hj533-2009氨的测定是什么?
hj533-2009氨的测定:
一、适用范围
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10ml吸收液。当吸收液体积为50ml,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。
二、方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的按离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。
三、干扰及消除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:
1、三价铁等金属离子
分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。
2、硫化物
若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3、有机物
某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
四、试剂和材料
无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备
1、离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
2、蒸馏法
在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
3、纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
氨的其他常用检测方法
1、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
测量范围:在吸收液为10ml,采样体积为10-20L时,测量范围为0.08-110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
干扰:有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。
2、氨气敏电极法:适用于测定空气和工业废气中的氨,
测量范围:本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨,但样品溶液总体积为10ml,采样体积为60ml,最低检测浓度为0.014mg/m3。
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