细谈lldpe种类及特性 LLDPE 电缆
lldpe7042\u548clldpe7042n\u6709\u4ec0\u4e48\u4e0d\u540c?LLDPE 7042 \u548c7042N\uff0c\u6280\u672f\u53c2\u6570\u4e0a\u5e76\u6ca1\u6709\u4ec0\u4e48\u5927\u7684\u533a\u522b\u751a\u81f3\u662f\u662f\u4e00\u6837\u7684\uff0c\u662f\u7528\u4e8e\u751f\u4ea7\u5404\u79cd\u8584\u819c\u7684\u819c\u6599\u3002
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线型低密度聚乙烯( Linear Low-Density Polyethy -lene ),英文缩写为LLDPE。线型低密度聚乙烯在结构上不同于一般的低密度聚乙烯,因为不存在长支链。LLDPE已渗透到聚乙烯的大多数传统市场,包括薄膜、模塑、管材和电线电缆。按共聚单体类型,LLDPE主要划分为3种共聚物:C4(丁烯-1)、C6(己烯-1)和C8(辛烯-1)。
【C4(丁烯-1)】
用于制丁二烯、异戊二烯、合成橡胶等。1-丁烯是合成仲丁醇、脱氢制丁二烯的原料;顺、反2-丁烯用于合成C4、C5衍生物及制取交联剂、叠合汽油等;异烯是制造丁基橡胶、聚异丁烯橡胶的原料,与甲醛反应生成异戊二烯。
【C6(己烯-1)】
不溶于水,溶于醇、醚等多数有机溶剂。
主要用途: 用于制造香料、染料及合成树脂。
【C8(辛烯-1)】
无色液态烯烃化合物,常用作聚乙烯(PE)共聚单体及生产增塑剂、表面活性剂和合成润滑油的原料。
一、LLDPE简介线性低密度聚乙烯(LLDPE),是乙烯与少量高级α-烯烃(如丁烯-1、电子己烯-1、辛烯-1、四甲基戊烯-1等)在催化剂作用下,经高压或低压聚合而成的一种共聚物,密度处于0.915~0.940克/立方厘米之间。
一、LLDPE简介
线性低密度聚乙烯(LLDPE),是乙烯与少量高级α-烯烃(如丁烯-1、己烯-1、辛烯-1、四甲基戊烯-1等)在催化剂作用下,经高压或低压聚合而成的一种共聚物,密度处于0.915~0.940克/立方厘米之间。但按ASTM 的D-1248-84规定,0.926~0.940克/立方厘米的密度范围属中密度聚乙烯(MDPE)。新一代LLDPE将其密度扩大至塑性体(0.890~0.915克/立方厘米)和弹性体(<0.890克/立方厘米)。但美国塑料工业协会(SPI)和美国塑料工业委员会(APC)只将LLDPE的范围扩大至塑性体,不包括弹性体。上世纪80年代,Union Carbide和Dow Chemical公司将其早期销售的塑性体和弹性体称之为非常低密度的聚乙烯(VLDPE)和超低密度聚乙烯(ULDPE)树脂。
常规LLDPE的分子结构以其线性主链为特征,只有少量或没有长支链,但包含一些短支链。没有长支链使聚合物的结晶性较高。
通常,LLDPE树脂用密度和熔体指数来表征。密度由聚合物链中共聚单体的浓度决定。共聚单体的浓度决定了聚合物中的短支链量。短支链的长度则取决于共聚单体的类型。共聚单体浓度越高,树脂的密度越低。此外,熔体指数是树脂平均分子量的反映,主要由反应温度(溶液法)和加入链转移剂(气相法)来决定。平均分子量与分子量分布无关,后者主要受催化剂类型影响。
LLDPE在20世纪70年代由Union Carbide公司工业化,它代表了聚乙烯催化剂和工艺技术的重大变革,使聚乙烯的产品范围显著扩大。LLDPE用配位催化剂代替自由基引发剂,以及用较低成本的低压气相聚合取代成本较高的高压反应器,在比较短的时间内,便以其优异的性能和较低的成本,在许多领域已替代了LDPE。目前LLDPE几乎渗透到所有的传统聚乙烯市场,包括薄膜、模塑、管材和电线电缆。
LLDPE产品无毒、无味、无臭,呈乳白色颗粒。与LDPE相比具有强度高、韧性好、刚性强、耐热、耐寒等优点,还具有良好的耐环境应力开裂、耐撕裂强度等性能,并可耐酸、碱、有机溶剂等。
(一)、LLDPE的应用领域
LLDPE的主要应用领域是农膜、包装膜、电线电缆、管材、涂层制品等。
线形低密度聚乙烯由于较高的抗张强度、较好的抗穿刺和抗撕裂性能,主要用于制造薄膜。预计未来2~3年内,虽然各项品种的绝对消费量将继续增长,但其消费比例会基本维持目前态势;由于包装膜的需求相对增长较快,农膜的消费比例将会降至20%左右。由于LLDPE的性能不断改善,其应用领域也不断扩大,未来市场对LLDPE的需求增速将大大高于LDPE和HDPE。
(二)、LLDPE的分类
按共聚单体类型,LLDPE主要划分为3种共聚物:C4(丁烯-1)、C6(己烯-1)和C8(辛烯-1)。其中,丁烯共聚物是全球生产量最大的LLDPE树脂,而己烯共聚物则是目前增长最快的LLDPE品种。在LLDPE树脂中,共聚单体的典型用量为5%~10%重量分数,平均用量大约为7%。茂金属基的LLDPE塑性体(mLLDPE)具有传统LLDPE 3倍多的平均共聚单体含量。图表1显示的是引用自外刊的10年间世界3种共聚单体LLDPE的产量。(图表说明:Butene:丁烯;Hexene:己烯;Octene:辛烯)
与通常使用的丁烯共聚单体相比,以己烯和辛烯作为共聚单体生产的LLDPE具有更为优良的性能。LLDPE树脂的最大用途在于薄膜的生产,以长链α-烯烃(如己烯、辛烯)作为共聚单体生产的LLDPE树脂制成的薄膜及制品在拉伸强度、冲击强度、撕裂强度、耐穿刺性、耐环境应力开裂性等许多方面均优于用丁烯作为共聚单体生产的LLDPE树脂。自20世纪90年代以来,国外的PE生产厂商及用户均趋向于用己烯及辛烯替代丁烯。据悉,用辛烯作共聚单体,树脂性能不一定能比己烯共聚有更进一步的改善,且价格反而贵些,因此目前国外主要LLDPE生产商使用己烯来替代丁烯的趋势更为明显。
目前,由于国内尚无大规模生产己烯、辛烯,且进口价格较贵,因此,现今国内生产的LLDPE树脂主要用丁烯作为共聚单体。国内有些企业在引进LLDPE生产装置时虽有用己烯作共聚单体的牌号,但终因国内无己烯生产而不得不放弃,仅在开车考核时进口少量己烯。我国进口的高档LLDPE多为此类产品。预计今后对以1-己烯为单体的LLDPE需求将有较大增长。
(三)、LLDPE的生产工艺概况
1、LLDPE的工艺种类
聚乙烯的生产方法主要有4种:高压法、气相法、溶液法和淤浆法。但目前,世界上生产LLDPE树脂通常采用气相法和溶液法工艺。
在溶液法工艺中,美国Dow Chemical的冷却低压法和加拿大NOVA Chemicals Corporation的中压法占绝对优势。这两种工艺均可切换生产LLDPE和HDPE。
Dow公司的低压溶剂法工艺已用于世界上许多工厂,但这些工厂均属Dow的自有工厂。在此工艺中,乙烯、辛烯-1和C8~C9异构链烷烃溶剂与改性的Ziegler催化剂溶液一起送入两台串联的搅拌反应器。反应在395磅/平方英寸和160℃的条件下进行。第二台反应器溶液中,聚合物的含量为10%。总停留时间为30分钟。反应器的流出物在35磅/平方英寸的绝压下闪蒸,除去溶液中的乙烯。继之,用加热/闪蒸步骤除去溶剂。聚合物则进行挤压造粒。
加拿大NOVA公司的中压SclairTM溶液法工艺系由DuPont Canada开发,在1994年中期,NOVA Chemicals购买了SclairTM技术及其世界技术转让业务,并采用新一代的非茂金属催化剂,开发出了SclairⅡTM技术。
在气相法工艺中,Univation的低压气相流化床工艺,亦即UnipolTM工艺是生产LLDPE的最普通工业化工艺。在此工艺中,乙烯和共聚单体(丁烯-1或己烯-1)在流化床反应器中聚合,生成颗粒状聚合物。其特点是将一种载体型钛或钛-铬催化剂粉末连续送入流化床反应器,并连续地由反应器取出聚合物产品颗粒。在流化床中,增长的聚合物颗粒被循环的乙烯/共聚单体物流流态化。循环物流通过外部冷却器冷却,除去反应热。反应器压力约为300磅/平方英寸,反应温度约为88℃。UnipolTM工艺也可用于生产聚丙烯,采用Shell的超高活性催化剂(SHAC)。
此外,BP的低压气相流化床工艺与UnipolTM工艺非常相似。仅冷凝液送入流化床的方式稍有不同。BP的方法是先将冷凝液与循环物流分离,然后用置于流化床内的喷咀雾化,将其送入流态化床层。UnipolTM则不进行分离,冷凝液随循环物流一起送入流化床反应器。
2、工艺流程
生产LLDPE的工艺流程有多种,现主要介绍气相法和溶液法中两种主要的工艺流程。
1.美国联碳公司(UCC)的Unipol气相法工艺。该工艺与BP气相法工艺大同小异,但UCC产品范围较广,品种较多,采用4种不同的催化剂生产全密度范围分子量分布由窄到宽、熔体指数由0.91g/10min~125g/10min的各种树脂。在各种工艺中,UCC气相法产品范围最广。BP工艺采用一种催化剂生产全密度聚乙烯,熔体指数由0.35/10min~30g/10min,分子量分布窄,当生产宽分子量分布的牌号时,要在挤压造粒时加助剂,但牌号较少。
Unipol PE工艺的装置一般由4部分组成:单体净化、聚合反应、树脂脱气和树脂造粒。工艺流程如图表2 所示。
(1)单体净化 凡进入聚合反应器的单体(包括乙烯和共聚单体)都必须脱除氧、一氧化碳、二氧化碳、水、硫化物、甲醇、炔烃等对催化剂有毒的杂质。常用脱氧及氧化物的催化剂床和分子筛来脱出杂质。
(2)聚合反应 聚合反应在流化床反应器中进行,该反应器下部为圆筒形,上部由一倒锥体和一半球组成。反应器底部有一气体分布板,板上是由粉状树脂形成的流化床层。
催化剂和助催化剂直接从分布板通入反应床层,鼓风机送入循环气使床层保持流化状态,并使反应单体与催化剂均匀混合,同时带走反应热。反应热在循环气冷却器中移出系统。
通过床层的气体质量速度应为3~6倍的Gmf(流化所需最低气流速度)。
分子量调节剂——氢气也和单体一起从反应器底部通入系统。树脂的性能通过催化剂、助催化剂、共聚单体和氢气的加入量来调节。反应停留时间约3小时左右。
(3)树脂脱气 树脂从反应器出来经过特殊的卸料系统脱除未反应的单体;回收了单体的树脂循环到反应器,进入脱气仓,在此仓内进一步脱去树脂中吸附的烃类,从脱气仓下部通入一股吹扫气,与树脂逆流接触,将烃类吹出带走,同时也通入小股脱活剂,将聚合物上残余的活性中心杀死。
(4)造粒 脱气后的树脂经过振动筛等设备除去大块,在进入造粒系统前,先与固、液态添加剂混合。Unipol的造粒系统是由混炼器、熔融泵和造粒机紧密组合成三位一体,与其它工艺的相同系统相比,大约可节省能耗1/3。
用循环软水带走粒状切片,经过干燥分离水,送入料斗,再用空气送到掺混、储运和包装工序。
2.加拿大杜邦中压溶液法(Sclairtech)工艺流程。该工艺是溶液法中生产能力最大、发展最快的一种。1960年杜邦公司在加拿大沙尼亚建立第一套11kt/a的装置,至1990年后,采用该工艺的生产能力已达到720kt/a~780kt/a,其中最大的反应器生产能力为300kt/a。
(1)聚合 乙烯升压后与净化过的循环共聚单体及溶剂(环己烷)一起进入冷却吸收器,在降温的同时充分混合溶解,用进料泵加压达到反应压力10.79~16.67Mpa(110~170kgf/cm2),经温度控制系统达到反应温度(100~300℃),用加入的齐格勒型催化剂的量来控制乙烯转化率达95%左右,用氢来调节熔体指数。用共聚单体量调节聚乙烯密度。采用2个(或更多)反应器,在不同温度和不同氢加入点条件下操作调节产品分子量分布。
在反应器出口加入脱活剂以终止反应,然后使反应物流升温到300℃,通过Al2O3吸附剂吸附脱除催化剂残渣;如采用改进后的新催化剂体系(ACS)则可免去脱催化剂的设施。然后,反应物料进入中压闪蒸器脱除反应乙烯、共聚单体和大部分溶剂。
(2)后处理 熔体脱除单体、溶剂等易挥发物后与固体添加剂混合,进入挤压机和切料机,粒料被循环水带出,脱水后再用热水配成浆液,进一步洗出树脂中的溶剂,然后树脂进入汽提机,经蒸汽逆流汽提后,残留溶剂量小于500mg/L,再进一步干燥,并用热空气送到掺混料仓和包装工序。
(3)溶剂回收 从中压和低压闪蒸器顶部脱出的乙烯、共聚单体和环己烷分别经一、二段冷凝器进入低沸塔,低沸塔顶物料再依次经过乙烯塔和共聚单体塔回收乙烯和共聚单体,低沸塔底物料送到高沸塔和树脂汽提塔处理,从高沸塔顶回收环己烷,从树脂汽提塔底排出油脂状低聚合】物。补充的共聚单体键入共聚单体塔,从该塔侧线还排出异构物2-丁烯。
3、生产LLDPE的成本投入
生产聚乙烯的各种工艺方法,因其反应机理和工艺技术不同,导致生产流程和工艺条件各异,因而在原料和公用工程的消耗上,以及设备台数和材质的要求上均不相同,所以各种装置的投资和成本也有较大的差异。
根据投资和消耗指标,再以一种有代表性的产品牌号为例,对各种工艺的生产成本进行比较,其结果列表于上。从表中可以气相法和中压溶液法的成本最低,淤浆法和低压溶液法次之,高压法成本最高。
在实际的生产经营中,一个生产装置不可能始终生产一个牌号,总要根据市场需求而切换牌号。但切换牌号时,反应器越大、停留时间越长、更换催化剂越多,则不同牌号的过渡料就多,为切换而损失的操作时间也越长,由此而造成产品成本上升的幅度就越大。在这种情况下,气相法料粒的成本升高幅度较大,溶液法和Philips环管法及气相法粉料的成本升高幅度较小,而高压法的产品成本仍居高不下。
4、工艺技术对于LLDPE质量的影响
新技术工艺的发展不仅提高了产品的性能,而且降低了制造成本,促进了聚合物之间的竞争和相互替代。催化剂系统、共催化剂、共聚单体、反应器、聚合介质等方面的改变,影响着聚合物的分子结构,影响树脂的结晶度、支链度、共聚单体分布,以及密度、相对分子质量、相对分子质量分布(MWD)等。这些结构因素又决定着聚合物的最终性能,包括力学强度、光学性能、纯度、流变行为(可加工性)、稳定性(对热、紫外线等)、热性能和电性能。
如用低压工艺生产双峰的宽MWD和LLDPE共聚物和三元共聚物,可以得到加工及性能类似于传统高压LDPE的树脂。
LDPE有较多的支链结构,其中长支链占优势,而LLDPE只有短支链,它们的数目决定聚合物的结晶度和密度。改进加工性能将有利于LLDPE向LDPE的应用领域扩展,进入那些先前由于性能(如透明度、熔体强度等)差别而未能进入的领域。
近几年来,在一些LLDPE生产的新技术中,除了双峰工艺外,最突出的是茂金属、非茂金属单中心催化剂的工艺技术的发展,使得易加工、高性能的LLDPE大量涌现。应用这些新技术开发的LLDPE树脂,被人们称为第二代LLDPE树脂。
从上述情况可知,生产技术工艺先进与否,对产品质量、成本具有决定性影响。目前,我国LLDPE生产技术基本是引进国外上世纪90年代初期以前的工艺,加之消化吸收不够,生产出的产品档次和质量都不高,品种也少,产品杂质较多,质量不均匀,加工性能也较差。因此,国内许多加工企业宁可花高价进口国外料,而不愿用国内同类产品。
鉴于聚乙烯短支链的存在会干扰主链的结晶,因此增加短支链就会破坏结晶和降低密度。均聚的高密度聚乙烯含有极少的短支链,所以它的结晶度高,密度也高。
LLDPE与HDPE虽同属线型聚乙烯,但LLDPE完全是乙烯与α-烯烃共聚而成的。由于LLDPE所含的共聚单体比高密度的共聚物多,因而LLDPE的线型主链上有很多的短支链,致使其结晶度和密度都低;再因其短支链的类别和数目是随不同的共聚单体而异,若共聚单体的碳原子数多,在共聚物中含量也多,则该共聚物的密度下降也大。
(2)热性能 聚乙烯受热以后,随着温度的升高,结晶部分逐渐减少,当结晶部分完全消失时,聚乙烯就融化,此时的温度即为熔点。聚乙烯的密度升高,结晶度升高,其熔点也随之升高,所以密度不同的聚乙烯,其熔点也不同。LLDPE的熔点为120~125℃,介于H P-LDPE与HDPE之间。不同共聚单体的LLDPE,其熔点高低随其共聚单体的碳原子的增减而变动,碳原子数增多熔点升高。由于LLDPE的熔点比H P-LDPE高,故其模型制品可在较高温度下脱模,而且又快又干净。因LLDPE的熔点范围比H P-LDPE窄,故LLDPE的薄膜热封性能好,热合强度也高。
聚乙烯在温度升高时的流动性和在增加荷重时的变化,主要受分子量的影响。由于测定聚乙烯的熔体流动速率比测定分子量容易,因而通常以熔体指数(MI),或熔体流动指数(MFI)来表示聚乙烯的分子量特性。在熔融状态下,聚乙烯的熔体粘度是分子量的函数,它随分子量的增高而加大。当分子量相同时,温度升高则熔体粘度降低。在常温下聚乙烯随密度的不同而有不同的柔韧性。在低温下聚乙烯自然具有良好的柔韧性,其脆析温度较低,这与其分子量有关。当聚乙烯的分子量增高时,其脆化温度下降,其极限值为-140℃。
在分子量相同的情况下,线型结构的LLDPE与HDPE的熔体粘度要比非线型结构的H P-LDPE大。在熔体指数相同的情况下,H P-LDPE的熔体粘度明显低于LLDPE和HDPE,因此,前者加工时的熔体流动性明显好于后两者,螺杆负荷小,发热量也小。
(3)抗环境应力开裂和抗蠕变性能从聚乙烯树脂的实用性来看,抗环境应力开裂(ESCR)性能是重要的物性指标之一。聚乙烯 ESCR性能因支链的增加、密度的降低而得到大大的改善。在3种不同的聚乙烯树脂中,LLDPE的许多性能介于H P-LDPE和HDPE之间,但其ESCR性能却居三者之冠。碳6和碳8高碳α-烯烃共聚的LLDPE,因其支链的增加,其ESCR值明显优于碳4共聚的LLDPE。
(4)热氧老化和光氧老化性能 聚乙烯由于其分子结构上和聚合物中所含的微量杂质等内因,以及受大气环境和成型加工条件等外因的影响,会产生热氧老化和光氧老化。这些老化反应按自由基键式反应机理进行,结果导致聚乙烯发生降解反应为主的不可逆的化学反应,而使其性能变坏乃至完全失去使用价值。
聚乙烯在氧气的存在下受热时易发生热氧老化作用,这种热氧老化过程具有自动催化效应,因此当升高温度时,氧化加速进行,它可使聚乙烯的电绝缘性能变坏。此外,ESCR、伸长率等性能也会降低,并且脆性增加,严重时还会发生特臭气味。氧化作用的影响与受热时间长短有关,例如将高密度聚乙烯制成的容器经短时间受热,其使用价值并无任何降低,如果将其制成的电缆在60℃长时间受热,则其电绝缘性能会显著降低。
聚乙烯受日光中紫外线的照射和空气中氧的作用,使其分子中的羰基含量增加而发生光氧老化作用,这种光氧老化作用是在常温下进行的,它可使聚乙烯分子解聚,并生成一部分支链体型结构。
因此,为了防止或减慢光氧老化的作用,应在聚乙烯中添加具有遮蔽光作用的稳定剂,如炭黑或紫外线吸收剂。聚乙烯在受热成型加工过程中,特别是与大量空气接触的情况下,例如压延过程中或挤出、注射成型时,由于受热氧化而使聚乙烯的机械性能降低,加了抗氧化剂后虽可部分防止,但仍不能完全避免,因此改进聚合工艺及成型加工方法,以及采用改性的方法,可提高聚乙烯受外因作用的稳定性。
(5)聚乙烯的介电性能 纯的聚乙烯不含极性基因,因此具有良好的介电性能。聚乙烯的分子量对其介电性能不发生影响,但聚乙烯中若含有杂质,如催化剂、金属灰分及分子中存在极性基团(羟基、羰基)等,则对其介电性能如介电常数、介电耗损(介电损耗角正切)等会发生不良影响。
在电流频率为50~1×109Hz范围内,聚乙烯的介电常数和介电耗损因数与电流频率无关,因此适合用作高频绝缘材料。聚乙烯的介电性能数据如图表8、9所示。
图表8:聚乙烯的介电性能
介电性能 低密度聚乙烯 高密度聚乙烯
介电常数
10 3 Hz
10 6 Hz
3 × 10 7 Hz
介电损耗角正切
10 3 Hz
10 6 Hz
3 × 10 7 Hz
体积电阻率,∩· cm
介电强度, kV/mm 2.28~2.32
2.28~2.32
2.29
0.0002
0.0003
0.0002
6×10 15
>20 2.34~2.36
2.34~2.38
2.36
0.0002
0.0003
0.0001
6×10 15
>20
图表9:聚乙烯的密度与介电常数
密度, g/cm 3 介电常数 (ASTM D150)
0.920
0.925
0.930
0.935
0.940 2.28
2.29
2.30
2.31
2.32
(6)化学稳定性 聚乙烯具有饱和
脂肪烃的化学性质,因此它是高度稳定和不活泼的。不同密度的聚乙烯所含双键数目和支链数目不同,结晶度也不相同,所以它们的化学稳定性也略有差异。例如,低密度聚乙烯可溶于沸腾的苯中,而高密度聚乙烯在相同的条件下仅为苯溶胀。
(7)物理机械性能 聚乙烯的物理机械性能与它的结晶度(密度)和分子量(熔体指数)有关,因此不同密度的聚乙烯,或相同密度不同熔体指数的聚乙烯,其物理机械性能也各异,如图表10所示。
图表10:聚乙烯的密度与物理机械性能的关系
随密度升高而升高的性能 随密度升高而降低的性能
浊度
拉伸强度
刚性
熔点
介电常数 渗透性 (包括透气性、透湿性和耐油性)
溶解度
伸长率
冲击强度
耐环境应力开裂性
聚乙烯的冲击强度与密度的关系是:密度升高,结晶度升高,冲击强度降低。LLDPE薄膜的冲击强度受共聚单体的影响很大,与1-丁烯共聚的LLDPE薄膜,其冲击强度与H P-LDPE薄膜相当,但与1-己烯和1-辛烯共聚的LLDPE薄膜,其冲击强度则有显著提高。
聚乙烯的透气性与密度的关系是:密度增加晶体阻挡层增加,透气性随之减小。与其它塑料薄膜相比,聚乙烯薄膜对氮、氧、二氧化碳的透气性较大,特别是低密度聚乙烯薄膜的透气性比聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯等薄膜的透气性都大。各种介质对于乙烯的透气性,与其在乙烯中的溶解度有很大关系,一般来说,非极性物质的透气性大于极性物质的透气性。
聚乙烯的伸长率与聚乙烯密度的关系是:密度降低,其非结晶组分增加,使聚乙烯变得更具塑性,因而其伸长率很快提高。
随着聚乙烯密度升高,其结晶组分也增多,结晶区域也扩大。在结晶区域中存在球晶结构,当球晶的大小超过可见光波时,由于可见光的反射而呈现乳白色,因而使聚乙烯的透明度减小,浊度增大。
参考网址 http://blog.china.alibaba.com/blog/yishengrq/article/b0-i2680577.html
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