电感耦合等离子体发射光谱法分析锡石单矿物中多元素 电感耦合等离子体发射光谱法测定白钨矿单矿物中伴生元素
\u78b1\u7194-\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u9521\u77f3\u4e2d\u4e2a\u5143\u7d20\u65b9\u6cd5\u63d0\u8981
\u8fc7\u6c27\u5316\u94a0\u5206\u89e3\u8bd5\u6837\uff0c\u76d0\u9178-\u9152\u77f3\u9178-\u8fc7\u6c27\u5316\u6c22\u6df7\u5408\u6eb6\u6db2\u6d78\u53d6\u3002ICP-AES\u6cd5\u76f4\u63a5\u6d4b\u5b9a\u9521\u77f3\u4e2dSn\u3001Ca\u3001Fe\u3001Mg\u3001Al\u3001Cu\u3001Ti\u3001W\u3001Mn\u3001Pb\u3001Zn\u3001Be\u3001Co\u3001Ni\u3001Ag\u3001V\u3001Cd\u3001As\u3001Cr\u3001Sc\u3001Mo\u3001Zr\u3001Nb\u3001Ta\u3001In\u3001Bi\u3001Ba\u3001Sr\u3001Si\u7b49\u5143\u7d20\u3002
\u4eea\u5668
\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u4eea(\u914d\u6709\u9ad8\u76d0\u96fe\u5316\u5668)\u3002
\u8bd5\u5242
\u8fc7\u6c27\u5316\u94a0\u3002
\u76d0\u9178\u3002
\u8fc7\u6c27\u5316\u6c22\u3002
\u9152\u77f3\u9178\u6eb6\u6db2(200g/L\u3001400g/L)\u3002
\u5355\u5143\u7d20\u6807\u51c6\u50a8\u5907\u6eb6\u6db2\u3002
\u7ec4\u5408\u6807\u51c6\u7cfb\u5217\u89c1\u886848.5\u3002
\u886848.5 \u7ec4\u5408\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7cfb\u5217
\u5404\u6807\u51c6\u4ecb\u8d28\u4e3a:20g/L\u9152\u77f3\u9178-(1+9)HCl-(0.5+99.5)H2O2-20mg/mLNaOH\u3002
\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
\u8bd5\u6837\u5904\u7406\u3002
(1)\u9521\u7684\u6d4b\u5b9a
\u79f0\u53d610mg(\u7cbe\u786e\u81f30.01mg)\u8bd5\u6837\uff0c\u7f6e\u4e8e10mL\u70ed\u89e3\u77f3\u58a8\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u52a0\u51650.8gNa2O2\uff0c\u4e0e\u8bd5\u6837\u6df7\u5300\uff0c\u5728\u9ad8\u6e29\u7089\u4e2d\u4e8e750\u2103\u7194\u878d20min\uff0c\u53d6\u51fa\u51b7\u5374\u3002\u5c06\u5769\u57da\u653e\u5165\u805a\u56db\u6c1f\u4e59\u70ef\u676f\u4e2d\uff0c\u752810mL200g/L\u9152\u77f3\u9178\u6eb6\u6db2-25mL(1+1)HCl-0.5mL(1+1)H2O2\u6d78\u53d6\uff0c\u7528\u5c11\u91cf\u6c34\u6d17\u51c0\u5769\u57da\uff0c\u5c06\u6eb6\u6db2\u8f6c\u5165100mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u6b64\u6eb6\u6db2\u7528\u4e8e\u6d4b\u5b9a\u9521\u3002
(2)\u6b21\u91cf\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a
\u79f0\u53d60.1g(\u7cbe\u786e\u81f30.0001g)\u8bd5\u6837\uff0c\u7f6e\u4e8e10mL\u70ed\u89e3\u77f3\u58a8\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u52a0\u51650.5gNa2O2\uff0c\u4e0e\u8bd5\u6837\u6df7\u5300\uff0c\u5728\u9ad8\u6e29\u7089\u4e2d\u4e8e800\u2103\u7194\u878d20min\uff0c\u53d6\u51fa\u51b7\u5374\u3002\u5c06\u5769\u57da\u653e\u5165\u88c5\u67091.5mL400g/L\u9152\u77f3\u9178\u6eb6\u6db2\u300113mL(1+1)HCl\u548c0.1mL(1+1)H2O2\u7684\u805a\u56db\u6c1f\u4e59\u70ef\u676f\u4e2d\u6d78\u53d6\uff0c\u7528\u5c11\u91cf\u6c34\u6d17\u51c0\u5769\u57da\uff0c\u5c06\u6eb6\u6db2\u8f6c\u516525mL\u6bd4\u8272\u7ba1\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\uff0c\u6b64\u6eb6\u6db2\u7528\u4e8e\u6d4b\u5b9aCa\u3001Fe\u3001Mg\u3001Al\u3001Cu\u3001Ti\u3001W\u3001Mn\u3001Pb\u3001Zn\u3001Be\u3001Co\u3001Ni\u3001Ag\u3001V\u3001Cd\u3001As\u3001Cr\u3001Sc\u3001Mo\u3001Zr\u3001Nb\u3001Ta\u3001In\u3001Bi\u3001Ba\u3001Sr\u3001Si\u7b49\u5143\u7d20\u3002
\u4e0a\u673a\u6d4b\u5b9a\u3002
\u4ee5Jarrell-Ash1160\u4e3a\u4f8b\u7684ICP-AES\u64cd\u4f5c\u53c2\u6570\u4e3a:
RF\u529f\u7387\uff0c1000W;\u6c29\u6c14\u6d41\u91cf\uff0c\u51b7\u5374\u6c1417L/min\uff0c\u8f7d\u6c140.4L/min;
\u6eb6\u6db2\u63d0\u5347\u91cf\uff0c2.8mL/min;\u89c2\u5bdf\u9ad8\u5ea6\uff0c\u8d1f\u8f7d\u7ebf\u5708\u4e0a\u65b917mm;\u79ef\u5206\u65f6\u95f46s\u3002
\u5206\u6790\u8c31\u7ebf\u6ce2\u957f\u3001\u6d4b\u5b9a\u9650\u53ca\u80cc\u666f\u6821\u6b63\u89c1\u886848.6\u3002
\u886848.6 \u5206\u6790\u8c31\u7ebf\u6ce2\u957f\u3001\u6d4b\u5b9a\u9650(10s)\u53ca\u80cc\u666f\u6821\u6b63
\u70b9\u71c3\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\uff0c\u7a33\u5b9a0.5h\u4ee5\u4e0a\uff0c\u4ee5ST0\u4e3a\u4f4e\u70b9\u3001ST1\uff5eST6\u4e3a\u9ad8\u70b9\u6821\u51c6\u4eea\u5668;\u7136\u540e\u6d4b\u5b9a\u8bd5\u6837\u6eb6\u6db2\uff0c\u8ba1\u7b97\u673a\u6839\u636e\u79f0\u6837\u91cf\u548c\u8bd5\u6db2\u6700\u7ec8\u4f53\u79ef\uff0c\u7ed9\u51fa\u5404\u5143\u7d20\u5206\u6790\u7ed3\u679c\u3002
\u6ce8\u610f\u4e8b\u9879
1)\u672c\u6cd5\u4f7f\u7528\u4eea\u5668\u4e3a\u56fa\u5b9a\u901a\u9053\uff0cSn189.980nm\u4e3a\u7075\u654f\u7ebf\u3002\u9ad8\u500d\u7a00\u91ca\u540e\u6d4b\u5b9a\u3002
2)\u82e5\u7528\u9ad8\u7eaf\u91d1\u5c5e\u9521\u914d\u5236\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u8fdb\u884c\u6d4b\u5b9a\uff0c\u5373\u4f7f\u5728\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u4e2d\u52a0\u5165\u4e0e\u8bd5\u6837\u76f8\u5f53\u7684\u76d0\u91cf\u548c\u9178\uff0c\u9521\u7684\u5206\u6790\u7ed3\u679c\u4ecd\u7cfb\u7edf\u504f\u4f4e\u3002\u91c7\u7528\u5929\u7136\u9521\u7cbe\u77ff\u4e0e\u8bd5\u6837\u540c\u6837\u5236\u5907\u540e\u4f5c\u4e3a\u6807\u51c6\u5316\u9ad8\u70b9\uff0c\u5219\u53ef\u4ee5\u5f97\u5230\u4e0e\u5316\u5b66\u6cd5\u4e00\u81f4\u7684\u5206\u6790\u7ed3\u679c\u3002
\u672c\u65b9\u6cd5\u53ef\u7528\u4e8e\u767d\u94a8\u77ff\u5355\u77ff\u7269\u4e2dCa\u3001Mg\u3001V\u3001Cr\u3001Mn\u3001Mo\u3001Fe\u3001Cu\u3001Zn\u3001Si\u3001Al\u3001Pb\u3001Sr\u3001Ba\u3001P\u517115\u79cd\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a\u3002\u8bd5\u6837\u7528HCl\u5206\u89e3\uff0c\u6c89\u6dc0\u5206\u79bb\u94a8\uff0c\u7136\u540e\u6b8b\u6e23\u78b1\u7194\uff0c\u4e0e\u9178\u6eb6\u6db2\u5408\u5e76\u540e\u7528ICP-AES\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u3002
\u4eea\u5668
\u7535\u611f\u8026\u5408\u7b49\u79bb\u5b50\u4f53\u53d1\u5c04\u5149\u8c31\u4eea\u3002
\u6821\u51c6\u6eb6\u6db2\u7cfb\u5217
\u5404\u5143\u7d20\u5747\u914d\u5236\u6210w(B)=1.00mg/mL\u5355\u5143\u7d20\u6807\u51c6\u50a8\u5907\u6eb6\u6db2\u3002
\u6839\u636e\u5143\u7d20\u95f4\u5e72\u6270\u60c5\u51b5\u5206\u4e3a3\u7ec4\uff0c\u5c06\u6807\u51c6\u50a8\u5907\u6eb6\u6db2\u9010\u7ea7\u7a00\u91ca\u914d\u5236\u6210\u6df7\u5408\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\uff0c\u5404\u7ec4\u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u7684\u9178\u5ea6\u4e3a!(HCl)=3%\uff0cNa\u7684\u8d28\u91cf\u6d53\u5ea6\u4e3a2mg/mL\uff0c\u5176\u5206\u7ec4\u60c5\u51b5\u89c1\u886871.3\u3002
\u886871.3 \u6807\u51c6\u6eb6\u6db2\u5206\u7ec4\u53ca\u9ad8\u70b9\u6d53\u5ea6
\u5206\u6790\u6b65\u9aa4
(1)\u8bd5\u6837\u5206\u89e3\u4e0e\u94a8\u7684\u5206\u79bb
\u79f0\u53d60.1g(\u7cbe\u786e\u81f30.0001g)\u8bd5\u6837\u4e8e100mL\u70e7\u676f\u4e2d\uff0c\u52a020mLHCl\uff0c\u4e8e90\u2103\u5de6\u53f3\u52a0\u70ed1h\u5206\u89e3\u8bd5\u6837\uff0c\u52a05mLHNO3\uff0c\u52a0\u70ed\u84b8\u53d1\u81f3\u7ea65mL\uff0c\u52a050mL\u6c34\uff0c\u7a0d\u70ed\uff0c\u52a01gNH4NO3\uff0c\u716e\u6cb8\uff0c\u4fdd\u6e2910min\uff0c\u653e\u7f6e\u8fc7\u591c\u3002\u7528\u81f4\u5bc6\u6ee4\u7eb8\u8fc7\u6ee4\uff0c\u7528\u70ed\u76845g/LNH4NO3-(2+98)HNO3\u6d17\u6da4\u6c89\u6dc0\u6570\u6b21\uff0c\u6ee4\u6db2\u7528100mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u627f\u63a5\u3002\u7528\u6c28\u6c34\u4f7f\u94a8\u6eb6\u89e3\uff0c\u5f03\u53bb\u3002\u6ee4\u7eb8\u8fde\u540c\u6b8b\u6e23\u653e\u5165\u94c2\u5769\u57da\u4e2d\uff0c\u7070\u5316\uff0c\u52a00.5gNa2CO3\u7194\u878d\uff0c\u7528HCl\u6d78\u53d6\u540e\u5c06\u6eb6\u6db2\u79fb\u5165\u76db\u6709\u6ee4\u6db2\u7684100mL\u5bb9\u91cf\u74f6\u4e2d\uff0c\u7528\u6c34\u7a00\u91ca\u81f3\u523b\u5ea6\uff0c\u6447\u5300\u540e\u7528ICP-AES\u6cd5\u6d4b\u5b9a\u3002
(2)\u6d4b\u5b9a
a.\u4eea\u5668\u6d4b\u5b9a\u6761\u4ef6\u3002\u5165\u5c04\u529f\u73871.2kW\uff0c\u53cd\u5c04\u529f\u7387\u5c0f\u4e8e5W\u3002\u51b7\u5374\u6c14\u6d41\u91cf11L/min\uff0c\u8f85\u52a9\u6c14\u6d41\u91cf1.2L/min\uff0c\u8f7d\u6c14\u6d41\u91cf1.0L/min\u3002\u89c2\u6d4b\u9ad8\u5ea6\uff0c\u611f\u5e94\u7ebf\u5708\u4e0a\u65b915mm\u3002\u79ef\u5206\u65f6\u95f4\uff0c20s\u3002
b.\u5206\u6790\u8c31\u7ebf\u3001\u6d4b\u5b9a\u4e0b\u9650\u53ca\u5e72\u6270\u6821\u6b63\u89c1\u886871.4\u3002
\u886871.4 \u5143\u7d20\u6ce2\u957f\u3001\u5e72\u6270\u6821\u6b63\u56e0\u6570\u548c\u6d4b\u5b9a\u4e0b\u9650
\u7eed\u8868
\u6ce8:\u2460\u9499\u8d85\u51fa\u76f4\u7ebf\u8303\u56f4\uff0c\u91c7\u7528\u4e00\u5143\u4e8c\u6b21\u65b9\u7a0b\u6821\u51c6\u66f2\u7ebf\uff0c\u6216\u53e6\u9009\u975e\u7075\u654f\u8c31\u7ebf\u6d4b\u5b9a;\u2461\u78f7\u91c7\u7528\u4e8c\u7ea7\u8c31\u7ebf;\u2462\u9499\u548c\u94c1\u5bf9\u67d0\u4e9b\u5143\u7d20\u7684\u6d4b\u5b9a\u5e72\u6270\u7684\u4e00\u5143\u7ebf\u6027\u56de\u5f52\u65b9\u7a0b\u6821\u6b63\u56e0\u5b50;\u2463\u9499\u5bf9\u94dd\u7684\u5e72\u6270\u4e3a\u4e8c\u6b21\u7ebf\u6027\u56de\u5f52\u65b9\u7a0b:Y=-0.000013X2+0.013X+K\uff0c\u5176\u4e2dY\u4e3a\u5e72\u6270\u91cf\uff0cX\u4e3a\u5e72\u6270\u5143\u7d20\u542b\u91cf\uff0cK\u4e3a\u7ecf\u9a8c\u5e38\u6570\u3002
\u6ce8\u610f\u4e8b\u9879
\u94a0\u662f\u6613\u7535\u79bb\u5143\u7d20\uff0c\u5bf9\u5176\u4ed6\u5143\u7d20\u6d4b\u5b9a\u4ea7\u751f\u7535\u79bb\u5e72\u6270\uff0c\u56e0\u6b64\u5728\u6821\u51c6\u6eb6\u6db2\u4e2d\u5e94\u5339\u914d\u4e0e\u78b3\u9178\u94a0\u7194\u5242\u5f15\u5165\u76f8\u5f53\u91cf\u7684\u94a0(\u7ea62mg/mL)\uff0c\u4ee5\u62b5\u6d88\u5176\u5f71\u54cd\u3002
用过氧化钠分解试样，盐酸-酒石酸-过氧化氢浸取，标准系列中的盐量、酸度与试样溶液相匹配，元素间光谱干扰通过校正因数校正，可测定Sn、Fe、Ca、Mg等29个元素;另取一份试样用碘化铵除锡，焦硫酸钾熔样，阳离子交换树脂分离铁后可测定15个稀土元素，以及也可在第一份试样中测定的Nb、Ta、Mo、V、Cu、Mn、Zr、Be、Co、Ni、Ti和Sc。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
用高纯金属或氧化物制成单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL其中ρ(Sn)=10.00mg/mL。
由单元素标准储备溶液稀释组合为3个标准系列:
标准系列A，见表71.6，用于过氧化钠熔样后的测定元素。
标准系列B，见表71.7，用于阳离子交换柱分离后除稀土以外的其他组分测定。
标准系列C，见表71.8，用于阳离子交换柱分离后稀土含量及钪的测定。
表71.6 标准系列A
注:每组标准中含20mg/mL酒石酸、20mg/mLNaOH，介质!(HCl)=10%，!(H2O2)=0.5%。
表71.7 标准系列B
注:每组标准中含20mg/mL酒石酸、10mg/mLK2S2O7，介质!(H2SO4)=0.25%。
表71.8 标准系列C
注:介质!(HCl)=10%。
阳离子交换柱0.7cm×14cm，强酸性阳离子交换树脂，60～100目，使用前用50mL0.15mol/LHCl-20g/L酒石酸-!(H2O2)=0.5%淋洗液平衡，流速1mL/min。
分析步骤
(1)锡的测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样，置于热解石墨坩埚中，加800mgNa2O2，混匀，于650℃高温炉内熔融15min。取出，冷却。在塑料烧杯内用10mL200g/L酒石酸溶液、25mL(1+1)HCl和0.5mL(1+1)H2O2浸取，用少量水洗出坩埚，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后测定锡。用同时处理的锡精矿［w(Sn)>50%］进行仪器校准。
(2)铁、钙、镁、铝、铜、钛、钨、锰、铅、锌、铍、钴、镍、银、钒、铟、镉、铋、砷、铬、钪、铌、钽、钼、锆、钡、硅、锶共28个元素的测定
称取100mg(精确至0.1mg)试样于热解石墨坩埚中，加0.5gNa2O2混匀，于650℃高温炉熔融15min，取出冷却。在塑料烧杯中用1.5mL400g/L酒石酸溶液、13mL(1+1)HCl和0.1mL(1+1)H2O2浸取，用少量水洗净坩埚，溶液移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。测定上述28个元素。用标准系列A进行仪器校准。
(3)阳离子交换树脂分离后，铌、钽、锆、钒、铍、钴、镍、锰、铜和钼的测定
称取100mg(精确至0.1mg)试样，置于石英坩埚中，加5gNH4I与试样充分混匀，放入高温炉中，由低温升至450℃，使锡以SnI4形式挥发除去，再加2gNH4I，重复除Sn2～3次。加0.2gK2S2O7和0.1mLH2SO4，于电炉上加热至白烟冒尽，再在高温炉中熔融至透明，取出冷却。将坩埚竖放入100mL烧杯中，加5mL0.15mol/LHCl-20g/L酒石酸-(H2O2)=0.5%混合浸取液浸取，用致密滤纸过滤，用混合浸取液洗烧杯和滤纸各数次，残渣弃去。控制滤液体积为25mL左右，上阳离子交换柱。用200mL烧杯承接流出液并用30mL混合浸取液淋洗树脂，再用20mL(1+9)甲酸-(1+59)H2O2淋洗，再用25mL水洗，此时Nb、Ta、W、Mo、V和部分Ti、Zr、Cr被洗脱，得到溶液(Ⅰ)。
用50mL0.2mol/LHCl-(85+15)丙酮溶液淋洗树脂，再用25mL水洗去残留在树脂上的丙酮，淋洗液弃去。用50mL1.25mol/LHCl淋洗Cu、Mn、Co、Ni、Ca、Mg、Al和部分Ti、Zr、Cr，此为溶液(Ⅱ)。将溶液(Ⅰ)和(Ⅱ)合并于水浴上蒸至约2mL后移入5mL比色管中，用!(H2SO4)=0.25%稀释至刻度，摇匀后测定。
(4)稀土分量及钪的测定
用50mL4mol/LHCl淋洗稀土和Sc，流出液用100mL烧杯承接。将烧杯置于低温电热板上蒸发至近干，加0.5mLHCl和少量水温热溶解盐类，移入5mL比色管中，水稀释至刻度，摇匀后测定。
测定条件
高盐雾化器，附蠕动泵。
发生器输出功率1000W，反射功率小于5W。
冷却气流量17L/min，载气流量0.4L/min。
溶液提升量:2.8mL/min。
观测高度:工作线圈上方17mm。
积分时间:扣背景6s，不扣背景9s，均取2次平均值
各元素的测定波长、检出限和测定限见表71.9、表71.10。
表71.9 锡等29个元素的波长、检出限和测定限(wB)
表71.10 阳离子交换分离后稀土元素及铌等元素的波长、检出限和测定限(wB)
注意事项
用高纯金属锡配制的人工合成标准溶液作为锡的标准化高点，即使加入了与试样中相同量的盐类和酸以补偿物理干扰带来的影响，锡的测定结果仍然系统偏低;当采用已经测得准确含量的锡精矿的锡作为标准化高点，则锡的测定结果良好。
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