\u3001Mn\u3001Mo\u3001Fe\u3001Cu\u3001Zn\u3001Si\u3001Al\u3001Pb\u3001Sr\u3001Ba\u3001P\u517115\u79cd\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002\u8bd5\u6837\u7528HCl\u5206\u89e3\uff0c\u6c89\u6dc0\u5206\u79bb\u94a8\uff0c\u7136\u540e\u6b8b\u6e23\u78b1\u7194\uff0c\u4e0e\u9178\u6eb6\u6db2\u5408\u5e76\u540e\u7528ICP-AES\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u3002
\u4eea\u5668
\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u4eea\u3002
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\u886871.3 \u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u5206\u7ec4\u53ca\u9ad8\u70b9\u6d53\u5ea6
\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
(1)\u8bd5\u6837\u5206\u89e3\u4e0e\u94a8\u7684\u5206\u79bb
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(2)\u6d4b\u5b9a
a.\u4eea\u5668\u6d4b\u5b9a\u6761\u4ef6\u3002\u5165\u5c04\u529f\u73871.2kW\uff0c\u53cd\u5c04\u529f\u7387\u5c0f\u4e8e5W\u3002\u51b7\u5374\u6c14\u6d41\u91cf11L/min\uff0c\u8f85\u52a9\u6c14\u6d41\u91cf1.2L/min\uff0c\u8f7d\u6c14\u6d41\u91cf1.0L/min\u3002\u89c2\u6d4b\u9ad8\u5ea6\uff0c\u611f\u5e94\u7ebf\u5708\u4e0a\u65b915mm\u3002\u79ef\u5206\u65f6\u95f4\uff0c20s\u3002
b.\u5206\u6790\u8c31\u7ebf\u3001\u6d4b\u5b9a\u4e0b\u9650\u53ca\u5e72\u6270\u6821\u6b63\u89c1\u886871.4\u3002
\u886871.4 \u5143\u7d20\u6ce2\u957f\u3001\u5e72\u6270\u6821\u6b63\u56e0\u6570\u548c\u6d4b\u5b9a\u4e0b\u9650
\u7eed\u8868
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2.\u6700\u5927\u9650\u5ea6\u51cf\u5c0f\u6821\u51c6\u8bef\u5dee
\u8981\u5f97\u5230\u51c6\u786e\u5ea6\u8f83\u9ad8\u7684\u6d4b\u91cf\u7ed3\u679c\uff0c\u6700\u597d\u9009\u62e9\u7ebf\u6027\u6821\u51c6\u65b9\u5f0f\u3002\u5bf9\u4e8e\u4e00\u4e2a\u5177\u4f53\u7684\u5206\u6790\u4efb\u52a1\uff0c\u4e3a\u4e86\u4fdd\u8bc1\u5206\u6790\u51c6\u786e\u5ea6\u5e94\u8003\u8651\u4ee5\u4e0b\u51e0\u70b9\uff1a
\uff081\uff09\u6700\u597d\u5728\u5438\u5149\u5ea6\u4fe1\u53f7\u4e0e\u6d53\u5ea6\u5173\u7cfb\u7684\u7ebf\u6027\u8303\u56f4\u5185\uff0c\u907f\u514d\u5728\u7075\u654f\u5ea6\u5f88\u5c0f\u7684\u533a\u95f4\u8fdb\u884c\u6d4b\u5b9a\uff1b
\uff082\uff09\u5c3d\u53ef\u80fd\u4fdd\u8bc1\u6bcf\u4e00\u4e2a\u6837\u54c1\u5438\u5149\u5ea6\u4fe1\u53f7\u5728\u4e24\u70b9\u6807\u51c6\u4e4b\u95f4\uff1b
\uff083\uff09\u5982\u679c\u6709\u53ef\u80fd\u603b\u662f\u8ba9\u6837\u54c1\u6eb6\u6db2\u6709\u8f83\u5927\u7684\u5438\u5149\u5ea6\u8bfb\u6570\uff0c\u8fd9\u6837\u53ef\u4ee5\u51cf\u5c0f\u6d4b\u91cf\u6570\u636e\u7684\u5206\u8fa8\u7387\u8bef\u5dee\uff0c\u4f20\u7edf\u4e0a\u8ba4\u4e3a\u5bf9\u4e8e\u706b\u7130\u6cd5\u539f\u5b50\u5438\u6536\u6765\u8bf4\uff0c0.2\uff5e0.8 Abs\u662f\u4e00\u4e2a\u597d\u7684\u6d4b\u5b9a\u533a\u95f4\uff1b
\uff084\uff09\u5c3d\u91cf\u63a7\u5236\u6837\u54c1\u6d53\u5ea6\u5728\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u7684\u4e2d\u95f4\u6d53\u5ea6\u4f4d\u7f6e\u3002
3.\u4f7f\u4eea\u5668\u5de5\u4f5c\u5728\u6700\u4f73\u72b6\u6001
\u8981\u6d88\u9664\u6216\u51cf\u5c0f\u7531\u4e8e\u4eea\u5668\u7a33\u5b9a\u6027\u9020\u6210\u7684\u6d4b\u5b9a\u6570\u636e\u7684\u8bef\u5dee\u5c31\u5fc5\u987b\u786e\u4fdd\u4ee5\u4e0b\u51e0\u70b9\uff1a
\uff081\uff09\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u7684\u6761\u4ef6\u5b8c\u5168\u5145\u5206\u5730\u6ee1\u8db3\u4eea\u5668\u7684\u4f7f\u7528\u8981\u6c42\uff0c\u5305\u62ec\u73af\u5883\u6e29\u5ea6\u3001\u6e7f\u5ea6\u3001\u78c1\u573a\u3001\u7535\u6e90\u529f\u7387\u3001\u6c14\u4f53\u7eaf\u5ea6\u3001\u538b\u529b\u3001\u6392\u98ce\u7b49\uff0c\u7279\u522b\u6ce8\u610f\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u5728\u4eea\u5668\u4f7f\u7528\u65f6\u6e29\u5ea6\u53d8\u5316\u4e0d\u5927\u4e8e3\u2103/h\uff1b
\uff082\uff09\u4eea\u5668\u7684\u91cd\u8981\u90e8\u4ef6\u5982\u96fe\u5316\u539f\u5b50\u5316\u7cfb\u7edf\u5de5\u4f5c\u5728\u6700\u4f73\u72b6\u51b5\uff1b
\uff083\uff09\u4eea\u5668\u6d4b\u5b9a\u53c2\u6570\u8bbe\u5b9a\u5728\u6700\u4f73\u6570\u503c\uff0c\u5982\u79ef\u5206\u65f6\u95f4\u3001\u4e59\u7094\u6d41\u91cf\u3001\u7a7a\u6c14\u6d41\u91cf\u3001\u71c3\u70e7\u5934\u9ad8\u5ea6\u3001\u8bd5\u6db2\u63d0\u5347\u91cf\u3001\u706f\u7535\u6d41\u7b49\u3002
4.\u6d88\u9664\u6216\u964d\u4f4e\u6837\u54c1\u7684\u57fa\u4f53\u5e72\u6270
\u57fa\u4f53\u5e72\u6270\u662f\u539f\u5b50\u5438\u6536\u5149\u8c31\u6cd5\u7684\u4e00\u79cd\u91cd\u8981\u5e72\u6270\uff0c\u5fc5\u987b\u8bbe\u6cd5\u7ed9\u4e88\u6d88\u9664\u6216\u51cf\u5c11\u3002\u5e38\u7528\u7684\u65b9\u6cd5\u6709\u4ee5\u4e0b\u51e0\u79cd\uff1a
\uff081\uff09\u5408\u7406\u7a00\u91ca\u6837\u54c1\u6eb6\u6db2\uff1a\u8fd9\u662f\u51cf\u5c11\u6837\u54c1\u57fa\u4f53\u5e72\u6270\u7684\u4e00\u4e2a\u7b80\u5355\u6613\u884c\u7684\u65b9\u6cd5\uff0c\u5f53\u57fa\u4f53\u88ab\u7a00\u91ca\u5230\u4e00\u5b9a\u6d53\u5ea6\u4ee5\u540e\uff0c\u57fa\u4f53\u6548\u5e94\u53ef\u51cf\u5c0f\u5230\u53ef\u4ee5\u5ffd\u7565\u7684\u7a0b\u5ea6\u3002\u4f46\u8be5\u6cd5\u7684\u7f3a\u70b9\u662f\u4f1a\u635f\u5931\u5f85\u6d4b\u5143\u7d20\u7684\u7075\u654f\u5ea6\u3002
\uff082\uff09\u57fa\u4f53\u5339\u914d\u6cd5\uff1a\u57fa\u4f53\u5339\u914d\u6cd5\u662f\u5728\u914d\u5236\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7cfb\u5217\u65f6\uff0c\u52a0\u5165\u4e0e\u5206\u6790\u6837\u6eb6\u6db2\u76f8\u540c\u91cf\u7684\u57fa\u4f53\uff0c\u4f7f\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7cfb\u5217\u4e3b\u8981\u6210\u5206\u4e0e\u5206\u6790\u6837\u76f8\u540c\u6216\u76f8\u8fd1\u3002\u4f46\u8be5\u6cd5\u5bf9\u57fa\u4f53\u7684\u7eaf\u5ea6\u8981\u6c42\u8f83\u9ad8\uff0c\u800c\u4e14\u6709\u65f6\u5019\u57fa\u4f53\u7684\u83b7\u5f97\u662f\u975e\u5e38\u56f0\u96be\u7684\uff0c\u7279\u522b\u662f\u590d\u6742\u57fa\u4f53\u6837\u54c1\u3002
\uff083\uff09\u6807\u51c6\u52a0\u5165\u6cd5\uff1a\u5206\u6790\u8f83\u9ad8\u7eaf\u5ea6\u6837\u54c1\u65f6\uff0c\u57fa\u4f53\u5339\u914d\u6cd5\u9700\u8981\u6709\u9ad8\u7eaf\u57fa\u4f53\uff0c\u4e00\u822c\u8981\u6bd4\u5206\u6790\u6837\u7eaf\u5ea6\u9ad81\uff5e2\u4e2a\u6570\u91cf\u7ea7\uff0c\u6709\u65f6\u96be\u4ee5\u5f97\u5230\u9ad8\u7eaf\u57fa\u4f53\uff0c\u8fd9\u65f6\u53ef\u7528\u6807\u51c6\u52a0\u5165\u6cd5\u3002
\uff084\uff09\u5316\u5b66\u5206\u79bb\u6cd5\uff1a\u82e5\u4ee5\u4e0a\u65b9\u6cd5\u90fd\u4e0d\u80fd\u5f88\u597d\u5730\u89e3\u51b3\u57fa\u4f53\u5e72\u6270\u95ee\u9898\uff0c\u5219\u53ef\u91c7\u7528\u5316\u5b66\u5206\u79bb\u57fa\u4f53\u6cd5\u3002\u7279\u522b\u662f\u5206\u6790\u9ad8\u7eaf\u4ea7\u54c1\u65f6\uff0c\u5206\u79bb\u57fa\u4f53\u7684\u540c\u65f6\u53ef\u4ee5\u5bcc\u96c6\u6742\u8d28\u5143\u7d20\u3002
\u5b9e\u9a8c\u6307\u5357\u4e0e\u5b89\u5168\u63d0\u793a
\u6837\u54c1\u5206\u89e3\u65f6\uff0c\u52a0\u5165\u76d0\u9178\u540e\u8981\u6447\u6563\u8bd5\u6837\uff0c\u6c34\u6d74\u52a0\u70ed\u65f6\u5e94\u6bcf\u96945min\u6447\u52a8\u4e00\u6b21\u70e7\u676f\uff0c\u4ee5\u9632\u6b62\u6837\u54c1\u7ed3\u5e95\u3002
\u9499\u5c5e\u4e8e\u6613\u6c61\u67d3\u5143\u7d20\uff0c\u56e0\u6b64\u5e94\u4e25\u683c\u68c0\u67e5\u5404\u79cd\u8bd5\u5242\u7684\u7a7a\u767d\u3002
\u5bf9\u4e8e\u542b\u9499\u91cf\u5927\u4e8e4% \u7684\u6837\u54c1\uff0c\u5e94\u8be5\u91c7\u7528EDTA\u5bb9\u91cf\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u3002
\u9499\u7684\u6d4b\u5b9a\u5728\u7a7a\u6c14-\u4e59\u7094\u706b\u7130\u4e2d\u5e38\u53d7\u6eb6\u6db2\u4e2d \u7b49\u9634\u79bb\u5b50\u7684\u5e72\u6270\uff0c\u6545\u5e94\u5728\u6807\u51c6\u53ca\u6837\u54c1\u6eb6\u6db2\u4e2d\u52a0\u5165\u201c\u91ca\u653e\u5242\u201d\u4ee5\u514b\u670d\u5e72\u6270\u3002\u5e38\u7528\u7684\u91ca\u653e\u5242\u4e3a\u9536\u76d0\u548c\u9567\u76d0\u3002
\u94a2\u74f6\u5e94\u5b58\u653e\u4e8e\u901a\u98ce\u826f\u597d\u3001\u5b89\u5168\u4e14\u907f\u514d\u65e5\u6652\u96e8\u6dcb\u7684\u573a\u6240\uff0c\u5b58\u50a8\u533a\u6e29\u5ea6\u4e0d\u80fd\u8d85\u8fc740\u2103\uff0c\u8d2e\u5b58\u533a\u4e0d\u53ef\u653e\u7f6e\u53ef\u71c3\u7269\u8d28\uff0c\u4e25\u7981\u70df\u706b\uff0c\u5e76\u8fdc\u79bb\u4eba\u5458\u8fdb\u51fa\u7684\u7e41\u6742\u5730\u533a\u548c\u7d27\u6025\u51fa\u53e3\u3002
\u94a2\u74f6\u5e94\u76f4\u7acb\u5b58\u653e\u5e76\u9002\u5f53\u9501\u7d27\u9600\u51fa\u53e3\u76d6\uff0c\u4e14\u74f6\u8eab\u5e94\u4e88\u56fa\u5b9a\uff0c\u6b8b\u91cf\u74f6\u3001\u5b9e\u6ee1\u74f6\u5e94\u5206\u5f00\u8d2e\u653e\uff0c\u4f7f\u7528\u5148\u8fdb\u5148\u51fa\u7cfb\u7edf\uff0c\u907f\u514d\u8d2e\u653e\u8fc7\u671f\uff0c\u5b9a\u65f6\u8bb0\u5f55\u5e93\u5b58\u91cf\u3002
\u975e\u4f7f\u7528\u65f6\u9600\u9700\u7d27\u95ed\u3002\u8fdc\u79bb\u70ed\u6e90\u3001\u53d1\u706b\u6e90\u53ca\u4e0d\u517c\u5bb9\u7269\u5982\u6c27\u5316\u72698m\u4ee5\u4e0a\uff0c\u6216\u8005\u8bbe\u7f6e1.5m\u9ad8\u3001\u963b\u706b\u901f\u7387\u81f3\u5c110.5 h\u7684\u9632\u706b\u5899\u3002
\u4f7f\u7528\u4e0d\u4ea7\u751f\u706b\u82b1\u4e14\u63a5\u5730\u7684\u901a\u98ce\u7cfb\u7edf\u4e0e\u7535\u5668\u8bbe\u5907\uff0c\u907f\u514d\u6210\u4e3a\u53d1\u706b\u6e90\u3002
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1.\u94a8\u539f\u6599\u4e2d\u94a8\u7684\u6d4b\u5b9a
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2.\u94a8\u4ea7\u54c1\u4e2d\u6742\u8d28\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a
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方法提要
试样用盐酸分解，沉淀分离除去钨后的残渣用碱熔融，两液合并后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定白钨矿中的钙、镁、钒、铬、钼、铁、锰、铜、铅、锌、硅、铝、磷、锶、钡15个元素。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
碳酸钠。
硝酸铵。
盐酸。
硝酸。
氢氧化铵。
单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL由光谱纯或优级纯的金属、金属氧化物或相应盐类制备。
混合标准溶液由单元素标准储备溶液组合稀释配制，ρ(B)=10.0μg/mL。
第一组:Cu、Zn、V、Cr、Mo、Pb、Sr、Al;
第二组:Ca、Mg、Fe、Mn、Ba;
第三组:Si、P。
介质均为!(HCl)=3%并匹配有2mg/mLNa。
分析步骤
(1)试样处理
称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于200mL烧杯中，用少许水润湿，加40mLHCl，于90℃左右加热1h，试样完全分解后，加10mLHNO3，蒸发至约5mL，加50mL水，稍热，加2gNH4NO3，煮沸，保温10min，放置一夜。翌日，用致密滤纸过滤，热(5g/L)NH4NO3-HNO3(!=2%)溶液洗数次，滤液用200mL容量瓶承接。用氢氧化铵溶解除钨，残渣放入铂坩埚中灰化，加Na2CO3熔融，HCl浸取，合并于200mL容量瓶中，稀至刻度。用ICP-AES测定。
(2)上机测定
ICP-AES操作参数:
入射功率1200W，观察高度，5mm;冷却气流量11L/min，辅助气流量1.2L/min，载气流量1.0L/min;积分时间20s;各元素测量波长见表55.5。
表55.5 各元素测量波长
注意事项
1)基体效应，由于碱熔融而引入了一定量的Na，Na在ICP光源中对其他元素的测定产生电离干扰。本法使Na+含量保持在2mg/mL左右，并通过标准与试样溶液的匹配来补偿这种影响。
2)试液中较高含量的Ca对Cu、Pb、Zn、Mo、Sr、P等元素，Fe对Cu、P的测定有一定的干扰，用干扰系数法加以校正。
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