工业用三氯化铁的含量测定方法是什么？ 工业盐酸中的铁离子含量怎么测定？
\u6c2f\u5316\u94c1\u7684\u5206\u6790\u65b9\u6cd5\u7528K2Cr2O7\u5728\u78f7\u9178\u4ecb\u8d28\u4e2d\u4ee5\u4e8c\u82ef\u80fa\u78fa\u9178\u94a0\u505a\u6307\u793a\u5242\uff0c\u6ef4\u5b9a\u4e8c\u4ef7\u94c1\u79bb\u5b50\uff0c\u6ef4\u5b9a\u7ec8\u70b9\u65f6\u6eb6\u6db2\u4e3a\u7d2b\u7ea2\u8272\u3002
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拡橥
一.仪器.设备知识
1.E-201复合电极的温度范围是多少?
答:5--60℃,但高于室温或低于室温测量时,必须进行温度校正,否则将试样冷却(加热)到室温再测.
2.真空干燥箱的压力是多少?
答:测试PS固含量所用真空干燥箱的压力是抽真空压力为0.1Mpa,然后温度在200±5℃时保持10分钟.
3.影响溶液的吸光值有哪些因素?
答:(1)样品没有过滤(2)仪器零点没有校正(3)比色皿脏(4)所选用波长不对
4.PH计电极引入导线很脏,结果会怎样?
答:电极引入导线不清洁,使测量不稳定
5.使用微量水测定仪测样时,应注意什么?
答:(1)看仪器是否稳定,是否出现:stable"(2)看瓶残液是否超过刻线(3)干燥剂是否过期(4)称样过程中应将针孔用胶垫堵住,以防样品挥发.
6.不知道所测溶液的电导率多大范围,如何处理?
答:应先把量程选择开关,扳到最大位置测,然后逐渐降档,以防止表针打弯.
7.铂黑电极和铂亮电极使用有什么区别?
答:如果被测溶液的电导率低于10us/cm,使用铂亮电极DJS-1在10us/cm-10攩4搅us/cm使用则铂黑电极DJS-10.
8.当被测溶液电导率大于10攩4搅us/cm,DJS-1型铂亮电极测不出来怎么办?
答:应选用DJS-10型的铂黑电极,将电极常数补偿器调节到所配套的电极常数的1/10的位置上,然后将所测的电导率再乘以10,即为测的值.
9.λ-11分光光度计如何更换波长?
答:按下GO TO 键后,输入波长值后按ENTER键确认,即变成更换的波长.
10.如果粘度管的毛细部分在测试时有断流现象如何处理?
答:用浓硫酸处理粘度管内部,再用甲醇冲洗.
11.PH计什么情况下需事先标定?
答:溶液温度与标定时温度有较大变化,干燥过久的电极,换过了的新电极,测量过浓的酸和碱,测量过较浓的有机溶剂.
12.分光光度计校正零点所用试剂的根据是什么?
答:依据所溶解或稀释试样的溶剂是什么而选择的,消除试剂的吸光值.
13.分析胶乳的浊度值所用仪器是什么名称?波长多大?比色皿多大?
答:用分光光度计,波长700nm,比色皿1cm,
14.MB200在运行状态下是什么情况?
答:Power New Sample Run灯亮
电源 试样 运行
15.仪器MB200分析结束后显示哪些项目?
答:湿含量(%),固体含量(%) ,最初样重,最后样重.
二.专业技术知识
16.简述苯乙烯中聚合测定的原理?
答:苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶于甲醇,所以在苯乙烯试样中加入干燥的甲醇,通过测定其浊度即可确定聚合物的含量.
17.苯乙烯产品中加阻聚剂的目的是什么?
答:减少苯乙烯单体的聚合损失,防止设备堵塞和运输途中产品聚合.
18.当测定苯乙烯产品中聚合物含量超过15mg/kg(ppm)时,应怎样进行稀释?
答:从已配制好的样品中用移液管吸取20mL的样品,放入50mL容量瓶中,用正已烷稀释至刻度,进行测定,如聚合物含量还高再继续烯释.
19.叙述苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定原理?
答:用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯,分离出含有TBC(已转化为有色醌式结构)的水层,然后进行比色测定.
20.影响固含量值偏高的原因有哪些?处理措施是什么?
答:(1)烘箱(马福炉)温度没有达到设定值,开始烘(看温度没有达到设定值放入烘箱或马福炉)
(2)烘得时间不够(按规定时间)
(3)所采试样不均(置换几次后再采)
(4)取出试样的放置时间过长(冷却室温马上就称)
21.在NaOH分析时,一不小心,使滴定终点过了,那么结果应是高还是低?
答:根据公式W%=0.04VM/m,此时体积偏大,结果偏高
22.在测定IV值时,胶乳试样处理中为什么加入甲醇溶液?
答:此时溶液能够均匀,混合充分
23.什么是PH值?
答:PH值是水中氢离子浓度的负对数,表示溶液的酸碱度的
24.PH值测定原理是什么?
答:有指示电极和参比电极而构成的电极插入到溶液中形成原电池,在室温(25℃)时每单位PH值相当于59.1mv的电动势变化值,在仪器上直接以PH的读数表示,温差在仪器上有补偿装置.
25.甲醇中毒的急救措施是什么?
答:皮肤污染用清水冲洗,溅入眼内,立即用2%NaHCO3冲洗,误服立即用3%的NaHCO3溶液充分洗胃后经医生处置.
26.甲醇的有哪些中毒作用和症状?
答:吸入蒸汽中毒,也可以经皮肤吸收.急性:神经衰弱,视力模糊,中毒症状,慢性,神经衰弱,视力减弱,眼球痛, 吞服,15mL可得导致失明,70-100mL致死.
27.请说出ABS接枝工段进行哪些化学药剂的分析?
答:过硫酸钾,乳化剂(N-70)和SN-100
28.密度与比重在概念上有哪些不同?
答:单位:密度g/cm3
比重是20℃时,产品单位体积质量与4℃时单位体积的纯水质量之比
29.测定PH的意义?
答:测定胶乳和化学药剂的PH,反映了氢离子浓度大小对药剂稳定性和参加反应都有影响,是评定胶乳的性能指标.
30.苯乙烯中总醛含量的测定为什么要搅拌1 个小时?
答:因为盐酸羟胺与苯乙烯中总醛反应是有机反应,有机反应较慢,所以,要搅拌1小时,以加快反应速度.
31.配制2%的盐酸羟胺甲醇溶液时,为什么用百里酚蓝为指示剂,用酸或碱中和至橙色?
答:因为甲醇溶液中含有微量的酸或碱以及醛,为了消除试剂误差,所以用百里酚蓝为指示剂,用碱或酸中和至橙色.
32.叙述苯乙烯中总醛含量测定的方法原理?
答:盐酸羟胺的甲醇溶液与苯乙烯试样中活泼醛进行反应,生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当.生成的盐酸用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,以百里酚蓝为指示剂,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积,即可求出试样中相应的总醛含量.
33.什么叫空白试验?
答:是在不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件而进行分析的试验.
34. 滴定分析法可分为几类?都是什么?苯乙烯中总醛含量分析属于什么滴定法?
答: 分四类,(1)酸碱滴定法(2)氧化还原滴定法(3)沉淀滴定法(4)配位(络合)滴定法 苯乙烯中总醛含量分析属于酸碱滴定法
35.苯乙烯中TBC测定时,为什么萃取液要用滤纸过滤?不过滤有什么影响?
答:是将萃取液中的微量聚合物及少量杂质滤去,以免影响测定结果.不过滤使分析结果偏高.
36.如何判断电解液过期?
答:测得样品的水含量明显降低,滴定时间过长.
37.为什么测定碳水化合物的水(苯中水)?
答:苯中水分过多,破坏后加工系统的催化剂的结构,降低催化剂的活性,缩短催化剂的使用寿命.
38.电导率的单位是什么?
答:西门子,1S/cm=10攩3搅ms/cm=10攩6搅us/cm.
39.常见的PH缓冲溶液有哪几种?
答:有4.01,7.00,10.00三种
40.做IV值时,用DMF清洗粘度管有何目的?
答:用DFM反复清洗以消除粘度管中的水分.
41.在TB分析中,为什么用蒸馏水定容时,先加到容量瓶的3/4体积而不直接加到刻度线?
答:初步混匀后再加到刻度,以免混合后体积改变.
42.HIPS中橡胶含量测定原理是什么?
答:在三氯甲烷中,聚丁二烯中的不饱和双键与氯化碘进行加成反应,过量的氯化碘与碘化钾反应,生成碘,用Na揽2攭S揽2攭O揽3攭滴定,从
而根据曲线确定橡胶的含量.
43.如果粘度计放置的台面不是水平的,所测试结果是高还是低?
答:所测试的结果偏高.
44.分析HIPS中橡胶含量为什么将碘量瓶放置暗处30分钟
答:尽量减少紫外光对该溶液的作用,反应充分完全.
45.测定固含量的时间过长或过短对测定值有何影响?
答:一般测定固含量的时间过长使测定结果偏低,而时间过短使结果偏高
46.测SAN胶乳的固含量高,那么对熔融指数有何影响?
答:测SAN胶乳的固含量高,那么说明聚合物的分子是比较大,而组成的碳链比较长,所以测时的MI值比较低.
47.三氯甲烷有哪些中毒作用?
答:吸入大量的该物质会引起中毒,也是致癌物,长期吸入会导致严重的后果,能与许多化合物剧烈反应,如:丙酮+苛性碱,氢氧化钠+甲醇等它能氧化成高毒的光气.
48.二氯乙烷的毒害性有哪些?
答:对口腔和表皮有中等程度的危害,能引起肺水肿.
49.氯化碘有哪些毒害性?
答:刺激皮肤,眼睛和眼角膜,也损坏口腔和表皮,受热分解,放出毒性气体与铝箔,硫化镉,硫化铝有机磷等发生剧烈反应.
50.酸碱滴定时,根据什么选择指示剂?
答:根据指示剂的变色范围来选择.
51.什么是水硬度?
答:指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少.
52.什么是水的暂时硬度?
答:以碳酸盐所形成水的硬度叫之.
53.什么是稳定剂?
答:稳定剂又称遮光剂,是一类能够吸收或反射紫外光的物质,使光不能直接射到聚合物内部,从而有效地抑制光老化.
54.哪些物质具有稳定剂的作用?
答:具有稳定剂的物质主要是一些无机填料和颜料如炭黑,TiO3,ZnO等.
55.如果所测TB值偏高,可能原因有哪些?
答:容量瓶不干净,使所测溶液的混浊度大(2)比色皿不干净(3)称样量过多(4)稀释体积不够.
56.什么是ABS胶乳?
答:ABS聚合采用乳液接枝聚合方法,PB胶乳,SM单体,AN单体,在催化剂,乳化剂,氧化还原剂作用下,聚合为ABS胶乳.
57.什么是乳化剂?
答:有一类物质能够使油水较变成相对稳定难以分层的乳状液,这一过程叫乳化作用,能够等油水变成乳液的物质叫乳化剂.
58.苯乙烯中的DNPC(I-77)的分析原理如何?
答:将试样中的DNPC与NaOH混合,对化合物产生颜色干扰,从而确定吸光值,利用曲线测定含量.
59.三氯甲烷主要有哪些中毒作用症状?
答:(1)皮肤接触,干燥皲裂,(2)吸入高中浓度氯性中毒,眩晕,恶心麻醉,(3)慢性中毒,肝,心肾受损害.
60.高锰酸钾和重铬酸钾中毒作用哪些?
答:这两种物质对粘膜有剧烈刺激产生炎症和溃疡,铬的化合物可以致癌.
61.苯有哪些物理性质?
答:是一种无色液体,熔点5.5℃,沸点80℃,具有芳香气味,不溶于水,可溶于醇醚,易燃
62.苯中毒作用有哪些?
答:苯具有高脂性,吸附于神经细胞的表面,从而导致麻醉作用,重度中毒,长时间昏迷,血压下降,瞳孔扩大.
63.碘量法分析注意哪些事项?
答:(1)碘具有挥发性,所以碘量瓶严密,瓶口水封(2)滴定速度适当,不宜过快(3)反应时间要求严格,必须在规定的时间完成(4)避光直射.
64.什么是恒重?
答:相邻两次称重的差值不超过0.0002g.
65.什么是粘度?
答:当液体受外力作用而作屈流运动时,在液体分子间存在的摩擦阻力,因此液体带有一定的粘滞性,这叫粘度.
66.什么是置换滴定法?
答:在有些物质不能直接滴定时,可以通过它与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,再用适当的滴定剂进行滴定,这种方法叫置换滴定法.
三.工作质量知识
67.工业用苯乙烯中聚合物含量的测定方法,适用于测定的范围是多少?当聚合物含量高时应怎么办?
答:0--15mg/kg(ppm),
当超过15mg/kg(ppm)时则应在测定前进行适当稀释
68.苯乙烯产品TBC的控制指标是多少?TBC又叫什么?
答:10--30mg/kg(ppm)
对-特丁基邻苯二酚
69.采苯乙烯试样时或分析苯乙烯试样应注意些什么?
答:(1)苯乙烯单体为易燃物,应远离热源,火源(2)不能与过氧化物.无机酸和三氯化铝等接触,以免发生放热聚合反应(3)高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统有刺激性,应在上风口采样,在通风橱内做样分析.
70.请说明D213/T213是什么药剂,分析指标多少?所用标准溶液是什么?
答:D213/T213是高浓度氢氧化钾溶液,分析指标大于30%,是用1.0mol/L的盐酸标准溶液进行滴定的.
71.在TB分析时如果胶乳不过滤,对分析结果有什么影响?
答:由于胶乳不过滤,胶乳中的小的固体棵粒会影响浊度值,根据定律A=KCL,溶液的浊度大,使胶乳值偏高,此时根据TB=(ABS/W×10TS)×1000值偏高
72.在分析ABS化学药剂中如果样品的固含量无变化可能原因有哪些?
答:(1)采样问题,样品瓶不干净,或者,样品盛过其它试样(2)采样不均匀(3)采样器问题(4)工艺化学药品有问题(5)仪器温度有问题
73.ABS采样过程中应注意哪些事项?
答:(1)采样前,打开罐的搅拌器(2)将采样器用药剂置换3-5遍(3)所采的样具有一定深度,如液面下1m左右.(4)必须有工艺操作人员配合.
74.当你发现所分析的样品数据异常,你如何处理?
答:(1)首先看自己分析仪器操作条件是否正确(2)样品是否采错(3)所用试剂是否过期(4)重新作一遍(5)与工艺联系,是否加错药品(6)将所分析试样留样
75.什么是采样?
答:是指从一定数量的整批物料中取少量具有代表意义的试样检查,所谓试样号指供试验用的样品.
76.采样注意什么?
答:(1)所采试样具有代表性(2)特殊情况下,采取正确的措施,保证人身安全(3)一个采样瓶是容积3/4值算量多少
77.ABS树脂是由哪几种物质共聚而成的?
答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的
78.ABS树脂是由哪几种物质共聚而成的?
答:ABS是由苯乙烯,丁二烯,丙烯腈三元共聚而成的
79.测定化学药剂的固含量烘干时间一般为多少?胶乳的固含量是多少?
答:测定ABS装置的化学药剂固含量一般是一个小时,而测定胶乳的固含量一般是40分钟.
80.在朗伯-比尔定律中,A=KCL中各符号表示什么定义?
答:A:表示该溶液的吸光度,K:吸光常数(摩尔吸光常数),C:
溶液的浓度mol/L,L:液层厚度(比色皿厚度)
81.你知道我厂生产冰箱板材有哪几种牌号?
答:有ABS772, ABS770, ABS775三种牌号.
82.PB生产的工艺过程如何?
答:PB生产是乳液聚合法,以KSP(过硫酸钾)为引发剂使丁二烯单体聚合生成聚丁二烯液乳,在真空状态下,加入D209来热水和N-70和3%的NaOH,当水加入3吨时开始搅拌.当KSP加入18个小时后,取样分析,以后每4小时取样分析一次TS.PH和TB,分析合格后加入稳定剂(STB,D205)再送入汽提罐D207
83.如何判断D205(STB)样是否合格?如何处理?
答:(1)目测:目测溶液是否透明,如不透明.及时与工艺联系(延长搅拌时间)
(2)检查TS和PH,TS↑则加PW(热水),TS↓加OA(稳定剂),PH↑加PW或OA(稳定剂),PH↓加KOH.
84.PB胶乳主要有哪几种?
答:PB胶乳主要有三种牌号即HN-800.HN-820,HN-900,目前主要生产HN-800
85.接枝反应可生产哪些胶乳?
答:接枝聚合反应可生产AS.ABS胶乳.
86.什么是AS胶乳?
答:以苯乙烯,丙烯腈,为原料进行乳液聚合的胶乳即为AS胶乳.
87.我厂ABS装置主要生产哪些牌号的AS胶乳?
答:有两种通用型,H-1158和H-1163,有三种耐热型,S－1200/1250/1300
88.接枝化学药剂采样注意什么?
答:(1)由于接枝反应药剂SN-100,N-70OA在室内加热到80℃以上,所以不要与皮肤有接触,(2)SN-100预热温度过高的会变色,注意液体的颜色.
89.D255工艺过程如何?
答:D255是乳化剂配制罐,主要是加入OA(油酸)搅拌40分钟后,检查PH,TS，分析合格后加入TBHP(特丁基过氧化氢)搅拌10分钟后再检查TS,PH.
90.苯乙烯出厂分析哪些项目?
答:分析SM,纯度,TBC,色度,聚合物,醛含量,过氧化物.
91.固含量与胶乳浊度的计算公式各是什么?说明各符号表示崐意义.
答:固含量
W2-W0 W0:铝箔重量g
TS%= ————*100 W1:烘干前样重+铝箔重
W1-W0 W2:烘干后样重+铝箔重
浊度
ABS
TB=————*1000 ABS:吸光值
TS*10*W TS:该胶乳固含量(%)
W:样重(g)
92.详细说明D203和D245控制指标?
答:D203和D245都是过硫酸钾
PH: 3.4～7.0
TS: 3.5～3.8
93.PP粉料挥发份的计算公式是什么?
答:
A-B
挥发分(ppm)= ————*10攩6搅
A-C
A:加热前样+铝舟重(g)
B:加热后样+铝舟重(g)
C:铝舟重(g)
四.实际操作及仪器.设备使用
94.湿度天平MB-200有几种选择方式?
答:有四种
95.湿度天平MB200是在什么方式下测试的?
答:天平在Normol Mode方式下测试的.(正常的方式下)
五.仪器.设备维护保养
96.当PH计测样品的电极不稳时,应如何处理?
答:当PH电极测量时显示不稳定,是电极球泡被污染,响应减崐慢,这是根据污染物的性质,选用适当溶液清洗
如:有机油脂类物 稀盐酸(或碱性)
树脂高分子物 酒精,丙酮.乙醚
97.你岗位车间的PH计的电极是什么电极?能否长期浸泡在蒸崐馏水或酸性的氟化物溶液中?
答:所用电极是E-201复合电极,复合电极不能长期浸泡在蒸崐馏水或酸性的氟化物中,并且防止与有机硅油脂接触.
98.测TBC时,比色皿脏,对结果有何影响?应如何处理?
答:(1)结果偏大,(2)用重铬酸钾洗液浸泡样品池1-2小时.99.当崐Lamd11正在扫描时,为什么不能打开盖子取放样品?
答:当仪器正在扫描时,如果打开盖子取放样品时,强光直接崐照射在光电管上,使光电管疲劳,影响仪器的灵敏度,降低使用寿崐命.
100.电导仪使用时注意什么?
答:了解电导率范围和所测溶液的控制指标,使用前进行校正,崐电极的补偿器R揽w2攭调节与电极常数相对应的位置.
101.分光光度计内为什么放干燥剂?
答:因为仪器的光路系统的主电极受潮会影响光效应,所以在崐仪器内放置干燥剂.
102.如果PH计信号不稳如何判断仪器是否好用?
答:首先选择PH电极,如果新的电极仍是信号不稳，则判断是崐仪器出现问题(2)可以把电极换于其它仪器看是否信号仍有问题，崐有则断定电极问题。
103.影响湿度天平精度有哪些因素?
答:(1)天平校准(2)称样量是否符合要求(3)样品本身是否均崐匀.
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