如何对果树样品同一消煮液中的钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜等进行自动化分析？ 去常州大学上软件工程，应用化学耗还是去常熟理工上自动化与电气...
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\u3000\u3000\u7ec6\u80de\u751f\u7269\u5b66\u5728\u56fd\u5185\u53ef\u8c13\u751f\u7269\u5b66\u5b66\u79d1\u65b0\u519b\uff0c\u7531\u4e8e\u5174\u8d77\u65f6\u95f4\u4e0d\u957f\uff0c\u56fd\u5185\u5728\u8be5\u5b66\u79d1\u4e0a\u62e5\u6709\u5f88\u5f3a\u5b9e\u529b\u7684\u9662\u6821\u4e0d\u591a\u3002\u53a6\u95e8\u5927\u5b66\u662f\u5b9e\u529b\u8f83\u4e3a\u7a81\u51fa\u7684\u4e00\u6240\u9662\u6821\uff0c\u5176\u751f\u547d\u79d1\u5b66\u9662\u6709\u7ec6\u80de\u751f\u7269\u5b66\u4e0e\u80bf\u7624\u7ec6\u80de\u5de5\u7a0b\u6559\u80b2\u90e8\u91cd\u70b9\u5b9e\u9a8c\u5ba4\u3002
\u5316\u5b66\u5b66\u79d1\uff1a
\u5e94\u7528\u5316\u5b66\u3001\u6750\u6599\u5316\u5b66\u3001\u5316\u5b66\u5de5\u7a0b\u4e0e\u5de5\u827a\u3001\u9ad8\u5206\u5b50\u5316\u5b66\u7b49\u90fd\u662f\u70ed\u95e8\u7684\u4e13\u4e1a\uff0c\u5176\u4e2d\u5e94\u7528\u5316\u5b66\u3001\u6750\u6599\u5316\u5b66\u6700\u70ed\u95e8\u3002
\u5728\u6211\u56fd\uff0c\u5316\u5b66\u65b9\u9762\u8f83\u597d\u7684\u5927\u5b66\u6709\uff1a\u6e05\u534e\u5927\u5b66 \u3001\u5317\u4eac\u79d1\u6280\u5927\u5b66 \u3001\u4e2d\u5357\u5927\u5b66\u3001\u5317\u4eac\u5927\u5b66\u3001\u534e\u5357\u7406\u5de5\u5927\u5b66 ......
\u5316\u5b66\u7c7b\u7684\u524d\u666f\u8fd8\u662f\u53ef\u4ee5\u7684\uff0c\u4e0d\u8fc7\u5316\u5b66\u7c7b\u7684\u5c31\u4e1a\u8d28\u91cf\u53cd\u5dee\u5f88\u5927\u3002\u5982\u679c\u662f\u79d1\u7814\u6216\u8005\u662f\u8d28\u68c0\u4e4b\u7c7b\uff0c\u524d\u666f\u5f88\u597d\uff0c\u4f46\u5982\u679c\u662f\u8fdb\u5382\u7684\u8bdd\uff0c\u5f85\u9047\u4e00\u822c\u822c\u3002\u51fa\u56fd\u4e5f\u662f\u4e00\u4e2a\u51fa\u8def\u3002\u5c31\u4e1a\u524d\u666f\u597d\u4e0e\u574f\u5176\u5b9e\u4e3b\u8981\u539f\u56e0\u8fd8\u5728\u81ea\u5df1\u8eab\u4e0a\uff0c\u5c31\u8981\u770b\u81ea\u5df1\u52aa\u529b\u4e0d\u52aa\u529b\u54af\u3002
\u5f53\u7136\u662f\u6765\u5e38\u5dde\u5927\u5b66\u4e86\uff0c\u6700\u8fd1\u5b66\u6821\u53d1\u5c55\u52bf\u5934\u5f88\u731b\uff0c\u8fd1\u51e0\u5e74\u5185\u4f1a\u6709\u672c\u4e8c\u4e13\u4e1a\u5347\u672c\u4e00\u7684\uff0c\u8bf4\u4e0d\u5b9a\u4f60\u5c31\u9047\u4e0a\u4e86\u3002\u800c\u4e14\u8f6f\u4ef6\u5de5\u7a0b\u548c\u5e94\u7528\u5316\u5b66\u8fd8\u662f\u672c\u6821\u672c\u4e8c\u4e13\u4e1a\u4e2d\u7684\u6bd4\u8f83\u5f3a\u7684\u5b66\u79d1\u4e13\u4e1a\u3002
答：测定方法如下：
（1）方法原理
目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液，用仪器分析代替常规化学分析，既简便又快速，准确度高。
在测定微量元素时，对所用器皿、试剂和水有特殊要求，同时在分析过程中还要注意污染问题。
（2）仪器设备
火焰光度计、原子吸收分光光度计等。
（3）标准贮备液的制备
以下配制的各种标准贮备液，其浓度均为1000毫克/千克，使用前再将它们稀释成所需要的浓度，稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。
a.钾标准贮备液：将优级纯氯化钾（KCl）在105℃下烘4～6小时，冷后称取1.9070克，用水溶解，并准确稀释至1升。
b.钙标准贮备液：将碳酸钙（优级纯）在110℃下烘干，冷却后称取2.4970克，加少量水，再将其溶于6摩尔/升盐酸（HCl）溶液中，加热赶走CO2，冷后用去离子水准确稀释至1升，盐酸浓度约为1摩尔/升。
c.镁标准贮备液：将1.0000克高纯镁（光谱纯）溶于少量盐酸（6摩尔/升）中，用水准确稀释至1升。
d.铁标准贮备液：1.0000克高纯铁（含铁99.999%）溶于30毫升盐酸中，加数毫升盐酸氧化后，用水准确稀释至1升。
e.锰标准贮备液：将1.0000克高纯锰（含锰99.999%）溶于少量硝酸（只能在水浴上加热加速溶解，不能直接加热，温度太高，易生成高价锰而不溶解），在水浴上蒸干后，再加5毫升盐酸溶解，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解，用水准确稀释至1升。
f.锌标准贮备液：1.0000克高纯锌（含锌99.999%）溶于稍过量的盐酸中，用水准确稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升（约需6摩尔/升盐酸22毫升）。
g.铜标准贮备液：1.000克高纯金属铜（含铜99.999%）溶于少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升盐酸再蒸干，加盐酸和水溶解，用水稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。
上述各贮备液配制好后，贮存在塑料瓶中，低温保存。
（4）待测液的制备
①干灰化法：称取烘干叶样或果实样品（叶样70～80℃，果实60～65℃），叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30～50毫升石英坩埚中，在电热板或电炉上小火加热碳化，亦可同时在上面红外灯照射，逐渐降低灯的位置（最后红外灯距样品仅10～13厘米，电热板温度约300℃）效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中（避免坩埚底部温度过高），并注意不要接触炉壁。为了加速氧化，可在200～300℃时，稍稍启开炉门，使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中，最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒，可先加水一滴，使灰分湿润，再小心加入1∶1的硝酸数滴（注意防止残渣飞溅损失），在低温电热板上蒸发至干，再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重复数次才能灰化完全。
灰化好的样品冷至室温，加水数滴使之湿润，沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣，必要时可稍加热，通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度（盐酸浓度为2%），摇匀过滤，此滤液记为待测液A。
②湿灰化法：为了灰化快速完全，将样品量加大（叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。
将称好的样品放在50～100毫升小开氏瓶（或小三角瓶中）中，加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置过夜。放在电炉上先用小火加热，让二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液无色透明，高氯酸浓烟发生时，降低温度至溶液残留至约1毫升，取下瓶放冷。
消化好的消煮液，用去离子水冲洗开氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀过滤，此液记为待测液B。
同时消化10个空白，以便制备标准系列溶液。消化好的空白液，分别转移至50毫升容量瓶中，对1～8个空白液尽量用水要少，以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。
（5）钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定
试剂配制：
①氯化镧溶液：称LaCl3·7H2O 80.2克，用去离子水稀释至1升，此液含镧（La3＋）30毫克/毫升。
②氯化锶溶液：称SrCl2·6H2O 40.6克，用去离子水稀释至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。
③氯化钠溶液：称NaCl 127.0克，用去离子水稀释至1升，此液含Na＋为50毫克/毫升。
测定方法：
①干灰化法样品的测定：溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。
钙和镁的测定：若待测液A是叶子制备样，则吸取1.0毫升，放于100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的盐酸4毫升，用去离子水定容至100毫升；若待测液A是果皮或果肉制备样，则吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的盐酸2毫升，用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。
钾的测定：将溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K＋（或Ca2＋）。
②干灰化法标准系列液的配制：分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。
另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为铁50毫克/千克。
分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标准液于25毫升容量瓶中，各加1∶1 HCl 1毫升，用去离子水定容，即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。
③湿灰化法标准系列溶液的配制：
A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制：在前8个空白待测液中，分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去离子水稀释至50毫升，此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。
B.钙和镁标准系列溶液：从第九个空白待测液中各吸取1毫升，分别放入8个100毫升容量瓶中，并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升锶或镧溶液，1毫升NaCl溶液，用去离子水稀释至100毫升，此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克，含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。
果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配制，其中也含1毫升空白待测液，但其他试剂用量减半（包括钙、镁稀释标准液的用量也减半）。
C.钾、钙标准系列液的配制：用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液，吸取0，1.25，2.5，7.5，10.0，12.5，15，17.5毫升，分别放在50毫升容量瓶中，各加第九个（或第十个）空白待测液2.5毫升（为使酸度及试剂与待测液完全一致），加1毫升NaCl，用去离子水稀释至50毫升，此液分别含钾和钙各为0，2.5，5.0，10，15，20，25，30，35毫克/千克，直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。
锰、铜、锌等：按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明，选定最佳工作条件进行进样测定。
结果计算：
式中：W——样品重（克）；
V——样品第一次定容体积（毫升）；
V1——从V中吸取量（毫升）；
V2——测定时定容分体积（毫升）；
10-4-——将毫克/千克换算成%含量的乘数。
注意事项：
①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染，不能用于铜、锌的测定。
②加盐酸溶解残渣时，须先加数滴水湿润之，否则飞溅损失。
③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰，称为释放剂，使溶液中达到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时，要注意试剂中无Ca2＋和Mg2＋。
④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素，可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液，而不必在每个标准液中加入空白待测液。
答：
（1）方法原理目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液，用仪器分析代替常规化学分析，即简便又快速，准确度高。
在测定微量元素时，对所用器皿、试剂和水有特殊要求，同时在分析过程中还要注意污染问题。（2）仪器设备火焰光度计、原子吸收分光光度计等。（3）标准贮备液的制备以下配置的各种标准贮备液，其浓度均为1000毫克/千克，使用前再将它们稀释成所需要的浓度，稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。
①钾标准贮备液：将优级纯氯化钾（KCl）在105℃下烘4～6小时，冷后称取1.9070克，用水溶解，并准确稀释至1升。
②钙标准贮备液：将碳酸钙（优级纯）在110℃下烘干，冷却后称取2.4970克，加少量水，再将其溶于6摩尔/升盐酸（HCl）溶液中，加热赶走CO2，冷后用去离子水准确稀释至1升，盐酸浓度约为1摩尔/升。
③镁标准贮备液：将1.0000克高纯镁（光谱纯）溶于少量盐酸（6摩尔/升）中，用水准确稀释至1升。
④铁标准贮备液：1.0000克高纯铁（含铁99.999%）溶于30毫升盐酸中，加数毫升盐酸氧化后，用水准确稀释至1升。
⑤锰标准贮备液：将1.0000克高纯锰（含锰99.999%）溶于少量硝酸（只能在水浴上加热加速溶解，不能直接加热，温度太高，易生成高价锰而不溶解），在水浴上蒸干后，再加5毫升盐酸溶解，再蒸干，加数滴盐酸和水溶解，用水准确稀释至1升。
⑥锌标准贮备液：1.0000克高纯锌（含锌99.999%）溶于稍过量的盐酸中，用水准确稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升（约需6摩尔/升盐酸22毫升）。
⑦铜标准贮备液：1.000克高纯金属铜（含铜99.999%）溶于少量硝酸中，在水浴上蒸干，加入5毫升盐酸再蒸干，加盐酸和水溶解，用水稀释至1升，最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。
上述各贮备液配制好后，贮存在塑料瓶中，低温保存。（4）待测液的制备①干灰化法：称取烘干叶样或植株样品（叶样70～80℃，果实60～65℃），叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30～50毫升石英坩埚中，在电热板或电炉上小火加热碳化，亦可同时在上面红外灯照射，逐渐降低灯的位置（最后红外灯距样品仅10～13厘米，电热板温度约300℃）效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中（避免坩锅底部温度过高），并注意不要接触炉壁。为了加速氧化，可在200～300℃时，稍稍启开炉门，使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中，最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒，可先加水1滴，使灰分湿润，再小心加入1∶1的硝酸数滴（注意防止残渣飞溅损失），在低温电热板上蒸发至干，再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全，但果肉糖分高，需重复数次才能灰化完全。
灰化好的样品冷至室温，加水数滴使之湿润，沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣，必要时可稍加热，通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中，用去离子水定容至刻度（盐酸浓度为2%），摇匀过滤，此滤液记为待测液A。
②湿灰化法：为了灰化快速完全，将样品量加大（叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3～4.0克），定容至50毫升。将称好的样品放在50～100毫升小开氏瓶（或小三角瓶中），加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸，加一小漏斗，放置过夜。放在电炉上先用小火加热，让二氧化碳慢慢逸出，消化至溶液无色透明，高氯酸浓烟发生时，降低温度至溶液残留至约1毫升，取下瓶放冷。整个消化过程注意勿干。
消化好的消煮液，用去离子水冲洗开氏瓶，洗至50毫升容量瓶中，加去离子水定容摇匀过滤，此液记为待测液B。
同时消化10个空白，以便制备标准系列溶液。消化好的空白液，分别转移至50毫升容量瓶中，对1～8个空白液尽量用水要少，以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。（5）钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定试剂配制：
①氯化镧溶液：称LaCl3?7H2O80.2克，用去离子水稀释至1升，此液含镧（La3＋）30毫克/毫升。
②氯化锶溶液：称SrCl2?6H2O40.6克，用去离子水稀释至1升，此液含Sr2＋15毫克/毫升。
③氯化钠溶液：称NaCl127.0克，用去离子水稀释至1升，此液含Na＋为50毫克/毫升。
测定方法：
①干灰化法样品的测定：溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。
钙和镁的测定：若待测液A是叶子制备样，则吸取1.0毫升，放于100毫升容量瓶中，加入LaCl3溶液（或SrCl2）10毫升，NaCl液1毫升，1∶1的盐酸4毫升，用去离子水定容至100毫升；若待测液A是果皮或果肉制备样，则吸取1毫升，放入50毫升容量瓶中，加入LaCl3液5毫升（或SrCl2液），NaCl液0.5毫升，1∶1的盐酸2毫升，用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。
钾的测定：将溶液A吸取2.5毫升，放入50毫升容量瓶中，加NaCl液1毫升，用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K＋（或Ca2＋）。
②干灰化法标准系列液的配制：分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升，放入100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。
另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中，用去离子水定容后，此液即为铁50毫克/千克。
分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标液于25毫升容量瓶中，各加1∶1HCl1毫升，用去离子水定容，即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。
③湿灰化法标准系列溶液的配制：
A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制：在前8个空白待测液中，分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升，用去离子水稀释至50毫升，此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。
B.钙和镁标准系列溶液：从第九个空白待测液中各吸取1毫升，分别放入8个100毫升容量瓶中，并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升，每瓶加10毫升锶或镧溶液，1毫升NaCl溶液，用去离子水稀释至100毫升，此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、和6.0毫克/千克；含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。
果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同，只是用50毫升容量瓶配制，其中也含1毫升空白待测液，但其他试剂用量减半（包括钙、镁稀释标准液的用量也减半）。
C.钾、钙标准系列液的配制：用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液，吸出0、1.25、2.5、7.5、10.0、12.5、15、17.5毫升，分别放在50毫升容量瓶中，各加第九个（或第十个）空白待测液2.5毫升（为使酸度及试剂与待测液完全一致），加1毫升NaCl，用去离子水稀释至50毫升，此液分别含钾和钙各为0、2.5、5.0、10、15、20、25、30、35毫克/千克，直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。
锰、铜、锌等：按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明，选定最佳工作条件进行进样测定。
结果计算：
式中：W——样品重（克）；V——样品第一次定容体积（毫升）；V1——从V中吸取量（毫升）；V2——测定时定容分体积（毫升）；10-4——将毫克/千克换算成%含量的乘数。
注意事项：
①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染，不能用于铜、锌的测定。
②加盐酸溶解残渣时，须先加数滴水湿润之，否则飞溅损失。
③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰，称为释放剂，使溶液中达到3000毫克/千克La3＋或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时，要注意试剂中无Ca2＋和Mg2＋。
④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素，可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液，而不必在每个标准液中加入空白待测液。
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