茶叶中重金属含量的检测流程

5.1原理
试样经灰化后,注入原子吸收石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
5.2试剂的配制
除另有规定外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为双重蒸馏水。
5.2.1硝酸:优级纯
5.2.2硝酸(1+1):取50ml硝酸(5.2.1)慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸(1+19):量取5ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.4硝酸(1+4):量取20ml硝酸(5.2.1)慢慢加入水中,加水稀释至100ml。
5.2.5过氧化氢(30%)。
5.2.6磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml。
5.2.7铅标准贮备液(10ug/ml):精密吸取1000ug/ml标准铅单溶液1.0ml于100ml
容量瓶中,用5%硝酸(5.2.3)稀释至100ml,密封即可,备用。
5.2.8铅标准使用液:精密吸取铅标准贮备液(10ug/ml)适量,用5%硝酸(5.2.3)经多次稀释成0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的铅标准使用液。
5.3仪器
所用玻璃仪器均以硝酸(1+4)(5.2.4)浸泡24h以上,用双重蒸馏水反复冲洗,最后用双重蒸馏水冲洗晾干,方可使用。
5.3.1粉碎机
5.3.2马弗炉
5.3.3原子吸收分光光度计,附镉空心阴极灯。
5.3.4天平:感量为0.1mg。
5.3.5恒温干燥箱。
5.3.6压力消解罐。
5.3.7瓷坩埚
5.4样品处理
5.4.1试样预处理
5.4.1.1植物原料去杂物后粉碎,过20目筛,混匀备用。
5.4.1.2液体样(如凉茶)需经过浓缩后备用。
5.4.1.3粉末样可直接取样。
5.4.2试样消解
5.4.2试样消解:
5.4.2.1干法灰化:精密称取1.00~5.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定)于坩埚中,先小火炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化4h时,放冷后加水少许,稍加热,然后加2ml硝酸(1+1)(5.2.2),小火加热溶解后,置冷用脱脂棉过滤移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩埚,定容稀释刻度,摇匀备用。取与样品相同量的试剂,按同一方法做试剂空白试验。
5.4.2.2
压力消解罐消解法:精密称取1.00~2.00g试样(精确到0.001g,根据铅含量定或按压力消解罐使用说明书称样)于四氟乙烯罐内,加硝酸(5.2.1)5-10ml浸泡过夜。再加过氧化氢(5.2.5)10-20ml(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120-140℃保持3-4h,在箱内自然冷去至室温,用5%硝酸(5.2.3)洗入或过滤入50ml容量瓶中,并少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。
5.5测定:取标准溶液,样品溶液,空白溶液,按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》上机分析。
5.5.1仪器条件:灯电流5mA,波长283.3nm,狭缝0.2nm,干燥温度120℃,25S;灰化温度450℃,20S;原子化温度1700℃,4S,除残2300℃,3S;氘灯背景校正。
5.5.2标准曲线的绘制:吸取铅标准使用液0.0,2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一次线性回归方程。
5.5.3试样的测定:将处理后的试样、试剂空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》分别导入火焰原子化器进行测定,读取铅的含量。
5.5.4制备标准曲线时,一般采用线性回归,在线性范围较窄的情况下,采用二次方程最小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度吸收度关系。一般要求r≥0.995.样品测定值,应在标准曲线线性范围内,若其吸收值高于标准曲线,则应适当稀释后再行测定。
5.6本法灵敏度高,极易受容器、试剂、水、实验室环境等污染,因此每次测定必须随行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。
5.7为保证测定结果的可靠,每次测定可采用杨树叶或茶树叶作为随行工作对照物质,其测定值应在标准值的80%-120%范围内。

  • 鑼跺彾涓噸閲戝睘鍚噺鐨勬娴嬫祦绋
    绛旓細5.4.2.1 骞叉硶鐏板寲锛氱簿瀵嗙О鍙1.00鑷5.00鍏嬭瘯鏍凤紙绮剧‘鍒0.001鍏嬶紝鏍规嵁閾鍚噺纭畾锛変簬鍧╁煔涓紝鍏堝皬鐏偔鍖栬嚦鏃犵儫锛岀劧鍚庢斁鍏ラ┈寮楃倝涓紝鍦500鈩冧笅鐏板寲4灏忔椂銆傚喎鍗村悗鍔犳按灏戣锛岀◢鍔犵儹锛屽姞鍏2姣崌纭濋吀锛1+1锛夛紙5.2.2锛夛紝灏忕伀鍔犵儹婧惰В鍚庯紝缃簬鍐锋按涓紝鐢ㄨ劚鑴傛杩囨护锛岀Щ鑷25姣崌瀹归噺鐡朵腑锛屽娆″皯閲忕敤...
  • 鑼跺彾涓噸閲戝睘鍚噺鐨勬娴嬫祦绋
    绛旓細鍏堝皬鐏偔鍖栬嚦鏃犵儫锛岀Щ鍏ラ┈寮楃倝500鈩冪伆鍖4h鏃讹紝鏀惧喎鍚庡姞姘村皯璁,绋嶅姞鐑紝鐒跺悗鍔2ml纭濋吀锛1+1锛夛紙5.2.2锛,灏忕伀鍔犵儹婧惰В鍚,缃喎鐢ㄨ劚鑴傛杩囨护绉讳簬25ml瀹归噺鐡朵腑,骞跺皯閲忓娆$敤姘存竻娲楀潻鍩氾紝瀹氬绋閲婂埢搴,鎽囧寑澶囩敤銆
  • 绠杩鑼跺彾涓噸閲戝睘鍚噺妫娴鐨勬搷浣滄楠ゅ強鍏剁浉鍏虫敞鎰忎簨椤?
    绛旓細鈶 绉板彇1.0g锛1.0ml锛夋牱鍝佺疆浜50ml閿ュ舰鐡朵腑锛屽惈鏈変箼閱囩瓑鏈夋満婧跺墏鐨勫寲濡嗗搧锛屽厛鍦ㄦ按娴存垨鐢电儹鏉夸笂灏嗘湁鏈烘憾鍓傛尌鍙戯紝鍔1mol/L纭濋吀20ml锛屽湪100掳C姘存荡涓姞鐑1灏忔椂锛屽彇鍑哄喎鍗村悗锛岀敤10mol/L姘㈡哀鍖栭挔璋冭妭婧舵恫pH鑷充腑鎬э紝鍔犳按鑷25ml鍒诲害銆傗憽 鍙栦竴鏀瘮鑹茬毧锛屽姞鍏3ml鏍峰搧娑诧紝鍔2婊閲嶉噾灞閾妫娴娑睞锛屽皢姣旇壊...
  • 绠杩,鈥鑼跺彾涓腑閲嶉噾灞炲惈閲忔娴鈥濈殑鎿嶄綔姝ラ鍙婂叾鐩稿叧娉ㄦ剰浜嬮」?
    绛旓細鎴戠粰鎮ㄧ畝涓涓鑼跺彾涓噾灞炴娴嬬殑鍓嶅鐞嗘楠わ細棣栧厛闇瑕佹妸鑼跺彾绮夌锛岃繃绛涳紱绉板彇0.2-0.5鍏嬭繃绛涚殑鑼跺彾鏍峰搧锛屾斁鍏ュ井娉㈡秷瑙g綈锛屽姞鍏6ml浼樼骇绾閰革紝鏍规嵁瑕佹眰鏄惁闇瑕佸姞璐ㄦ帶鏍凤紝鏍囧噯鏍蜂互鍙婂钩琛屾牱 灏嗗井娉㈡秷瑙g綈鏀惧叆娑堣В杞洏锛屾斁杩涘井娉㈡秷瑙d华锛屽紑鍚秷瑙 娑堣В姝ラ璁剧疆锛氶鍏堝崌娓╁埌80搴︼紝淇濇俯3鍒嗛挓锛岀洰鐨勬槸浣挎牱鍝佸厛缂...
  • 閲囩敤浠涔堟柟娉妫娴嬭尪鍙朵腑鐨勯噸閲戝睘
    绛旓細鑼跺彾涓噸閲戝睘鍏冪礌妫娴鐨勫墠澶勭悊涓鑸槸闄ゅ幓鑼跺彾涓殑鏈夋満鎴愬垎,淇濈暀鍖呮嫭鎵闇瑕佹娴嬬殑閲嶉噾灞炲厓绱犲湪鍐呯殑鏃犳満鎴愬垎銆1.1 浼犵粺鏂规硶浼犵粺鏂规硶涓鑸垎涓虹伆鍖栨硶鍜屾秷鍖栨硶涓ょ銆傜伆鍖栨硶閲囩敤楂樻俯鐏肩儳鐮村潖鏍峰搧涓殑鏈夋満鐗,鏈鍚庣敤绋纭濋吀鏉ユ憾瑙g伆鍒嗕腑鐨勯噸閲戝睘銆傛秷鍖栨硶鍒欏埄鐢ㄦ祿纭濋吀鍜屾祿纭吀鎴栫閰稿拰楂樻隘閰哥瓑寮烘哀鍖栧墏,骞跺姞鐑秷鐓娇鏍峰搧涓殑鏈...
  • 鑼跺彾涓閾鍚噺鐨勬祴瀹
    绛旓細鈶 鍙栦竴鏀瘮鑹茬毧锛屽姞鍏3ml鏍峰搧娑诧紝鍔2婊閲嶉噾灞閾妫娴娑睞锛屽皢姣旇壊鐨挎斁鍏ユ寚瀹氱殑绗竴涓氶亾锛屾寜鈥滃鐓ф祴閲忊濄傗憿 鍙栧嚭姣旇壊鐨匡紝鍔2婊撮噸閲戝睘閾呮娴嬫恫B锛屾贩鍖锛屽皢姣旇壊鐨挎斁鍏ユ寚瀹氱殑閫氶亾涓紝鎸夆滄牱鍝佹祴閲忊濄傛嫇灞曪細鑼跺彾閾鍚噺瓒呮爣鍦ㄦ垜鍥界‘瀹炲緢鏅氥傚浗瀹惰瀹氱殑鎸囬拡鏄痯b鈮2ppm锛屾棩鏈负25ppm锛岃繕鏈変竴浜涘浗瀹...
  • 瀵逛簬鑼跺彾涓pb鍚噺妫娴閫傚悎浠涔堝垎鏋愭柟娉
    绛旓細瀵逛簬鑼跺彾涓璸b鍚噺妫娴閫傚悎鍘熷瓙鍚告敹鍏夎氨鐨勫垎鏋愭柟娉曘傚師瀛愬惛鏀跺厜璋辨硶鏄洰鍓鑼跺彾涓噸閲戝睘鍏冪礌妫娴嬫渶甯哥敤鐨勪竴绉嶆柟娉曪紝瀵瑰垎鏋愯尪鍙朵腑鐨凱b銆丆d銆乑n銆丆u绛夐噸閲戝睘鍏冪礌閮芥湁杈冮珮鐨勭伒鏁忓害銆傝鏂规硶鏄熀浜庢皵鎬佺殑琚祴鍏冪礌鍩烘佸師瀛愬灞傜數瀛愬绱鍏夊拰鍙鍏夌殑鍚告敹涓哄熀纭杩涜鍏冪礌瀹氶噺鍒嗘瀽鐨勬柟娉曘傜畝浠嬶細鍘熷瓙鍚告敹鍏夎氨锛圓tomic ...
  • 315鏉ヤ复,璋堣皥鑼跺彾妫娴閭d簺浜
    绛旓細閲嶉噾灞鍜屽啘鑽畫鐣妫娴鏄嚦鍏抽噸瑕佺殑锛岃尪鍙跺湪缁忚繃鐑樺共銆佺矇纰庡悗锛岄氳繃涓撲笟浠櫒杩涜绮惧瘑娴嬪畾锛屼换浣曚竴椤规寚鏍囪秴鏍囬兘浼氬鑷翠骇鍝佹棤娉曚笂甯傘傞櫎姝や箣澶栵紝鍦扮悊銆佹皵鍊欍佸湡澹ゅ拰鍐滀笟鎶曞叆鍝佺瓑鍥犵礌涔熶細褰卞搷鑼跺彾鐨鍝佽川锛屽浗瀹舵櫘娲辫尪浜ц川閲忛噺鐩戠潱妫楠涓績浼氬畾鏈熻繘琛屾斂搴滄寚浠ゆф娊鏌ワ紝鍚屾椂瀵逛紒涓氱殑鐢熶骇璁稿彲璇佽冩牳杩涜璐ㄩ噺鎶婂叧锛屽琛屼笟...
  • 鍘熷惛鏂规硶娴嬪畾鑼跺彾閲嶉噾灞閾,璇烽棶鏍峰搧瑕佸浣曞鐞
    绛旓細鍘熷惛鏂规硶娴嬪畾鑼跺彾閲嶉噾灞為搮,璇烽棶鏍峰搧瑕佷竴鑸彧鏈夋湁鏈烘棤鏈哄娣疯偉銆佹湁鏈鸿偉瀵归噸閲戝睘鍙堣姹傚彲浠ュ弬鐓у浗鏍囧锛欸B18877-2002銆備紶缁熸柟娉曚竴鑸垎涓虹伆鍖栨硶鍜屾秷鍖栨硶涓ょ銆傜伆鍖栨硶閲囩敤楂樻俯鐏肩儳鐮村潖鏍峰搧涓殑鏈夋満鐗╋紝鏈鍚庣敤绋纭濋吀鏉ユ憾瑙g伆鍒嗕腑鐨勯噸閲戝睘銆傛秷鍖栨硶鍒欏埄鐢ㄦ祿纭濋吀鍜屾祿纭吀鎴栫閰稿拰楂樻隘閰哥瓑寮烘哀鍖栧墏銆傚苟鍔犵儹娑堢叜浣...
  • 鑼跺彾涓噸閲戝睘鍚噺妫娴瀹為獙鐩殑鍜屾剰涔
    绛旓細鑼跺彾涓噸閲戝睘鍚噺妫娴浜嬩笟鐩殑鏄細閫氳繃瀹為獙浜嗚В鑼跺彾涓噸閲戝睘妫娴嬬殑鎰忎箟銆傚疄楠屽彲閫氳繃骞茬伆鍖栧彂鍜屾箍娑堝寲娉曞鑼跺彾杩涜涓嶅悓鐨勫墠澶勭悊锛屽埄鐢ㄧ煶澧ㄧ倝鍘熷瓙鍚告敹娉曞拰ICP娉曚袱绉嶄笉鍚岀殑娴嬪畾鏂规硶瀵硅尪鍙朵腑閲嶉噾灞炲惈閲忚繘琛屽垎鏋愩
  • 本站交流只代表网友个人观点,与本站立场无关
    欢迎反馈与建议,请联系电邮
    2024© 车视网