任务钨矿石中三氧化钨的测定 任务填写检验报告、评价项目任务
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MnWO4\uff0b2HCl\u2192MnCl2\uff0bH2WO4\u2193
FeWO4\uff0b2HCl\u2192FeCl2\uff0bH2WO4\u2193
CaWO4\uff0b2HCl\u2192CaCl2\uff0bH2WO4\u2193
H2WO4\uff0b2HN3\u00b7H2O\u2192\uff08NH4\uff092WO4\uff0b2H2O
\uff08NH4\uff092WO4\u21922NH3\u2191\uff0bWO3\uff0bH2O
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H2SiF6\u21922HF\u2191\uff0bSiF4\u2191
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1.\u6837\u54c1\u6eb6\u89e3
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2.\u6c89\u6dc0
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3.\u8fc7\u6ee4\u548c\u6d17\u6da4
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\u7ec3\u4e60\u4e0e\u601d\u8003
1.\u94a8\u9178\u94f5\u707c\u70e7\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u94a8\u7684\u8fc7\u7a0b\u4e2d\uff0c\u82e5\u53d1\u73b0\u6b8b\u6e23\u542b\u94a8\u91cf\u8f83\u9ad8\uff0c\u8bd5\u5206\u6790\u53ef\u80fd\u662f\u54ea\u4e9b\u539f\u56e0\u6240\u81f4\u3002
2.\u786b\u6c30\u9178\u76d0\u6bd4\u8272\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u77ff\u77f3\u4e2d\u7684\u94a8\uff0c\u5176\u4e3b\u8981\u5e72\u6270\u5143\u7d20\u6709\u54ea\u4e9b\uff1f\u5982\u4f55\u6d88\u9664\uff1f
3.\u539f\u5b50\u5438\u6536\u5149\u8c31\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u94a8\u7cbe\u77ff\u4e2d\u7684\u9499\uff0c\u52a0\u5165\u6c2f\u5316\u9536\u548c\u6c27\u5316\u9567\u6eb6\u6db2\u7684\u76ee\u7684\u662f\u4ec0\u4e48\uff1f
4.\u539f\u5b50\u5438\u6536\u5149\u8c31\u6cd5\u7684\u4e3b\u8981\u5e72\u6270\u6709\u54ea\u4e9b\uff1f\u5982\u4f55\u6d88\u9664\u8fd9\u4e9b\u5e72\u6270\uff1f
5.\u7b80\u8ff0\u94a8\u9178\u94f5\u707c\u70e7\u91cd\u91cf\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u539f\u7406\u3002
6.\u7b80\u8981\u8bf4\u660e\u6676\u5f62\u6c89\u6dc0\u548c\u65e0\u5b9a\u5f62\u6c89\u6dc0\u7684\u6c89\u6dc0\u6761\u4ef6\u3002
7.\u5f71\u54cd\u6c89\u6dc0\u7eaf\u5ea6\u7684\u56e0\u7d20\u6709\u54ea\u4e9b\uff1f\u5982\u4f55\u63d0\u9ad8\u6c89\u6dc0\u7684\u7eaf\u5ea6\uff1f
8.\u4ec0\u4e48\u662f\u6c89\u6dc0\u5f62\u5f0f\uff1f\u4ec0\u4e48\u662f\u79f0\u91cf\u5f62\u5f0f\uff1f
9.\u5728\u5229\u7528\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u6837\u54c1\u4e2d\u67d0\u7ec4\u5206\u542b\u91cf\u65f6\uff0c\u5e94\u6ce8\u610f\u54ea\u4e9b\u663e\u8272\u6761\u4ef6\u7684\u9009\u62e9\uff1f
10.\u7528\u78b1\u7194\u786b\u6c30\u9178\u76d0\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u6cd5\u6d4b\u4e09\u6c27\u5316\u94a8\u542b\u91cf\u3002\u7528\u4e0b\u5217\u6570\u636e\u7ed8\u5236\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\uff1a
\u5ca9\u77f3\u77ff\u7269\u5206\u6790
\u6d4b\u5b9a\u8bd5\u6837\u65f6\u79f0\u53d6\u94a8\u77ff\u68370.500g\uff0c\u6eb6\u89e3\u540e\u8f6c\u5165100mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u5438\u53d61mL\u6ee4\u6db2\u4e0e\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u76f8\u540c\u7684\u6761\u4ef6\u4e0b\u6d4b\u5f97\u5438\u5149\u5ea6A\uff1d0.360\uff0c\u6c42\u8bd5\u6837\u4e2d\u4e09\u6c27\u5316\u94a8\u7684\u8d28\u91cf\u5206\u6570\u3002
——硫氰酸盐比色法
任务描述
矿石中低含量钨的测定方法主要有ICP-AES、ICP-MS及可见分光光度法，但ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵，运行成本高，目前还未完全普及。目前应用最广泛的仍然是硫氰酸盐比色法。该法具有快速、简单、稳定、适用范围广等优点。本任务旨通过实际操作训练，学会硫氰酸盐比色法测定矿石中的钨，学会熔融样品的基本操作，掌握光度法操作注意事项；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。
任务实施
一、仪器和试剂准备
（1）过氧化钠。
（2）硫氰酸钾（50%），过滤后使用。
（3）盐酸（2.2＋3）。
（4）盐酸（2.2 ＋3）-三氯化钛（0.038%）混合溶液：取0.25mL 市售三氯化钛（15%）用盐酸（2.2＋3）稀释至100mL。
（5）三氧化钨标准溶液：①称取1.0000g预先在750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂），置于200mL烧杯中，加20mL 20% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用2% 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.000mg三氧化钨。②移取100.0mL上述溶液①置于1000mL容量瓶中，用2% 氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.0μg三氧化钨。
（6）可见分光光度计、马弗炉、铁坩埚。
二、分析步骤
称取0.5～1.0 g 试样（精确至0.0001 g ）置于30mL 铁坩埚中（随同试样做试剂空白），加5 g过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠，置于温度为750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态。取出，稍冷，置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块。用水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中。流水冷却至室温，再用水稀释至刻度，摇匀，干过滤或静置澄清。
移取2.00～10.00mL试液置于50mL比色管中，试液不足10mL时用水补至10mL。加2.0mL 50% 硫氰酸钾溶液，摇匀，用盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至刻度，摇匀。20min后用1 cm比色皿，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长430 nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。
工作曲线绘制：
移取0.0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL三氧化钨标准溶液②分别置于一组50mL容量瓶中，试液不足10mL 时用水补至10mL，加2.0mL 50% 硫氰酸钾溶液，以下按分析步骤操作，以不含三氧化钨标准的溶液为参比，测其吸光度，绘制工作曲线。
三、分析结果的计算
按下式计算WO3的质量分数：
岩石矿物分析
式中：w（WO3）为WO3的质量分数，%；m1为自工作曲线上查得分取试液溶液的WO3质量，μg；V为试液溶液总体积，mL；V1为分取试液溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。
四、质量表格的填写
任务完成后，填写附录一质量表格3、4、8。
任务分析
一、硫氰酸钾比色法测定钨的原理
硫氰酸钾法是基于五价钨与硫氰酸钾形成黄绿色的配合物。一般矿石中的钨常呈六价状态，为了将钨还原为五价，通常用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。氯化亚锡对六价钨的还原作用缓慢，颜色的形成过程较长。三氯化钛对六价钨的还原反应进行得较快，一般只需5～10min，颜色就可以达到最大强度，而且在几个小时内稳定。但因三价钛本身紫色的影响，目前多采用氯化亚锡和三氯化钛混合还原剂。
二、显色条件
（1）酸度：显色介质一般采用盐酸介质，酸度为3～6mol/L，试液与标准应力求一致。为减弱钼的干扰，酸度不应低于3mol/L。
（2）硫氰酸钾浓度：方法规定于50mL比色管中加2mL 50% 的硫氰酸钾溶液。试验证明，浓度稍小，只要标准和试液中加入的量一致，对结果没有影响。
（3）显色及稳定时间与温度的关系：温度对颜色的影响很小，所以虽在室温变动很大的情况下，显色后20min即可比色。在30℃以下，颜色可以稳定3 h。
（4）还原剂用量：三价钛本身呈紫色，量多将使K［WO（SCN）4］颜色强度减弱（钨量低时）或使比色液发黑（钨量高时），而Fe（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）等干扰物质的量不同时，Ti（Ⅲ）的剩余量亦不一致，故三氯化钛应酌情加入。若仅以三氯化钛作还原剂时，一般情况下，25mL比色液中加入浓三氯化钛溶液0.035mL 即可。目前，一般是先以氯化亚锡还原Fe（Ⅲ），再加入一定量三氯化钛使钨迅速还原显色。一般是加以浓三氯化钛稀释至1/10的溶液0.15～0.2mL（约3滴）。氯化亚锡的浓度无明显影响。
三、熔融分解法的基本知识
（一）熔融的基本原理
样品处理中的熔融是指将样品与某些固体试剂混合，加热到这些试剂熔点以上的温度，固体试样与熔剂间发生多相化学反应，样品被分解为可溶于水或酸的化合物，使其易于在下一步浸取成分的过程。该法是一种高效分解方法，主要用于无法用酸分解或酸分解不完全的试样，如复杂矿石、合金等。
（二）熔融常用的熔剂及其注意事项
熔融分解要求使用过量的熔剂（通常为试样量4～8倍），助熔剂的加入量非常重要，试剂中的不纯物有可能成为元素痕量分析中潜在的污染源，因此试剂必须是高纯的。考虑到助熔剂的加入很可能引入新的基质元素，从而成为新的干扰源，所以最初的基质可能发生巨大的改变。这就要求在处理时要更加小心。另外，熔融过程中被熔剂腐蚀下来的容器材料成分将有可能污染分析物并会干扰待测元素的测定。基于这一原因，该法在痕量分析中的应用受到一定限制。
尽管熔融在机制上与溶解没有实质区别，但它的一个显著特点是利用样品与熔剂在高温下的多相反应，解决了一些通常用溶解方法不能解决的问题，是一种不可缺少的溶样手段。熔融操作比一般溶解操作复杂，要选择合适的熔剂，注意熔剂的用量。要讲究加热的方式、温度及时间，浸取用的试剂及方式也应妥善。熔融的一个缺点是所用熔剂必须充分过量，从而易造成玷污，并且反应过程中生成各种盐，使后续处理复杂化。
熔剂可以分为酸性熔剂、碱性熔剂、配位性熔剂、还原性熔剂，现将常用的熔剂列于表3-4中。
表3-4 熔融样品常用的熔剂
续表
（三）熔融坩埚的选择及其使用注意事项
1.坩埚的选择
坩埚的选择是熔融至关重要的环节。坩埚的选择需要考虑样品的性质、测定的项目、坩埚的材质对测定的影响等。熔样常用的坩埚的性能列于表3-5中。
表3-5 熔样常用坩埚性能
2.常用坩埚使用情况及其注意事项
（1）铁坩埚：主要用于过氧化钠熔融，亦可用于斯密斯法烧结硅酸盐样品以测碱金属。除铁的玷污严重外，其他过渡金属的玷污也不容忽视。适宜于处理稀有金属样品。
（2）镍坩埚：常用于过氧化钠及氢氧化钠熔融。其中镍铬合金坩埚不易被氧化，可耐高温。过渡金属特别是锰能在熔融时大量进入样品的熔体。当与硫或硫化物加热时，镍可变脆。银、汞和钒的化合物不应在坩埚中处理。硼砂不宜作熔剂，除常量硅酸盐分析外，镍坩埚只适用于处理稀有元素（如钽、铌）样品。
（3）锆坩埚：可用于过氧化钠熔融，常在550℃进行，此时每次熔融约有2mg锆进入熔体。其玷污比铁、镍、银坩埚甚至铂坩埚都低。一般一个坩埚可熔融100次。锆坩埚引起的常见杂质玷污较小，是一种优良的样品处理用坩埚。
（4）银坩埚：常用于氢氧化钠的熔融，熔点较低。8.5g氢氧化钠熔融10min可损失银10.8mg。银坩埚熔融会引入贵金属和重金属的玷污，但它耐碱溶液的侵蚀，这是它一大优点。
（5）铂坩埚：铂坩埚在样品处理中有重要地位，除王水和氢氧化钠在加热时严重侵蚀铂外，可耐多种试剂尤其是熔融碳酸钠和氢氟酸的侵蚀。尽管铂在各种金属制品中对样品的玷污最轻，但在很多情况下仍会引起不同程度的危害。铂皿是由铂铱合金（含0.3%～1% 的铱）制备，因此会引起这类贵金属的玷污。铂的应用中常发现铁的玷污，这些铁可能是由铁坩埚钳引入。铁量太高会使坩埚色黯且变脆。表面的铁可用热浓盐酸或焦硫酸钾除去，但在内部的铁又可缓缓扩散出来继续玷污，且难以消除。所以不宜使铂坩埚接触铁器，坩埚钳应用镍铬合金制备并包一铂箔。样品受铂的玷污也随其铁含量的增高而更加严重。所以铂坩埚不宜用于处理含铁量高的样品。焦硫酸钾、氢氧化钾特别是氢氧化钠熔融，对铂坩埚侵蚀很严重，铂的浸出量在1～100mg。铂坩埚还严禁和各种化学性质不活泼的金属（如铝、铜）以及许多氧化剂如溴、王水一起加热。
四、可见分光光度法的应用
（一）可见分光光度法的应用概况
分光光度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得被测物质的浓度或含量。分光光度法因其操作简单、结果准确，因此在冶金、医药、化工、材料、环境、电子等领域均获得了非常广泛的应用。我国科学家在无机金属离子显色剂的合成方面做了大量工作，取得了世人公认的成绩。
分光光度法的核心是显色反应，因此显色剂的选择是至关重要的。显色剂可分为无机显色剂和有机显色剂。无机显色剂在光度分析中应用不多，这主要是因为生成的配合物不够稳定，灵敏度和选择性也不高。在光度分析中应用较多的是有机显色剂。表3-6列出了常用的有机显色剂。
表3-6 几种重要的有机显色剂
表3-7列出了常用的无机显色剂。
表3-7 几种重要的无机显色剂
（二）可见分光光度法显色条件的选择
显色条件主要包括显色剂用量、酸度、显色温度、显色时间等，这些条件对分析结果有很大影响，因此必须通过实验认真选择这些条件。
1.显色剂用量
显色剂的适宜用量一般是由实验确定的。其方法是：在一系列含有相同浓度待测组分的溶液中加入不同量的显色剂，然后在相同条件下测量其吸光度。选择吸光度稳定区域显色剂的用量作为实际分析时显色剂用量。
2.酸度
酸度对显色体系的影响主要表现在以下三个方面：
（1）对显色剂的影响。许多显色剂都是有机酸（碱），介质酸度的变化将直接影响显色剂的离解程度和显色反应能否进行完全。
（2）对被测金属离子的影响。当介质酸度降低时，许多金属离子会发生水解，形成各种型体的羟基配合物，甚至析出沉淀，使显色反应无法进行。
（3）对有色配合物的影响。对于某些能形成逐级配合物的显色反应，产物的组成会随介质酸度的改变而不同。
由此可见，介质酸度是影响显色反应的重要因素。显色反应的最佳酸度可通过实验确定。其方法是固定溶液中被测离子和显色剂的浓度，改变溶液的酸度，测量各溶液的吸光度，绘制A-pH曲线，从中找出最佳pH范围。
3.显色温度
多数显色反应在室温下能迅速进行，但有些反应需适当提高温度。例如，以硅钼蓝法测硅时，生成硅钼黄的反应在室温下需几十分钟才能完成，而在沸水浴中30 s即可完成。对于某些显色反应，温度升高会降低有色配合物的稳定性。例如钼的硫氰酸配合物，在15～20℃时可稳定40h，当温度超过40℃，12h就完全褪色。
4.显色时间
由于反应速度不同，完成显色反应的时间也各异。有些反应瞬时完成，而且完成后有色配合物能稳定很长时间，例如偶氮胂Ⅲ与稀土的显色反应。有些反应进行得较慢，一旦完成，稳定时间也较长，如钛铁试剂与钛的显色反应。有些显色反应虽能迅速完成，但产物会迅速分解，如丁二酮肟与镍的显色反应。因此应通过实验确定有色配合物的生成和稳定时间。其方法是：配制一份显色液，从加入显色剂起计算时间，每隔几分钟测量一次吸光度，然后绘制A-t曲线，从而确定显色时间及测量吸光度的时刻。
实验指南与安全提示
含砷高的试样，因在显色溶液中会析出游离砷，溶液混浊，妨碍三氧化钨的测定。须在加过氧化钠熔融之前，加0.5 g氯化铵与试样混匀，置于温度为300～400℃马弗炉中焙烧20min（至冒尽白烟），使砷成氯化砷驱除。
加入过氧化钠的量为试样的6～8倍为好。熔融试样时，应在高温将坩埚送入高温炉内，熔融时间3～5min，否则，坩埚难以洗净。熔融温度必须控制在750℃左右，温度过低，熔融时间过长，熔融物不易浸取完全。
浸出液呈高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色，加少许硫酸联胺使猛还原低价而沉淀与钨分离。
一般可用10mL水代替铁坩埚空白。
含铜量高的试样，须加1g无水碳酸钠与过氧化钠共熔，试液用中速滤纸干过滤。
必须趁热浸取，太冷，难以浸取完全，且反应中生成的过氧化氢不易分解，因过氧化氢能破坏硫氰酸钨配合物，常使结果偏低。
试料中含少量氟化物时，比色液呈青绿色，常使结果偏高。Al（Ⅲ）可与F-形成难以离解的配合物（AlF3）。试验证明，在分取之碱性试液中加入适量氯化铝，即可消除氟的干扰。但氯化铝不宜加得太多，否则，将消耗硫氰酸钾，而减弱钨配合物的颜色。一般加入50% 氯化铝1mL即可。
若比色液呈琥珀色，应再加入适量三氯化钛至恰恰消退。
三价铁能与硫氰酸钾形成硫氰酸铁红色配合物，虽能被还原为低价而褪色，但量太多时，由于消耗还原剂，致使钨还原不完全，结果偏低。遇此情况，可补加适量还原剂，或先以氯化亚锡将三价铁还原。
钙在碱性溶液中成氢氧化钙沉淀，量多时，结果有时候偏低，这可能是由于氢氧化钙的吸附作用所引起的。遇此情况，可加入EDTA使其生成配合物而消除干扰。
氯化亚锡有毒，对呼吸道、胃肠道、皮肤、眼睛有刺激，对肝脏和肾脏有损伤；与皮肤反复接触可能会造成皮疹；大量吸入其粉尘会引起肺尘症。加热至分解时会产生有腐蚀性的有毒烟气。
三氯化钛具腐蚀性，吸入、食入或经皮肤吸收可造成伤害。对黏膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激性。三氧化钛易氧化，开瓶后放入少量锌粒还原。
硫氰酸钾对眼睛和皮肤有刺激性，大量吸入、吞入会对人体造成一定的伤害。该物质对环境有害，可污染水体。本身不燃，但受高热分解可放出有毒的氰化物和硫化物烟气。
案例分析
赣州华兴钨制品有限公司检测中心某员工用硫氰酸盐比色法检测矿石中的钨时，发现显色后溶液颜色偏绿。请你查阅有关资料帮他分析一下有可能是哪些原因造成的，解决的办法是什么。
拓展提高
硫氰酸盐差示吸光光度法
分光光度法只能测定矿石中低含量的钨，但若采用差示吸光光度法也可以测定高含量的钨。具体方法如下。
一、试剂
（1）过氧化钠、硫酸联氨。
（2）盐酸（4＋6）-二氯化锡（0.5%）：400mL浓盐酸（ρ＝1.19g/mL），加50g二氯化锡（SnCl2·2H2O），待试剂溶解后，用水稀释至10000mL。
（3）三氯化钛（3%）：取100mL经标定的市售三氯化钛（含量不小于15%），用盐酸（4＋6）稀释至500mL，加数颗锌汞齐藏于棕色瓶中。
（4）草酸（饱和溶液）、硫氰酸钾（40%）、乙二胺四乙酸二钠（3%）。
（5）盐酸 -二氯化锡 -三氯化钛混合溶液：90mL 盐酸（4 ＋6 ）- 二氯化锡（0.5%）溶液、3.0mL40% 硫氰酸钾溶液、1.0mL 3% 三氯化钛溶液混合均匀。
（6）三氧化钨标准溶液：称取 0.2000g，0.4000g，0.6000g，0.8000g 预先于750℃灼烧过的三氧化钨（高纯试剂）分别置于一组250mL烧杯中，加50mL 20% 氢氧化钠溶液，加热至溶解完全，取下，冷却至室温，分别移入一组2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这些溶液1mL 分别含0.100mg，0.200mg，0.300mg，0.400mg三氧化钨。
二、分析步骤
称取0.2500～0.5000 g试样置于30mL铁坩埚中，加4 g过氧化钠，用小铁丝搅匀，再覆盖一薄层过氧化钠。置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态，取出，稍冷。置于预先盛有100mL温水的250mL烧杯中浸取熔块，用水洗净坩埚，移入250mL容量瓶中。流水冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀。静置澄清或干过滤。
移取5.00～10.00mL试液，置于预先盛有1.0mL草酸饱和溶液的100mL容量瓶中（移取5.00mL试液时，补加5.0mL水）。用盐酸-二氯化锡-硫氰酸钾-三氯化钛混合溶液稀释至刻度，摇匀。20min后用1cm自动液槽，以不含钨标准的溶液或1.00mg，2.00mg，3.00mg氧化钨标准的溶液为参比，在分光光度计上，于波长430nm处测其吸光度。
三氧化钨标准溶液的吸光度的测定：
移取10.00mL每毫升含0.100mg，0.200mg，0.300mg，0.400mg三氧化钨标准溶液及10.0mL水，分别置于一组盛有1.0mL草酸饱和溶液的100mL容量瓶中，以下按分析步骤操作，与试液同时分别以不含钨的标准的溶液或1.00mg，2.00mg，3.00mg氧化钨标准为参比，分别测其1.00mg，2.00mg，3.00mg，4.00mg三氧化钨标准溶液的吸光度。
三、分析结果的计算
按下式计算三氧化钨的质量分数：
岩石矿物分析
式中：w（WO3）为三氧化钨的质量分数，%；Ax为测得试液的吸光度；A为测得1mg三氧化钨标准溶液的吸光度；B为所用参比溶液含三氧化钨量，mg；V为试液总体积，mL；V1为分取试液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。
四、注意事项
（1）本法的关键问题在于整个操作过程都必须细致，因吸光度0.001 就相当于试样中0.1% 左右的三氧化钨，容易引起误差。
（2）所用容量瓶，移液管必须经过预先校正方可使用。
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