甲醇的测量方法以及测量条件是什么 白酒中的甲醇应该用什么方法检测
\u81ea\u5236\u8461\u8404\u9152\u7532\u9187\u542b\u91cf\u6709\u4ec0\u4e48\u7b80\u6613\u6d4b\u91cf\u65b9\u6cd5\u5417\uff1f\u672c\u56e2\u56de\u7b54\uff1a 1\u3001\u76f4\u89c2\u7684\u65b9\u6cd5\u5c31\u662f\u9760\u95fb\u548c\u54c1\u5c1d\uff0c\u4e00\u822cred wine\u91cc\u9762\u7532\u9187\u5728400mg/L\u4ee5\u5185\u662f\u6b63\u5e38\u6807\u51c6\uff0c\u8d85\u8fc7\u8fd9\u4e2a\u91cf\u5bf9\u4eba\u4f53\u5c31\u6709\u5371\u5bb3\u4e86\u3002\u901a\u5e38\u60c5\u51b5\u7532\u9187\u7b49\u6742\u9187\u8d85\u6807\u8f83\u591a\uff0c\u901a\u8fc7\u591a\u6b21\u5bf9\u6bd4\u54c1\u5c1d\uff0c\u6216\u8005\u5206\u79bb\u54c1\u5c1d\u53ef\u4ee5\u5c1d\u51fa\uff0c\u4f46\u662f\u65e0\u6cd5\u51c6\u786e\u5b9a\u91cf\u3002 2\u3001\u51c6\u786e\u7684\u5b9a\u91cf\u65b9\u6cd5\u53ef\u4ee5\u7528\u201c\u53d8\u8272\u9178\u5149\u5ea6\u6cd5\u201d\u6765\u6d4b\u91cf\uff0c\u5c5e\u4e8e\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u5316\u9a8c\uff0c\u9700\u8981\u4eea\u5668\u548c\u8bd5\u5242\uff0c\u539f\u7406\u5f88\u7b80\u5355\uff0c\u5c31\u662f\u7528\u5316\u5b66\u7269\u8d28\u548c\u7532\u9187\u53d1\u751f\u53cd\u5e94\uff0c\u4ea7\u751f\u7532\u919b\uff0c\u518d\u4e0e\u53d8\u8272\u9178\u7f29\u5408\uff0c\u6c27\u5316\u6210\u918c\u7ed3\u6784\u84dd\u7d2b\u8272\u5316\u5408\u7269\u3002\u6700\u540e\u4e0e\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u6bd4\u8f83\u5373\u53ef\u5b9a\u91cf\u3002 3\u3001\u81ea\u917f\u9152\u5982\u679c\u5f15\u7528\u5b8c\u6709\u5934\u6655\u3001\u6076\u5fc3\u3001\u4e0a\u5934\u7b49\u4e0d\u826f\u53cd\u5e94\uff0c\u4e00\u822c\u5c31\u662f\u6742\u9187\u8d85\u6807\uff0c\u5e94\u505c\u6b62\u996e\u7528\u3002
\u539f\u7406
\u9152\u4e2d\u7532\u9187\u5728\u78f7\u9178\u6eb6\u6db2\u4e2d\u88ab\u9ad8\u9530\u9178\u94be\u6c27\u5316\u6210\u7532\u919b\uff0c\u8fc7\u91cf\u7684\u9ad8\u9530\u9178\u94be\u53ca\u5728
\u53cd\u5e94\u4e2d\u4ea7\u751f\u7684\u4e8c\u6c27\u5316\u9530\u7528\u786b\u9178\u8349\u9178\u6eb6\u6db2\u9664\u53bb\uff0c
\u7532\u919b\u4e0e\u54c1\u7ea2\u4e9a\u786b\u9178\u4f5c\u7528\u751f
\u6210\u84dd\u7d2b\u8272\u918c\u578b\u8272\u7d20\uff0c\u4e0e\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u6bd4\u8f83\u5b9a\u91cf\u3002
\u54c1\u7ea2\u4e0e\u4e9a\u786b\u9178\u5f62\u6210\u975e\u918c\u578b\u65e0\u8272\u5316\u5408\u7269\uff0c\u7532\u919b\u4e0e\u54c1\u7ea2-\u4e9a\u786b\u9178\u4f5c\u7528\u751f\u6210\u84dd\u7d2b\u8272\u918c\u578b\u8272\u7d20\u3002
\u4e09\u3001\u8bd5\u5242
\u914d\u5236\u3002
1.\u9ad8\u9530\u9178\u94be\uff0d\u78f7\u9178\u6eb6\u6db2
\u79f0\u53d63g\u9ad8\u9530\u9178\u94be\uff0c\u52a0\u516515m1 85\uff05\u78f7\u9178\u6eb6\u6db2\u53ca70ml\u6c34\u7684\u6df7\u5408\u6db2\u4e2d\uff0c\u5f85\u9ad8\u9530\u9178\u94be\u6eb6\u89e3\u540e\u7528\u6c34\u5b9a\u5bb9\u81f3100ml\u3002\u8d2e\u4e8e\u68d5\u8272\u74f6\u4e2d\u5907\u7528\u3002
2. \u8349\u9178\uff0d\u786b\u9178\u6eb6\u6db2
\u79f0\u53d65g\u65e0\u6c34\u8349\u9178\uff08H2C2O4\uff09\u62167g\u542b2\u4e2a\u7ed3\u6676\u6c34\u7684\u8349\u9178\uff08H2C2O2?2H2O\uff09\uff0c\u6eb6\u4e8e1\uff1a1\u51b7\u786b\u9178\u4e2d\uff0c\u5e76\u75281\uff1a1\u51b7\u786b\u9178\u5b9a\u5bb9\u81f3100ml\u3002\u6df7\u5300\u540e\uff0c\u8d2e\u4e8e\u68d5\u8272\u74f6\u4e2d\u5907\u7528\u3002
3\uff0e\u54c1\u7ea2\uff0d\u4e9a\u786b\u9178\u6eb6\u6db2
\u79f0\u53d60.lg
\u7814\u7ec6\u7684\u78b1\u6027\u54c1\u7ea2\uff0c\u5206\u6b21\u52a0\u6c34\uff0880\u2103\uff09\u517160ml\uff0c\u8fb9\u52a0\u6c34\u8fb9\u7814\u78e8\u4f7f\u5176\u6eb6\u89e3\uff0c\u5f85\u5176\u5145\u5206\u6eb6\u89e3\u540e\u6ee4\u4e8e100ml\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u51b7\u5374\u540e\u52a010ml\uff0810\uff05\uff09\u4e9a\u786b\u9178\u94a0\u6eb6\u6db2\uff0cml\u76d0\u9178\uff0c\u518d\u52a0\u6c34\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u5145\u5206\u6df7\u5300\uff0c\u653e\u7f6e\u8fc7\u591c\u3002\u5982\u6eb6\u6db2\u6709\u989c\u8272\uff0c\u53ef\u52a0\u5c11\u91cf\u6d3b\u6027\u70ad\u6405\u62cc\u540e\u8fc7\u6ee4\uff0c\u8d2e\u4e8e\u68d5\u8272\u74f6\u4e2d\uff0c\u7f6e\u6697\u5904\u4fdd\u5b58\u3002\u6eb6\u6db2\u5448\u7ea2\u8272\u65f6\u5e94\u5f03\u53bb\u91cd\u65b0
4. \u7532\u9187\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2
\u51c6\u786e\u79f0\u53d61.000g\u7532\u9187\uff08\u76f8\u5f53\u4e8e1.27ml\uff09\u7f6e\u4e8e\u9884\u5148\u88c5\u6709\u5c11\u91cf\u84b8\u998f\u6c34\u7684100ml\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6df7\u5300\u3002\u6b64\u6eb6\u6db2\u6bcf\u6beb\u5347\u76f8\u5f53\u4e8e10mg\u7532\u9187\uff0c\u7f6e\u4f4e\u6e29\u4fdd\u5b58\u3002
5\uff0e\u7532\u9187\u6807\u6dee\u5e94\u7528\u6db2
\u5438\u53d610.0ml\u7532\u9187\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7f6e\u4e8e100ml\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u52a0\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6df7\u5300\u3002\u6b64\u6eb6\u6db2\u6bcf\u6beb\u5347\u76f8\u5f53\u4e8e1mg\u7532\u9187\u3002
6. \u65e0\u7532\u9187\u65e0\u7532\u919b\u7684\u4e59\u9187\u5236\u5907
\u53d6300ml\u65e0\u6c34\u4e59\u9187\uff0c\u52a0\u9ad8\u9530\u9178\u94be\u5c11\u8bb8\uff0c\u632f\u6447\u540e\u653e\u7f6e24\u5c0f\u65f6\uff0c\u84b8\u998f\uff0c\u6700\u521d\u548c\u6700\u540e\u76841\uff0f10
\u84b8\u998f\u6db2\u5f03\u53bb\uff0c\u6536\u96c6\u4e2d\u95f4\u7684\u84b8\u998f\u90e8\u5206\u5373\u53ef\u3002
7. 10\uff05\u4e9a\u786b\u9178\u94a0\u6eb6\u6db2
\u56db\u3001\u4eea\u5668
\u5206\u5149\u5149\u5ea6\u8ba1
\u4e94\u3001\u64cd\u4f5c\u65b9\u6cd5
\u7532\u9187\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\u5236\u5907\u4e0e\u6837\u54c1\u6d4b\u5b9a\u7ba1\u53f7\uff0825ml\u6bd4\u8272\u7ba1\uff09
0 1 2 3 4 5 \u6837
11
\u6837
12
\u7532\u9187\u6807\u51c6\u6db2
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56\u5ea6\u9152\u6837ml 0.6 0.6
56\u5ea6\u65e0\u7532\u9187\u4e59\u9187
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
\u53bb\u79bb\u5b50\u6c34ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
\u9ad8\u9530\u9178\u94be\u78f7\u9178ml 2 2 2 2 2 2 2 2
\u6df7\u5300\u9759\u7f6e
10min
\u8349\u9178\u786b\u9178\u6eb6\u6db2
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
\u6df7\u5300\u9759\u7f6e\u4f7f\u892a\u8272\u51b7\u5374
\u54c1\u7ea2\u4e9a\u786b\u9178\u6eb6\u6db2
5 5 5 5 5 5 5 5
\u6df7\u5300\u572820\u81f330\u6444\u6c0f\u5ea6\u9759\u7f6e30min \u4ee50\u7ba1\u4e3a\u8c03\u96f6\u70b9\uff0c\u4e8e590nm\u6ce2\u957f\u5904\u6d4b\u5438\u5149\u5ea6
\u516d\u6d4b\u5b9a\u7ed3\u679c
\u7ba1\u53f7 0 1 2 3 4 5
\u683711 \u683712
\u7532\u9187\u6807\u51c6\u6db2ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
\u9152\u6837ml - - - - - - 0.6 0.6
\u7532\u9187\u542b\u91cfmg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
\u5438\u5149\u5ea6\u503c
\u4e03\u3001\u8ba1\u7b97
1\u3001\u7ed8\u5236\u6807\u51c6\u66f2\u7ebf\uff0c\u8ba1\u7b97\u56de\u5f52\u65b9\u7a0b\uff0c\u8ba1\u7b97\u6837\u54c1\u7ba1\u4e2d\u7532\u9187\u7684\u542b\u91cf\uff08mg\uff09
2\u3001\u8ba1\u7b97\u6837\u54c1\u4e2d\u7532\u9187\u7684\u542b\u91cf\uff08g/100ml\uff09
X=*100*1000mv
\u5f0f\u4e2d\uff1a
X\u2014\u2014\u6837\u54c1\u4e2d\u7532\u9187\u7684\u542b\u91cf\uff0c
g/1000ml
M\u2014\u2014\u6d4b\u5b9a\u6837\u54c1\u4e2d\u6240\u542b\u7532\u9187\u76f8\u5f53\u4e8e\u6807\u51c6\u7684\u6beb\u514b\u6570\uff0cmg V\u2014\u2014\u6837\u54c1\u53d6\u6837\u4f53\u79ef\uff0cml
一、气相色谱法〔1、2〕
(一)原理
空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器
(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。
(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用
时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。
(三)试剂
(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。
(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。
(3)甲醇 色谱纯。
(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。
(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。
(四)采样
采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.测试条件
分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)
柱温：150℃。
检测室温度：180℃。
汽化室温度：180℃。
载气(N2)流量：65ml/min。
氢气流量：47ml/min。
空气流量：500ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：
式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——标准溶液浓度，μg/ml；
hs——标准溶液平均峰高，mm；
h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。
3.样品测定
取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算
1.标准曲线法
式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；
h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；
E——由实验确定的平均洗脱效率；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法
式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符号同上式。
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